用空气阴极氘灯对空气——乙炔焰原子吸收光谱法测定纯铝中锌的背景校正

论证了空心阴极氘灯背景扣除能力．用火焰原子吸收法测定炖铝中锌时会遇到背景吸收问题，分别使用了空心阴极锌灯和空心阴极氘灯对含锌量为0．0032％纯铝试样进行两次测定，当测试溶液的基本浓度为0．5％（m/V）时，不扣背景测定也令偏高至0．0044％，扣除背景后规定值为0．0034％．     

一种新颖的通用氘灯电源

介绍了一种新颖的通用氘灯电源。本电源适合于各种进口或国产氘灯，电路结构新颖，稳定度高，可靠性好。     

重水氘代率的NMR测定方法

本文提出一种利用含水量的定量调制测定重水氘代率的核磁共振(NMR)实验方法,并通过实验和推理为所建实验方法提供理论依据。该方法操作环节少,易于定量操控,因而所得结果可信度高。实际样品的测量表明可满足普通核磁共振实验室对重水试剂评估的要求。     

分光光度计氘灯起辉电路的改进

WFZ800-D_2型紫外—可见分光光度计是早期生产的仪器,在使用过程中经常出现氘灯不易起辉的故障。即使将新灯装上也不是每个都能点亮。用到仪器上的新氘灯,也往往在低于其正常使用寿命(500小时)时就出现起辉困难的现象。故障出现时,按下氘灯电源开关数十次仅能点亮一、二次。氘灯一经点亮,只有在不停机的情况下才能长时间工作,一旦断电后再次开启,以上现象会重复出现。出现这种现象主要是由于氘灯起辉电路存在故障。直接从检修氘灯起辉电路入手,即可迅速将故障排除。检修方法如下:①将氘灯三条引线从灯接线板上取下,按下氘灯电源开关,检查-360V电压是否正常。     

氟化镁窗口氘灯的真空辐射衰减特性

针对真空环境下使用氟化镁窗口氘灯时,氘灯表面易受污染,导致氘灯的紫外-真空紫外辐射强度逐渐衰减的问题,对紫外-真空紫外波段辐射传递标准光源氘灯的真空辐射衰减机理进行了分析.在此基础上,研制了液氮制冷屏装置来抑制氘灯衰减.建立了氘灯真空辐射特性测试系统,利用该系统对液氮制冷屏装置的有效性进行了考察.测试结果显示,在160～300 nm波段,氘灯平均衰减率可由原来的7%/h下降为1%/h,表明液氮制冷屏装置能有效地抑制氟化镁窗口氘灯在真空环境下的辐射衰减.     

在进口UV—VISS上用国产氘灯代替进口氘灯的研究

本文简述了在进口紫外可见分光光度计（UV－VISS）上用国产氘灯代替进口氘灯的意义;研究了国产氘灯不能简单地直接代替进口氘灯的主要原因,并提出了解决问题的办法。同时重点简介了作者用国产氘灯代替进口氘灯的具体作法。     

氟化镁窗口氘灯真空辐射衰减特性研究

对氟化镁材料窗口、紫外-真空紫外波段辐射传递标准光源氘灯的真空辐射衰减机理进行了分析。在此基础上，研制了液氮制冷屏装置来抑制氘灯衰减。建立了氘灯真空辐射特性测试研究系统，利用该系统对液氮制冷屏装置的有效性进行了考察。测试结果表明，在160-300nm波段，氘灯平均衰减率可由原来的7%/h下降为1%/h。液氮制冷屏装置能十分有效的抑制氟化镁窗口氘灯在真空环境下的辐射衰减。     

基于STM32智能氘灯电源的设计与实现

为了满足分析仪器智能化的发展需求,本研究提出了一种基于STM32的智能氘灯电源。通过STM32微处理器控制氘灯电源的预热、启辉和恒流电路,并将恒流电路的输出电流分为3个档位可调。根据氘灯的发光强度,智能电源自动调节恒流电路档位大小,控制氘灯发光强度保持在一个相对固定的水平。进一步通过实验验证,设计的氘灯电源可自动实现新灯使用低电流档位,保证发光强度的同时降低不必要的浪费;旧灯使用高电流档位,在发光效率降低的情况下保证发光强度,延长使用寿命。     

氘灯质量评价方法探讨

对氘灯的质量评价方法进行了研究;提出了氘灯主要技术指标简单实用的测试方法;重点讨论了有关氘灯使用寿命的问题。     

国产氘灯代替进口氘灯的研究

简单论述了在进口紫外可见分光光度计(UV-VIS)和高压液相色谱仪(HPLC)上用国产氘灯代替进口氘灯的意义;研究了国产氘灯不能简单代替进口氘灯的主要原因,并提出了解决的办法。文中介绍了作者研制的高稳定性、多功能恒流电源的电路、主要技术指标,以及用国产氘灯代替进口氘灯的具体作法。     

A neural network to correct mass flow errors caused by two-phase flow in a digital coriolis mass flowmeter

Coriolis mass flow meters provide accurate measurement of single-phase flows, typically to 0.2%. However gas–liquid two-phase flow regimes may cause severe operating difficulties as well as measurement errors in these flow meters. As part of the Sensor Validation (SEVA) research at Oxford University a new fully digital coriolis transmitter has been developed which can operate with highly aerated fluids. This paper describes how a neural network has been used to correct the mass flow measurement for two-phase flow effects, based entirely on internally observed parameters, keeping errors to within 2%. The correction strategy has been successfully implemented on-line in the coriolis transmitter. As required by the SEVA philosophy, the quality of the corrected measurement is indicated by the on-line uncertainty provided with each measurement value.     

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土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的两种前处理方法比较

为了建立一种更准确、更快速的土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的前处理方法,分别采用扩散法和N₂O产生法进行前处理,通过稳定同位素质谱仪（Flash HT-IRMS）和气体预浓缩-稳定同位素质谱仪（PreCon-IRMS）分析了硫酸铵参比溶液和不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度。结果表明,采用扩散法和N₂O产生法测定硫酸铵参比溶液,均能获得较好的氮同位素分析精度,精密度分别小于0.5%和0.2%。但扩散法前处理过程中存在氮同位素分馏现象,需要通过标准曲线对测试结果进行校正。而对于不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度的测定,采用N₂O产生法结合PreCon-IRMS的分析方法所获得分析结果的准确度和精密度均优于扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法。另外,改进后的N₂O产生法结合辅助的全自动微量氮转化N₂O发生装置可以实现对土壤浸提液铵态氮的在线批量前处理,分析时间短、样品消耗量少,仅需10 μg的氮量。因此,针对土壤中微量铵态氮中氮稳定同位素丰度测定,采用N₂O产生法结合Precon-IRMS的分析方法比扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法更具有优势。     

全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用

采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1～ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 %     

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计分析碳酸盐氧同位素的结果校正

利用FinniganMAT-252气体同位素质谱计在进行C、O同位素的分析测试过程中,如果待测样品反应过程中的同位素分馏(α2)与工作气体标定反应过程中同位素分馏(α1)不相等,则气体同位素质谱计系统输出结果与样品实际同位素值之间存在偏差。本文提出了一种校正方法校正这种偏差,公式为:真实值=系统输出值+103ln(α1/α2)。对标准物质在不同条件下进行分析测试,再利用此方法进行校正,得到的校正值与标准物质的真实值之间的误差在±0.2‰之内。     

镉新原子量测定计量学与 MC-ICP-MS测定水稻中的镉含量(英文)

天然镉是与铜矿共生的高挥发性元素 ,含有 8个稳定同位素。测量其同位素丰度的不确定度只能达到 0 .9%～ 4.8%。因此 ,必须按国际理论和应用化联合会原子量和同位素丰度分会 ( IUPACCAWIA)的要求来测定天然丰度镉的新镉原子量。IUPAC CAWIA要求的条件和步骤是采用高真空蒸馏法纯化浓缩镉和天然镉样品 ,测量和计算这些样品中杂质元素的含量 ,用计量学称重法制备同位素混合样品 ,用多接收电感耦合等离子体质谱 ( MC-ICP-MS)和热电离质谱 ( TIMS)测定镉的同位素比值 ,计算镉原子量并评估相关的不确定度。一些国家实验室用 MC-ICP-MS获得了稻米中镉的含量 ,可用作对照的关键参考值是 1 4 .48± 0 .0 87nmol·g- 1。     

乳酸左氧氟沙星的飞行时间质谱裂解规律研究

采用不同电子能量的 EI和不同反应气压力的 CI电离方式 ,研究了乳酸左氧氟沙星 ( LL)的半水合物飞行时间质谱 ( TOFMS)的裂解规律。结果表明 :乳酸左氧氟沙星难以产生喹诺酮特有的裂解产物 ;当电离能量为 2 5 e V时 ,所得 EI谱的碎片离子丰度明显大于 70 e V所得离子的丰度 ;当反应气由正常压力 1× 1 0 -2Pa降低到 1× 1 0 -3 Pa时 ,CI谱中碎片离子丰度由极小变大 ,其强度与 EI( 70 e V)所得离子丰度相当     

气相色谱-质谱法研究13C标记脂肪酸的同位素丰度和化学纯度

稳定同位素¹³C标记的脂肪酸呼气试验被广泛地应用于医学临床研究。本实验利用脂肪酸在EI质谱中共有的麦氏重排碎片离子,建立了通用的稳定同位素¹³C标记（羧基位或α位）短链及中链脂肪酸同位素丰度的气相色谱-质谱（GC/MS）检测方法,并考察了稳定同位素样品的“同位素记忆效应”和样品配制浓度对检测结果的影响。以上海化工研究院研制的乙酸-1-¹³C和辛酸-1-¹³C为样品,测得两者的同位素丰度分别为98.5%和98.7%,精密度优于0.06%;实验还发现,EI源和ESI源对中链脂肪酸辛酸-1-¹³C同位素丰度的测定结果一致,且具有良好的精密度。该方法可以实现对¹³C脂肪酸同位素丰度和化学纯度的同时测定。     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。     

Wet gas metering technique based on slotted orifice and swirlmeter in series

Wet gas flow is a subset of gas–liquid two-phase flow, and wet gas metering is gaining considerable attention due to its importance in the nuclear, oil and gas industry. Wet gas meter based on slotted orifice and swirlmeter combination in series was designed and investigated. A wet gas measurement model with the simultaneous equations from the two flowmeters' correlations has been established, and then an iterative solution algorithm is given. The novel proposed approach predicts the gas mass flow rate relative errors within ±6% from 89.2% tested samples, and the gas mass flow rate relative errors within ±20% from all tested samples, which is accepted for many wet gas applications. Therefore, it implies that the proposed wet gas metering technique may be used to meter both gas and liquid flow rates for wet gas flow at the Lockhart Martinelli parameter X≤0.12.