荷叶生物碱柱分离纯化技术研究

以荷叶干叶为原料,经30%乙醇提取后,通过对聚酰胺、D101、HP-20三种大孔树脂对荷叶生物碱静态吸附与解吸的比较,在筛选出一种具有较高吸附率与解吸量树脂的基础上,比较研究了不同洗脱流速下不同乙醇浓度梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响以及最优流速下不同乙醇浓度等梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响。结果表明,树脂D101是三种树脂中分离纯化荷叶生物碱的最佳树脂,利用树脂D101分离纯化荷叶生物碱时,以流速为1.50BV/h依次经3BV的20%、40%、60%和80%乙醇进行梯度洗脱的技术参数较好,其生物碱总量、总得率和总纯度最高,分别达到10.8226mg、62.9%和4.86%,当单独收集80%乙醇浓度以上的洗脱液时,荷叶生物碱的纯度可达32.56%,可以制备较高纯度的荷叶生物碱。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

树脂法分离纯化山楂黄酮

为确定大孔树脂对山楂黄酮的分离效果,比较了10种大孔吸附树脂对山楂黄酮的静态吸附效果,在确定了适合的大孔树脂后,通过进一步的动态吸附过程分析,确定D101树脂适合于山楂黄酮的吸附,其静态吸附率为88.1%,解吸率为92.9%。并对其动态吸附特性进行了研究,确定的最佳工艺参数为:进样黄酮浓度18.75mg/mL、pH3~4、上样流速1BV/h、洗脱液乙醇体积分数75%、洗脱液流速1BV/h;上样量达到6BV时,树脂达到吸附平衡,当洗脱液用量为3BV,达到洗脱终点。经D101树脂在最佳工艺条件下纯化后,所获得纯化产物中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的总含量达到65.47%,回收率为86.22%。     

大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为纯化大叶藻中提取的总黄酮,选择5 种大孔吸附树脂,通过静态吸附和解吸实验,选定两种最优树脂D101-1和AB-8;再将两种树脂进行混合实验,选出混合吸附树脂最优混合比例,最后确定最佳纯化工艺条件：D101-1和AB-8吸附树脂按2∶3比例混合、上样液pH 3、样液质量浓度1.25 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%,上样量和上样流速分别为6 BV和3 BV/h,洗脱体积和洗脱流速分别为5 BV和3 BV/h条件下进行纯化实验,样液中的总黄酮含量由原来（12.66±0.42）%上升至（51.25±1.26）%。     

大孔吸附树脂纯化花椒叶总黄酮的研究

通过比较八种大孔吸附树脂的吸附和解吸性能,发现大孔吸附树脂D101对花椒叶黄酮的纯化效果最佳。采用动态法对样品液吸附的流速、pH条件、解吸液乙醇浓度和解吸液流速进行了研究。同时采用高效液相色谱法进行分析表征了分离纯化的效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对花椒叶总黄酮的最佳吸附解吸条件为:样品液pH为4、吸附流速为2BV/h、解吸液60%乙醇,解吸流速2BV/h。经纯化后花椒叶黄酮纯度由23.2%提高到了56.4%。     

大孔树脂对荷叶黄酮的分离纯化

荷叶富含黄酮,可加以开发利用。为了得到新的黄酮制备工艺,以荷叶为原料,采用超滤法处理荷叶乙醇浸提液,去除大分子量物质。选用HZ系列四种新型大孔吸附树脂,采用静态吸附试验对大孔吸附树脂进行筛选。以超滤液作为样品液,对筛选得到的吸附树脂,用动态吸附解吸试验选择优化了吸附解吸操作条件。结果表明,HZ-806大孔吸附树脂对荷叶黄酮的吸附性能与解吸效果最好。选定HZ-806的吸附条件为:上柱液pH4.0,上柱液浓度2.0mg/mL,上柱液体积10BV(BV为树脂柱体积)、上柱流速2BV/h。洗脱条件为:乙醇浓度60%,洗脱流速1BV/h,洗脱液体积为3.5BV。在上述优化条件下经过超滤处理过的上柱液从吸附到解吸操作荷叶黄酮总得率96.85%。荷叶黄酮含量从27.06%提高到61.91%,其中占总黄酮的91.98%洗脱组分,纯度达到81.58%;HPLC检测表明荷叶黄酮中芦丁上柱前后含量从7.03%提高到27.93%。说明该工艺是获取荷叶黄酮有效精制、分离方法。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

大孔吸附树脂分离纯化桃花多酚的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化桃花多酚的最佳工艺条件。方法:比较了6种大孔吸附树脂对桃花多酚的静态吸附与解吸性能,筛选出最佳树脂并对其进行动态吸附、解吸实验,确定最佳纯化桃花多酚工艺条件。结果:D-101树脂具有较好的吸附解吸效果。最佳工艺为:上样浓度约为0.744mg/mL,上样流速1BV/h,上样体积4.5BV,先用去离子水洗至洗脱液无色,再用80%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱,洗脱液用量约3BV。该条件下桃花多酚的质量分数可从6.17%提高到29.30%±3.04%,桃花多酚的总收率达79.01%±3.39%。结论:该方法简单可行,效果较好,可满足工业生产要求。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化鼠曲草总黄酮工艺

采用AB-8型大孔树脂对从鼠曲草中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验得到最佳吸附工艺条件为上样液流速2BV/h、上样液pH4.5、上样液质量浓度1.7mg/mL;最佳洗脱工艺条件为洗脱液体积分数为60%乙醇、洗脱液流速1BV/h和洗脱液用量1.8BV。分离纯化后的总黄酮产品纯度可达35.42%。     

大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其产品抗氧化功能研究

研究大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其抗氧化功能。结果表明：D4020 型树脂对花椒叶总黄酮有较好的吸附和解吸效果,D4020 型树脂纯化花椒叶总黄酮的条件为：NaCl 饱和的pH5 的花椒叶总黄酮质量浓度2.19mg/mL,以流速2BV/h 通过吸附柱;采用2BV 70% 乙醇溶液以解吸流速2BV/h 洗脱,经纯化后花椒叶黄酮纯度由3.18% 提高到16.92%。吸附平衡符合Freundlich 吸附等温式,NaCl 存在时不影响吸附等温式,且吸附量随NaCl 浓度的提高而增大。纯化后的花椒叶总黄酮对DPPH 自由基清除的IC50 为1.8μg/mL,远优于VC 的IC504μg/mL,纯化后的花椒叶总黄酮的还原能力显著强于VC。纯化后的花椒叶总黄酮具有较高的抗氧化能力,是一种值得开发的植物资源。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

D101大孔树脂纯化番茄皂苷的工艺研究

为了研究D101大孔树脂分离纯化番茄总苷的工艺条件及技术参数,采用高效液相色谱法测定番茄皂苷A的含量,考察D101大孔树脂对番茄总苷的吸附及解吸性能。结果表明,D101大孔树脂对番茄总苷的适宜吸附条件为:最大番茄鲜果树脂比为10:1(g/mL),pH值3.75～5.0,流速2BV/h(BV为柱床体积倍数),洗脱剂用4BV80%乙醇,洗脱流速为2.0BV/h。D101大孔树脂吸附番茄总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。为实现番茄皂苷的工业化生产提供理论依据和参考。     

大孔树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化

以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为：上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

华中枸骨叶总黄酮的纯化及其抑菌活性研究

以吸附率、解吸率、回收率为考察指标,在单因素实验基础上,采用正交设计优化D101大孔树脂纯化华中枸骨叶总黄酮的工艺条件。同时采用牛津杯法,考察纯化前后的提取物对常见细菌的体外抑菌作用。D101大孔吸附树脂纯化华中枸骨叶总黄酮的最佳工艺条件为:总黄酮质量浓度为0.735 mg/mL,pH为1.93,3 BV上样液,径高比1:8.5,上样速度6 BV/h,上样完毕后,静置30 min;洗脱时,先用3 BV去离子水,再用70%乙醇8 BV,洗脱流速6 BV/h,得到总黄酮回收率为91.06%,总黄酮质量分数从48.52%增长到78.26%。体外抑菌结果显示:华中枸骨叶总黄酮纯化物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、宋内志贺菌的抑菌圈分别为14.07、17.15、7.12、7.57 mm。除大肠埃希菌外,对于其他3种菌的抑菌效果均是粗提物好于纯化物。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。