催化氧化法合成促进剂TBBS的工艺研究

文章论述了促进剂TBBS的合成工艺,研究了以促进剂M和叔丁胺为主要原料合成促进剂TBBS的过程。讨论了催化剂的选择、反应温度等因素对反应的影响,试验结果表明:产品的收率达到96.5%,叔丁胺回收率为98%并能够循环使用。     

关于橡胶促进剂TBBS的合成及其市场前景

介绍了橡胶硫化促进剂TBBS及其原料叔丁胺合成方法及发现状。因促进剂TBBS不会产生亚硝胺毒性,它将是一个很有发展前途的产品,但是要根据市场需求,切忌重复。     

叔丁胺国内潜在市场空间大

2005年我国叔丁胺产量约为2200吨，消费量在4500吨左右，进口量达2300吨，对外依存度高达51％。预计2006年国内消费量将达到6000吨，对外依存度仍居高不下。另外，业内人士分析认为，随着叔丁胺在橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（简称TBBS或MS）中的推广应用，国内叔丁胺的消费量还将大幅增长，市场发展潜力巨大。     

粗促进剂M钠盐合成促进剂TBBS新工艺的研究

研究粗促进剂M钠盐(M-Na盐)合成促进剂TBBS新工艺。粗促进剂M经碱溶和甲苯萃取提纯后,在氧化剂次氯酸钠氧化下与叔丁胺反应生成促进剂TBBS的最佳反应条件:叔丁胺与M-Na盐的物质的量比为1. 03∶1,反应温度为40℃,此条件下反应收率在99%以上(按粗促进剂M折算);萃取剂甲苯直接套用最大次数为2,多次套用会影响促进剂TBBS的质量;经蒸馏回收后的甲苯可以套用,但需掺入50%的新甲苯才不影响产品质量。新工艺工序少,生产效率提高。     

橡胶硫化促进剂TBBS生产中的后处理方法

正申请公布号:CN 112661724A申请公布日:2021年4月16日申请人:中石化南京化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司发明人:付春、韦志强、高留冕本发明介绍了一种硫化促进剂TBBS生产的后处理方法,特别介绍了橡胶硫化促进剂TBBS生产过程中的过滤、洗涤和脱水的方法。该方法的洗涤水用量可以降低50%以上,无叔丁胺泄漏,物料洗涤均匀,硫化促进剂TBBS中无残留的碱性物质,可以有效延长硫化促进剂TBBS的储存期。     

促进剂TBBS的评价

通过对国产与进口促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的动态热稳定性能,胶料物理性能及硫化特性的评价表明：国产促进剂TBBS在技术指标和实际使用效果等方面均达到或超过国外样品水平,能满足合成橡胶质量评价和加工应用需要,可以替代进口产品。     

橡胶硫化促进剂NS的合成研究

本研究采用促进剂M、叔丁胺为原料,以过氧化氢为氧化剂,用水做溶剂在酸性条件下合成橡胶硫化促进剂NS。并通过实验得到优化工艺条件:n(叔丁胺)/n(促进剂M)为2.0、n(过氧化氢)/n(促进剂M)为1.5、反应温度为60℃和反应时间为90min,在此工艺条件下合成橡胶硫化促进剂NS的收率可达90.0%。     

环保型促进剂TBSI在胶料中的应用研究

促进剂TBSI属于伯胺类促进剂,硫化反应时不产生易致癌的亚硝胺。研究环保型促进剂TBSI在胶料中的应用性能和环保性能。结果表明：与促进剂DCBS,TBBS和CBS相比,环保型促进剂TBSI的储存稳定性更好,其胶料的硫化反应活化能更大,焦烧时间更长,加工安全性和抗硫化返原性较好,其更加适用于厚制品,可以替代促进剂TBBS/防焦剂CTP单独使用;促进剂TBSI及其胶料的叔丁胺和挥发性有机化合物的质量分数较小,环保性能更好。     

促进剂种类对橡胶-钢丝粘合和胶料性能的影响

研究促进剂NOBS,CBS,DZ,TBBS和辅助促进剂HMT对橡胶-钢丝粘合和胶料性能的影响。结果表明:促进剂NOBS不适于橡胶-钢丝粘合体系;促进剂CBS和DZ可适量(0.5~1份)用于橡胶-钢丝粘合体系;添加促进剂TBBS的橡胶-钢丝粘合性能和胶料综合性能较好;促进剂TBBS搭配辅助促进剂HMT使用,橡胶-钢丝粘合性能以及胶料焦烧安全性和硫化效率提高,硫化胶物理性能呈下降趋势,辅助促进剂HMT的用量需严格控制。     

硫化促进剂NS的新型合成工艺研究

本工艺研究是采用促进剂M、叔丁胺为主要原材料,用水做溶剂,采用高效氧化剂合成橡胶促进剂NS。并通过实验得到优化工艺条件,在该工艺条件下合成橡胶促进剂NS的实验室收率可达到98.4%,在工业生产中收率是96.5%。     

橡胶硫化促进剂TBBS制备方法

正由内蒙古科迈化工有限公司申请的专利(公开号CN 104610193A,公开日期2014-05-13)"橡胶硫化促进剂TBBS制备方法",提供了一种促进剂TBBS(NS)的制备方法:(1)粗品2-巯基苯并噻唑(MBT)合成。采用熔融硫黄直接投料,取消二硫化碳溶硫工序,降低了生产安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂NS。将熔融态粗品MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中,搅拌后降温,将水排出。氧化釜中加入叔丁胺水溶液,搅拌均     

闪蒸气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中的常用促进剂种类

采用闪蒸气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中常用的促进剂种类。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,促进剂为MBT或MBTS;当特征反应产物除苯并噻唑外,还有叔丁胺、环己胺或二环己胺基团时,可分别判定为促进剂TBBS,CBS,DCBS或其与促进剂MBT/MBTS共存。本方法采用裂解器直接进行硫化胶样品闪蒸,分析效率高,结果准确可靠。     

四磺酸基金属酞菁催化氧化合成N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺

采用过氧化氢为氧化剂,四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,以硫化促进剂M、叔丁胺为原料,合成了硫化促进剂TBBS,确定了较佳的催化剂,并经正交试验确定了工艺优化条件。结果表明,当n(M):n(叔丁胺):n(H2O2)=1:1.5:1.5,氧化温度40℃,滴加时间50min,催化剂用量为1%时,并在此条件下,其产物收率能达到95%左右。     

硫化促进剂TBSI在丁苯橡胶中的应用

研究了新型硫化促进剂TBSI在丁苯橡胶中的硫化特性，贮存稳定性及其硫化胶的物理机械性能。结果表明其硫化速率与TBBS相近，而焦烧性优于TBBS，CZ和TMTD。在150℃下过硫化4h后，以TBSI为促进剂的硫化胶300％定伸应力保持率在70％以上，而TBBS的不足60％。在100℃的热空气中放置4h，其焦烧时间为21min，而TBBS和CZ分别为11min和8min。     

双氧水法催化合成促进剂NS的工艺研究

采用促进剂M、叔丁胺作为原料,Cu/MnA₂(A表示有机酸或配体,Cu:Mn=10:1)双金属有机酸盐作为催化剂,以双氧水为氧化剂,用水做溶剂在微酸性条件下合成橡胶促进剂NS的合成方案。并通过试验得到优化工艺条件为n(叔丁胺)：n(促进剂M)=(2-4):1,n(双氧水):n(促进剂M)=(1.5-2):1,催化剂添加量为促进剂M质量的1%,反应温度为50-70℃,反应时间为60min,产品收率最高可达96%以上。     

电导率法测定促进剂TBBS灰分含量

介绍利用电导率法快速测定促进剂TBBS灰分含量的方法。促进剂TBBS灰分含量W=1．88×10-3×（G2-3．74×C1）,其中巴为样品溶液的电导率,C1为溶解样品所用去离子水的电导率。电导率法测定的灰分含量接近控制指标规定限值时,建议用高温灼烧减量法进行确认。电导率法测定促进剂TBBS灰分含量简便快捷,也适用于促进剂M,DM,TBSI,CBs及防焦剂CTP等灰分含量测定。     

叔丁胺的生产开发前景十分广阔

叔丁胺作为一种重要的有机中间体，已广泛用于制药（利福平）、橡胶促进剂、农用杀虫剂、杀菌剂、除草剂、染料着色剂以及化学试剂。在美国，叔丁胺大都作为环氧乙烷加成物而消费。由这种加成物衍生的叔丁胺基乙醇甲基丙烯酸酯可用作涂料和润滑油添加剂的共聚体，由促进剂 M或 DM与叔丁胺经氧化缩合制得的 N－叔丁基－ 2－苯并唑次磺酰胺（促进剂 Ns） 在美国的生产量和消费量很大， 占噻唑类硫化用化学品（包括硫化剂和硫化促进剂）总量的 40％。 目前， 国外叔丁胺的主要生产公司有：美国孟山都公司（ 9.5 kt/a）、罗姆－哈斯公司 (5 kt…     

叔丁胺的催化合成及其在精细化工中的应用

叔丁胺是一种无色易燃液体，有特殊气味。叔丁胺作为一种重要的精细化工中间体。主要用于合成医药、橡胶促进剂、农用杀虫剂、除草剂和染料等。叔丁胺在我国有较大的潜在市场，应重视对叔丁胺的催化合成新技术的研究。     

过氧化氢催化合成促进剂NS的工艺研究

研究以促进剂M和叔丁胺为原料,过氧化氢为氧化剂,CuA_2/MnA_2(A为有机酸根或配体)双金属有机酸盐为催化剂合成橡胶促进剂NS的优化工艺条件。结果表明,在促进剂M/叔丁胺/过氧化氢物质的量比为1/(3~4)/(1.5~2)、催化剂CuA_2/MnA_2物质的量比为10/1、催化剂质量为促进剂M质量的1%、反应温度为50~70℃、反应时间为60 min的优化工艺条件下,促进剂NS合成反应效果最优,产品收率最高可达96%以上。     

促进剂NS的合成及其在胎面胶中的应用

采用促进剂M、叔丁胺为原料，以过氧化氢为氧化剂，用水做溶剂在酸性条件下合成橡胶硫化促进剂NS。研究以促进剂NS替代促进剂NOBS在轮胎胎面胶中的应用效果。结果表明，用NS替代NOBS，在胶料硫化速度基本接近的情况下，胶料的焦烧时间略有缩短，硫化胶的物理性能和成品轮胎的耐久性能基本一致；不仅可以改善生产环境，减少污染，还能降低材料成本，具有较好的经济效益和社会效益。