高效液相色谱法测定氟康唑葡萄糖注射液中氟康唑的含量

目的　测定氟康唑葡萄糖注射液中氟康唑的含量。 方法 　高效液相色谱法 ,ODS柱 ( 5μm　 4.0× 12 5 mm) ,流动相为 0 .0 82 %醋酸钠溶液 ( PH=5 .0 ) -甲醇 -乙晴 ( 70∶ 16∶ 8) ,流速 1.0 ml·min- 1 ,检测波长 2 61mm。 结果 　氟康唑进样量在 4μg～ 60 μg范围内呈良好线性关系 ( r= 0 .99999　 n=7) ,重现性良好 ,RSD=0 .40 % ( n=9) ,平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD=0 .15 % ( n=6)。 结论 　本法操作简便 ,结果准确 ,重现性好     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

HPLC法测定冠康软胶囊中腺苷的含量

目的　 建立RP HPLC法测定冠康软胶囊中腺苷含量的方法。 方法 　采用HPLC法 ,以PlanetsilC1 8(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱 ,以pH 6 5的磷酸盐缓冲液 (取 0 0 1mol/L磷酸二氢钠 6 8 5ml与 0 0 1mol/L磷酸氢二钠 31 5ml,混合 ) 甲醇 (17∶3)为流动相 ,检测波长为 2 6 0nm。 结果 　腺苷测定范围为 99 96～ 999 6ng ,平均回收率为 10 1 1%。 结论 　该法准确 ,简便 ,快速 ,可用于测定冠康软胶囊中腺苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度。方法 :色谱柱为KromasilC18,流动相为0.01mol/LKH2PO4-0 006mol/L -乙腈 (33 5∶33 5∶33) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为233nm ,内标为吗啉双胍。结果 :盐酸二甲双胍的线性范围为0 05～4 00μg/ml,回归方程为Y=0 580C +0 0035(r=0 9993) ;日内精密度为2 33 %～8 18% ,日间精密度为0 64%～8 74%。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,重现性好     

HPLC-MS法评价氟康唑胶囊的人体生物等效性

目的建立简便、快速、灵敏的HPLC-MS法测定人血浆中氟康唑浓度,评价受试和参比制剂的人体生物等效性。方法以甲硝唑为内标,血浆样品用甲醇直接沉淀去蛋白后取上清液进行HPLC-MS分析。色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35,含40mol/L醋酸铵和0.05%甲酸),流速为0.8mL/min;质谱采用电喷雾离子化方式,选择性离子检测,检测对象为氟康唑的[M+H]+离子(m/z307.2)和内标甲硝唑的[M+H]+离子(m/z172.3),裂解电压为70V。20名健康志愿者随机双交叉口服受试制剂和参比制剂150mg,定时测定人血浆中氟康唑浓度,进行药动学研究,评价生物等效性。结果氟康唑血药浓度在30.69μg/L~20.46mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),最低检测限为10μg/L。各实验浓度样品检测的精密度良好,日内和日间RSDs均小于10%,提取回收率大于90%。以AUC0-120计算的受试制剂相对生物利用度为(106.4±11.8)%,受试与参比制剂生物等效。结论该方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于氟康唑血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(55∶45),检测波长为260nm,流速为1·0ml/min,柱温为室温。结果:样品中主药与有关物质分离良好,且3批样品中有关物质总含量均低于1·0%;氟康唑检测浓度在0·05~0·25mg/ml浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为99·8%(RSD=0·49%)。结论:本方法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,可用于氟康唑胶囊的含量测定及有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊的含量

目的建立了高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑含量的方法。方法主要参数为:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),甲醇(60∶40),检测波长为261nm,流速为1mL/min。该方法对氟康唑的平均回收率为101.77%,RSD为0.53%(n=5)。本法与标准法比较,没有显著性差别。结果方法简便,结果准确,专属性强。结论可用于含量的测定。     

HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量

以 0 . 0 5mol/L磷酸二氢钾溶液 (用 2mol/L氢氧化钾调节 pH值至 5. 0± 0 . 1 ) -甲醇 ( 95∶5)为流动相 ,在C18柱上测定阿莫西林胶囊的含量 ,检测波长为 2 3 0nm。在 4 0～ 2 80 μg/L浓度范围内 ,线性良好 (r=1 .0 0 0 0 ) ,平均回收率 1 0 0 . 2 % (n =6,RSD =0 . 3 2 % )     

复方氟康唑凝胶滴耳剂的制备及质量控制

目的制备复方氟康唑凝胶滴耳剂,并对其进行质量控制。方法以氟康唑、替硝唑为主药,卡泊姆为凝胶基质,运用紫外分光光度法测定含量(双波长分光光度法测定氟康唑含量,单波长分光光度法测定替硝唑含量)。结果氟康唑的线性范围为60～360μg/mL,回归方程C=-5.788±713.375△A,r=0.9996(n=6),回收率为98.55%～99.26%;替硝唑的线性范围为5～30μg/mL,回归方程C=0.0297A+0.0148,r=0.9998(n=6),回收率为100.40%～100.89%。结论复方氟康唑凝胶滴耳剂制备简单,质量稳定,无刺激性。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑的含量

目的采用高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑的含量。方法使用C18柱（5μm,200mm×4.6mm）,柱温30℃,流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 7.0）（45∶55）;检测波长260nm;流速1.0mL·min-1。结果采用高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑的含量,线性范围为300.3~700.7μg·mL-1,相关系数R为1;回收率100.12%（RSD=0.06%）。结论用高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中氟康唑的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

动态比浊法测定头孢噻肟中细菌内毒素含量

目的定量测定注射用头孢噻肟中的细菌内毒素含量。方法应用动态比浊法鲎试验 ,通过对样品中定量添加标准内毒素的干扰预试验 ,将头孢噻肟 (B0 0 1 0 0 1 )制备成 1 0、5、2、1、0 5、0 3mg/mL溶液 ,定量添加标准内毒素 ,测定样品中所添加标准内毒素量 ,从中筛选出最佳的检测浓度 0 3mg/mL ,进行 3个批号头孢噻肟 ( 990 4 0 8、B0 0 1 0 0 1、B0 0 1 0 0 5 )正式干扰试验。结果样品中定量添加标准内毒素 ,干扰预实验其回收率分别为 1 7 2 2 %、31 74 %、4 8 2 7%、5 2 1 5 %、6 3 1 2 %、1 1 9 1 % ;正式干扰实验 ,其回收率分别为 1 31 3%、1 1 9 1 %和 77 30 %。标准内毒素使用 5 0 0、0 5 0 0、0 0 5 0 0Eu/mL ,将头孢噻肟制备成浓度为 0 3mg/mL,样品中定量添加标准内毒素 ,回收率均为 5 0 %～ 2 0 0 %。结论动态比浊法鲎试验可以高效地测定头孢噻肟的细菌内毒素。     

复方氟康唑滴眼液的制备及含量测定

目的 :制备复方氟康唑滴眼液及建立其含量测定方法。方法 :采用二阶导数光谱法测定氟康唑的含量。结果 :氟康唑在80～400μg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程 :D=0 0094 +0 002C ,r=0 9998 ;回收率为99 83 % (RSD=0 69 % ,n=5)。结论 :该滴眼液质量稳定 ;含量测定方法简便、快速 ,结果可靠。     

危重症患者血清降钙素原测定对细菌感染的诊断价值

目的评价血清降钙素原（PCT）对危重患者感染诊断的临床价值。方法100例患者分为：细菌感染组56例;非细菌感染组44例,采用微量双夹心免疫发光法测定血清PCT水平。结果细菌感染组血清PET浓度（21．54±5．72）μg／L,明显高于非细菌感染组（11．95±4．58）μg／L（t=2．291,P〈0．05）;细菌感染组APACHEⅢ评分（62．44±19．55）分明显高于非细菌感染组（44．56±25．88）分（t=2．195,P〈0．05）,PCT浓度1．0μg/L和2．0μg/L比较,前者敏感度（96．5）％高于后者（55．2）％（X2=3．94,P〈0．05）,前者特异度（41．7）％低于后者（95．8）％（X2=4．02,P〈0．05）;1．5μg/L作为阳性标准时Youden指数和Agreement（83．0％,0．65）,明显高于1μg/L和2μg/L（71．7％,0．38;73．6％,0．51）（X2=3．84,X2=3．90,X2=3．99,0=3．91,P〈0．05）;死亡组PCT含量（38．9±12．6）μg/L明显高于存活组（11．8±8．3）μg/L（t=2．398,P〈0．05）。结论血清PCT检测对危重患者细菌感染的早期诊断及指导临床治疗具有重要意义。     

胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量

应用胶束薄层色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片 (APC)中的阿司匹林 (A)、非那西汀 (P)和咖啡因 (C)的含量。在聚酰胺薄膜上 ,以 2 %SDS 乙腈 NaAc Na2 HPO4 ·1 2H2 O(3∶1∶1 )为展开剂 ,测定波长为 2 73nm ,单波长反射法锯齿扫描 ,结果 ,点样量在 0 9～ 4 5 μg,A组分的点样量X(mi)与斑点积分面积的比值Y(Ai/As)呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =2 0 0 3 1X +0 81 5 9,r =0 9981 ,平均回收率为 1 0 1 3 % ,RSD 1 9% ;点样量在 0 6～ 3 0 μg,P组分的回归方程为 :Y =1 2 1 4 5X +0 4 1 0 6,r=0 9978,平均回收率为 99 2 % ,RSD 2 4 % ;点样量在 0 1 4～ 0 7μg,C组分的回归方程为 :Y =2 1 3 63X +0 64 5 2 ,r=0 9984 ,平均回收率为 :98 4 % ,RSD 3 1 %     

高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量

目的建立复方阿司匹林片剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果阿司匹林0 4～ 5 2mg/mL呈线性 ,平均回收率为 1 0 0 2 % (RSD =0 6 7% ,n =9) ;磷酸可待因 0 0 0 8～0 1 0 4mg/mL呈线性 ,平均回收率为 98 7% (RSD =2 2 1 % ,n =9)。结论适用于复方阿司匹林片剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方曲马多片含量

目的 :应用高效液相色谱法测定复方曲马多片含量。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以非那西丁为内标 ,甲醇 -水 -三乙胺(55∶45∶0 2)为流动相 (冰醋酸调pH至4 2) ,检测波长为267nm ,流速0 7ml/min。结果 :曲马多线性范围为50～500μg/ml(r=0.9999 ,n=5) ;奈福泮线性范围为50～500μg/ml(r=0 9999 ,n=5)。曲马多平均回收率为99.69 % ,含量测定结果为100 71 % ,RSD=0.76 % (n=5) ;奈福泮平均回收率为99.76 % ,含量测定结果为99.64 % ,RSD=0.62 % (n=5)。结论 :本方法简便、快速、灵敏 ,结果准确。     

HPLC法测定克拉霉素缓释片的含量

目的建立以高效液相色谱法测定克拉霉素缓释片中主药含量的方法。方法色谱柱：KromasilC18,流动相为甲醇-0.067mol/L磷酸二氢钾水溶液（68∶32）,检测波长为210nm,流速为1ml/min,柱温为30℃,进样量是15μl。结果克拉霉素检测的线性范围为100.8-604.8μg/ml（r=0.9992）,平均回收率为99.77%,相对标准差：RSD=0.4%,精密度是0.5%。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌含量

报道了应用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌的含量．在０１～０５ｍｇ／Ｌ的范围内锌含量与吸收度呈现良好的线性关系,相关系数ｒ＝０９９９４．精密度试验ＲＳＤ为１３％,方法的回收率为１０１０％,ＲＳＤ为１８％．     

硼替佐米对人卵巢癌耐顺铂细胞株的生长抑制作用

目的探讨硼替佐米对人卵巢癌耐顺铂细胞株（SKOV3／DDP）的逆转作用及其可能机制。方法体外培养人卵巢癌细胞株（SKOV3）和SKOV3／DDP,空白对照组加RPMI-1640完全培养基;硼替佐米组浓度分别为0．0625、0．1250、0．2500、0．5000、1．0000、2．0000μmol／L,检测不同作用时间对SKOV3／DDP的生长抑制情况;采用流式细胞术检测0．5000μmol／L硼替佐米作用后细胞周期及凋亡率的变化。结果①硼替佐米对SKOV3／DDP细胞生长抑制情况：0．0625、0．1250、0．2500、0．5000、1．0000、2．0000μmol／L的硼替佐米作用SKOV3／DDP细胞24h的生长抑制率依次为（1．19±0．07）％、（2．24±0．08）％、（3．47±0．20）％、（4．61±0．07）％、（5．80±0．17）％、（6．43±0．10）％;作用48h的生长抑制率依次为（9．39±0．08）％、（12．17±0．23）％、（18．08±0．25）％、（41．11±0．10）％、（55．45±0．41）％、（64．91±0．18）％;作用72h的生长抑制率依次为（13．21±0．32）％、（20．18±0．23）％、（22．91±0．35）％、（52．08±0．10）％、（76．59±0．39）％、（83．23±0．38）％。空白对照组抑制率为0,各实验组与空白对照组之间两两比较,差异均有统计学意义（均P〈0．05）。②细胞周期及凋亡率的变化情况：0．5000μmol／L硼替佐米作用SKOV3／DDP细胞48h,细胞周期G2／M期的比例为22．8％,空白对照组为10．1％,差异有统计学意义（P〈0．05）;凋亡率分别为11．7％和2．2％,差异有统计学意义（P〈0．05）。结论硼替佐米能够逆转SKOV3／DDP细胞的耐药作用;并将SKOV3／DDP的细胞周期阻滞于Gz／M期。     

差示紫外分光光度法测定尿中诺氟沙星的排泄率

采用差示紫外分光光度法测定了尿中诺氟沙星的排泄率。尿样分别用HCl(0 0 2mol/L)和NaOH(0 0 2mol/L)稀释成相同浓度 ,以前者为样品液 ,以后者为参比液 ,在波长 2 85nm测定吸收度差值 (ΔA) ,回归方程为ΔA =0 0 4 47C +0 0 80 8(r =0 9971 ) ,诺氟沙星尿药浓度在 2～1 2 μg/mL呈线性 ,平均回收率为 97 6% (RSD =4 7% ,n =6) ,日内RSD小于 1 9% (n =6) ,日间RSD小于 4 2 % (n =6)。 4例受试者的尿药排泄率为 3 0 4 9%～ 3 1 96%