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建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。 相似文献
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将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。 相似文献
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建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。 相似文献
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采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 相似文献
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采用热压消解法溶解样品,在LaCl3+CuSO4释放剂存在下,建立了金五元合金中铑含量的原子吸收分光光度(AAS)法,该法现已应用于AuCuPdNiRh21-13-3-2合金中铑含量的测定。 相似文献
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从废铑催化剂中提取铑粉 总被引:2,自引:2,他引:2
介绍了从大庆石化总厂丁辛醇生产装置排出的废铑催化剂回收Rh的工艺流程及其生产方法,包括焚烧、溶解、电解回收、酸洗、焙烧等工序,该回收工艺简单,成本低,Rh总回收率>95%,所得Rh纯度>99.5%。 相似文献
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As part of a continuing effort to improve the durability of decorative plated automobile parts, a deleterious type of chromium cracking and the changes in the microstructure of nickel brought about by addition of a sulphur-containing additive have been studied. Type Y cracking of 0·02–0·05 mil chromium deposits was found to result from interaction of the internal stress of the deposit with tensile stress induced by directional abrasion of the nickel substrate. A similar type of cracking was found to occur in a bright nickel plus chromium plate on directionally abraded steel. Reduction of the stress by annealing or removal of the stress layer by electropolishing eliminated this type of cracking. The size of the columnar structure of a Watts deposit was found to decrease when sodium allyl sulphonate was added to the bath. With increasing concentration, the columns gradually disappeared leaving visible only a laminar structure. The transition from columnar to laminar structure occurred well below the normally used additive concentration. In a fully bright deposit, perpendicular faults associated with scratches in the basis metal were observed. These were duplicated in deposits on electro-formed precision roughness standards. The effects of these phenomena on corrosion of decorative plated coatings are discussed. 相似文献
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针对失效有机铑催化剂,利用还原-磨选工艺富集铑。在还原过程中,添加剂促进铁晶粒长大并富集铑,再通过磁选分离富集含铑的铁精粉。研究表明最佳工艺参数为:还原温度1200℃,还原时间6 h,添加剂配比10%,煤粉配比5%,球磨时间45 min,磁场强度1.28×105 A/m。利用X射线衍射对磁选铁精粉进行了分析,磁选后主要物相为金属铁、铑,除去了大部分脉石。最终得到铁精矿品位88.67%,回收率92.74%,铑回收率为92.08%。本工艺具有还原温度低、收率高等特点,为失效有机铑催化剂富集提供一种途径。 相似文献