聚丙烯酸酯反相破乳剂制备条件优化及性能评价

以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸乙酯(EA)为原料,通过乳液聚合制备了聚丙烯酸酯类反相破乳剂P(EA-MAA)。通过单因素实验考察了各因素对产物分子量、乳液粒径中值、聚合物凝胶残渣以及产物除油性能的影响,实验结果表明：在单体总质量分数为10%、单体配比(EA﹕MAA)为1:1,单体加入顺序为先EA后MAA,反应温度70℃,引发剂用量为1‰(占单体总质量分数),反应时间为6h的条件下,制备的P(EA-MAA)分子量大,粒径中值小,聚合物凝胶残渣少,除油率达到94.7%。     

交联型酯类聚羧酸减水剂的制备及研究

根据分子结构设计原理,采用MPEG与MAA进行酯化制备MPEGMAA,并在相同条件下,利用制备酯化大单体中过量的MAA与烯丙醇继续酯化,即得到含交联单体甲基丙烯酸烯丙酯的酯化大单体MP,并在引发剂、链转移剂和单体作用下进行自由基聚合反应,合成一种交联型酯类聚羧酸减水剂PC-2,初步探讨了不同分子质量MPEG的比例、酸醇比、丙烯基亚磷酸酯用量和反应浓度等对减水剂分散性和分散保持性的影响,采用凝胶渗透色谱对聚合物的分子质量和分子质量分布进行表征。实验结果表明:该减水剂的最佳制备工艺为:n(MAA)∶n(MPEG)=5∶1,n(MPEG-600)∶n(MPEG-2200)=1∶1,反应体系浓度为40%,丙烯基亚磷酸酯和甲基丙烯磺酸钠用量分别为酯化大单体总质量的3.5%和2%。经测试验证,该减水剂PC-2的减水率、坍落度保持性和增强效果都明显优于常规酯类聚羧酸PC-1。     

聚羧酸减水剂的分子结构信息对其分散性能的影响

通过一种水相高效凝胶色谱（GPC）方法来剖析聚羧酸产品的分子结构信息,可以得到聚合物分子量、分子量分布以及大单体转化率等重要信息。通过将这些分子结构信息与产品的分散性能相关联,发现聚羧酸类减水剂产品的分散性能同聚合物分子量、分子量分布以及大单体的转化率有很大关系。适宜的聚合物分子量、较窄的分子量分布和较高的大单体转化率有利于提升聚羧酸减水剂的分散性能。     

可再分散胶粉在水中再分散稳定性的研究

研究了亲水性单体甲基丙烯(MAA)、保护胶体聚乙烯醇(PVA)用量和交联单体种类对聚合物胶粉在水中再分散所得 乳液稳定性的影响.实验结果表明,当亲水性单体MAA用量为单体总质量的25%,保护胶体PVA(5%质量浓度溶液)用量为乳液质量的10%时,可以得到再分散稳定性良好的乳液;使用水溶性交联单体制得的胶粉再分散稳定性优于使用油溶性交联单体制得的胶粉.     

降黏型聚羧酸减水剂的合成及应用性能研究

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG-1200）、丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸（MAA）和醋酸乙烯酯（VAc）进行四元共聚,合成了一种聚羧酸减水剂JN-1,采用正交试验探究了酸醚比、单体及链转移剂用量对净浆Marsh时间的影响,以此评价其降黏性能。结果表明,JN-1的最优合成工艺为：酸醚比为2.5,MAA用量为酸总物质的量的20%,VAc用量为单体总质量的1.0%,ME用量为单体总质量的1.0%。相较普通聚羧酸DJ-200和市售降黏型S901,JN-1具有更好的降黏性能和混凝土和易性,性能与市售进口降黏型B415接近,且不影响混凝土28 d强度。     

含π-共轭平面取代基的苯乙炔螺旋聚合物的制备

设计并成功合成了一种含π-共轭平面取代基的苯乙炔单体,并通过核磁共振确定了单体的化学结构。以铑催化剂([Rh(nbd)Cl]2)为主催化剂,手性胺苯乙基胺((R)-PEA)为共催化剂的条件下对单体进行螺旋选择性聚合,成功制备了苯乙炔聚合物。通过凝胶渗透色谱测定了聚合物的分子量和分子量分布,并通过圆二色光谱图确定了聚合物具有单手性螺旋结构。     

疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水剂的合成及其表征

选用丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸丁酯(BA)3种单体,在引发剂作用下,紫外光照射聚合得到疏水缔合阳离子聚丙烯酰胺高分子絮凝剂(HACPAM)。研究了单体浓度、AM/DAC单体质量比、BA质量分数、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)质量分数、引发剂浓度、光照时间因素对HACPAM的分子量的影响,得到了最优制备条件,结果表明,在单体浓度30%、AM/DAC单体质量比70:30、BA质量分数2%、CTAB质量分数2%、引发剂浓度3‰、光照时间100min条件下,制得分子量为849万的HACPAM。采用红外光谱、扫描电镜、差热-热重对聚合产物的结构和性能进行表征,证明了单体间发生了聚合反应,合成了HACPAM,且聚合物具有良好的热稳定性。     

聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA的制备

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA).以酯化率作为衡量指标,研究了酸醇摩尔比(n(MAA)/n(MPEG))、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度及酯化时间对酯化反应的影响.结果表明:最佳酯化条件包括:n(MAA)/n(MPEG)为2.5,催化剂用量为MPEG与MAA质量和的2%,阻聚剂用量为MAA质量的2%,酯化温度为120℃,酯化时间为7 h.以最佳酯化工艺制得的大单体为原料制备的聚羧酸系减水剂,具有良好的分散性和保塑性,掺该减水剂0.15%(质量分数)的水泥净浆的初始流动度达303 mm,1 h后其流动度为297 mm.     

自交联无皂硅丙乳液在隔热涂料中的应用研究

在无乳化剂情况下,以四甲基四乙烯基环四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷为有机硅单体,用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸(钠)和烯丙基羟乙基醚共聚物替代乳化剂,分别采用一步法和二步法制备高硅含量自交联无皂硅丙乳液。通过L9(34)正交试验进行配方优化,结果表明,当体系p H值=5±0.5,引发剂[m(K2S2O8)∶m(Na HSO3)=2∶1]用量为单体总质量的0.5%时,单体的最佳配比为:m(MAA)∶m(AOE)∶m(YDH)∶m(V4)∶m(MMA)=8∶9∶4∶20∶59;通过红外光谱分析得知,环硅烷已开环,且所有单体均已参加共聚反应;用TEM、粒径表征和热重分析手段研究了不同配料工艺对乳液稳定性的影响,在相同配方条件下,采用二步法和一步法制备的乳液平均粒径分别为145 nm、158 nm,PDI分别为0.024、0.031,Zeta电位分别为-54.1 m V、-53.9 m V,最大热分解温度分别为479℃、468℃,说明二步法制备的乳液的粒径和热稳定性均优于一步法。在乳液中添加幻彩珠光粉制成的高装饰性隔热涂料隔热性能优越。     

碱激发煤液化残渣基地聚物的力学及微观特性

以煤液化残渣（DCLR）为原材料制备了煤液化残渣基地聚物（DG），并通过调节碱激发剂（AA）模数及其掺量、养护龄期及DCLR粒径，研究了DG试样的工作性能、力学性能、微观结构及化学组分变化.结果表明：DG的无侧限抗压强度与抗折强度均随着AA模数与掺量的增加呈先增加后降低的趋势，在AA模数为1.4、掺量为50%时，试样中硅铝酸盐凝胶最多，结构最致密，强度最大；DG试样的早期强度较高，其1 d抗压强度与抗折强度均达到28 d的70%以上；AA模数的改变对DG浆体流动度的影响并不显著；DCLR粒径越小，DG试样的力学性能越好，且DCLR粒径越大，DG试样养护7 d后强度提升越快.     

高硅氧烷自乳化硅丙乳液制备与性能研究

报道了以四甲基四乙烯基环四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷为有机硅单体,在无乳化剂情况下,利用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸(钠)和烯丙基羟乙基醚共聚物替代乳化剂制备自乳化硅丙乳液的方法。通过L9(3)4正交试验进行配方优化,结果表明当体系pH=5±0.5,引发剂为K2S2O8:NaHSO3=2:1,用量为单体总量0.5%时,最佳配方为MAA:AOE:YDH:V4:MMA=8:9:4:20:59,凝胶率0.18%,通过红外光谱分析得知环硅烷已开环,且所有单体均已参加共聚反应;热重分析结果表明无皂硅丙乳液热稳定性好,最大热分解温度为449℃;通过TEM和SEM对乳液及胶膜微观形貌进行表征,乳液平均粒径158nm,PDI=0.031,Zeta=-53.9mV,粒径分布窄,具有单分散性,乳液成膜性好,胶膜平整细腻,适于制备建筑涂料。     

自乳化水性环氧树脂乳液的研制

本实验通过接枝改性法制备自乳化水性环氧树脂乳液。以甲基丙烯酸和苯乙烯为接枝单体,在BPO的引发作用下,进行接枝反应,用N,N-二甲基乙醇胺中和之后制得稳定的环氧树脂乳液。通过红外光谱分析产物的结构和组成,并对乳液的粘度、粒径及其分布、分子量等进行了测定,探讨了接枝反应温度、甲基丙烯酸和苯乙烯的配比、中和反应p H值等对乳液性能的影响。     

反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能评价

研究了单体浓度、单体配比、反应温度、引发剂用量等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘度、转化率、阳离子度的影响,并对产品的污水絮凝性能进行了评价。较佳的制备条件为：单体浓度为45％,单体配比为7:3,引发剂用量m（引发剂）/m(单体)为0.5％,引发温度为45℃。用红外光谱对共聚物进行了结构表征,结果表明聚合物中有六元氮杂环的存在,达到预定要求。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价,研究表明单独使用自制阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）时浊度的去除率为86.22％,COD去除率为87.95％,与聚合氯化铝复配使用时浊度去除率提高到92.91％,COD去除率提高到92.68％。     

环保型吸水膨胀聚合物凝胶的合成与评价

吸水性聚合物用于三次采油的机理是依靠这种聚合物在高含水层孔道表面产生的吸附机理与在孔道中形成的动力捕集和物理堵塞作用,在水的浸泡下,吸水性聚合物形成凝胶膨胀体,对大孔道实行封堵,起到调整吸水剖面,提高驱油效率的目的。以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料合成高吸水性聚合物凝胶,研究合成条件对聚合物凝胶吸水性能的影响,确定最佳合成条件为：当丙烯酸含量达到总量的80％左右,交联剂用量占单体总固含量的0.4％、引发剂用量占单体总固含量的0.4％、pH为5～11。实验结果表明：该聚合物凝胶适用于高含水油田调剖堵水,且可以重复使用,对储层无伤害。     

新型胺解原油降凝剂PSMA的合成与性能评价

采用分散聚合法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为分散介质,合成了马来酸酐和甲基丙烯酸十八酯为单体的二元共聚物(PSMA-a),并对聚合物用苯胺进行酰胺化处理,得到降凝剂PSMA。采用傅里叶红外光谱和热失重对聚合物的结构和热稳定性进行表征。以大庆油田原油为实验对象,采用差示扫描热分析、石油凝点试验仪和石油产品运动黏度计对其进行了降凝降黏性能的研究。通过正交试验确定了最佳的单体配比、反应温度、反应时间和引发剂用量。实验表明,当降凝剂质量浓度为750mg/L,PVP用量为单体总质量分数的8%时,具有最佳的降凝降黏效果。     

聚羧酸高效减水剂的合成及分子结构研究

通过傅立叶红外光谱（FT—IR）及核磁共振技术（NMR）定性的分析了聚羧酸减水剂合成过程的中间产物聚酯大分子单体,用^1H和^13CNMR确定了该化合物的结构．完成了^1H和^13CNMR的归属,给出了分子中各氢．碳原子的准确化学位移;得到了该单体的分子结构及各基团在聚合物中所占的比例,建立了聚乙二醇单甲醚（MPEG）经酯化、共聚反应合成聚羧酸高效减水剂的实验方法。     

水性聚氨酯/苯丙复合可剥保护涂料的研制

本文采用聚四氢呋喃醚（PTMG）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）等原料合成了水性聚氨酯,以苯乙烯（St）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸正丁酯（BA）等原料为共聚单体合成了苯丙乳液。通过正交试验方法确定水性聚氨酯、苯丙乳液、有机硅助剂的质量配比为60：30：2时保护涂料具有最佳的剥离效果。该最优配方下的可剥涂料可以对各种基材表面进行保护。最后分析了涂层厚度和有机硅助剂的含量对剥离强度的影响。     

聚合物水泥防水涂料的研制及其成膜机理

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)为原料,以非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合乳化剂为乳化体系,过硫酸铵为引发剂,引入甲基丙烯酸(MAA)功能性单体,通过采用种子乳液聚合工艺,控制聚合物乳液的玻璃化温度,制备出性能优良的丙烯酸酯乳液,确定适合聚合物水泥防水涂料的聚合物乳液的较佳配方。研究了液粉比对聚合物水泥防水涂料拉伸性能和低温柔性的影响。同时还探讨了聚合物水泥防水涂料的成膜机理。     

钻井液降滤失剂KJC的合成

降滤失剂作为重要的钻井液处理剂,其耐温耐盐能力直接影响水基钻井液的性能。从聚合物结构和官能团出发,选用对苯乙烯磺酸钠(SSS)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基聚乙二醇(APEG)进行共聚得到钻井液降滤失剂KJC。以失水量为评价指标,通过单因素实验得到最佳合成条件为:m(APEG)∶m(AM)∶m(SSS)=1∶2∶1,单体质量分数20%,反应温度60℃,引发剂质量分数0.7%,反应时间5h。通过红外分析表明,合成产物结构与设计结构相符。性能评价表明,所合成的聚合物具有较好的抗温能力和抗钙能力。     

低敏感型混凝土黏度改性剂的合成及性能研究

基于分子结构设计原理,以丙烯酸、丙烯酰胺、HPEG为主要单体,通过常温水溶液聚合法合成能与聚羧酸减水剂复配的低敏感型混凝土黏度改性剂(UC-01),采用IR表征聚合产物的特征官能团,通过实验分析各工艺参数对产物性能的影响规律。结果表明,当酸醚质量比为5∶25、AM用量为单体总质量的30%、引发剂和链转移剂用量均为单体总质量的2%时,所合成的UC-01具有更好的增黏性能和较低的掺量敏感性。