中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01mol/L乙酸铵水溶液(6 4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5ug/L.     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

不同助剂与480g/L灭草松水剂混用对野慈姑的防除效果

[目的]测定无机盐助剂、油类助剂和有机硅助剂分别与480 g/L灭草松水剂混用对防除野慈姑的增效作用。[方法]通过室内生物活性测定,将3种喷雾助剂按不同剂量和配比与480 g/L灭草松水剂混用,测定对野慈姑的毒力。[结果]1.5 L/hm~2油类助剂英伏腾分别与30、80、160 mmol/L硫酸铵混用时,对野慈姑的鲜重防效分别为74.9%、75.8%和76.8%,增效幅度均达到43.0%以上。[结论]初步确定480 g/L灭草松水剂与硫酸铵和英伏腾混用对野慈姑有明显的增效作用。     

UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量

建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法.结果表明:方法保留时间为0.92 min,线性范围为0.02～50 mg/L,检出限为0.005 mg/kg,回收率为279%～98%.     

40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

灭草松对穗状狐尾藻的毒性研究

通过水相染毒的方法,研究了灭草松对穗状狐尾藻的毒性效应,同时建立了高效液相色谱法测定试验溶液中灭草松的真实浓度。试验结果表明,灭草松对穗状狐尾藻有明显的毒性效应,以地上部分作为测量变量,长度、鲜重和干重的14 d-ErC_(50)值分别为有效浓度1.48、1.59和1.05 mg/L,14d-EyC_(50)值分别为有效浓度0.783、0.638和0.453 mg/L;以根部作为测量变量,长度、鲜重和干重的14d-ErC_(50)值分别为有效浓度1.85、1.08和1.22 mg/L,14 d-EyC_(50)值分别为有效浓度1.25、0.441和0.435mg/L;以整株植物作为测量变量,长度、鲜重和干重的14 d-ErC_(50)值分别为有效浓度1.59、1.45和1.09mg/L,14 d-EyC_(50)值分别为有效浓度0.923、0.570和0.446 mg/L。     

高效液相色谱串联质谱测定生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津

采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(多离子反应监测模式)对生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津同时测定。2,4-d、灭草松和莠去津的检测下限分别为1.80、1.85、0.052μg/L,通过对高、中、低三个浓度的空白加标样进行测试,2,4-滴、灭草松和莠去津的加标回收率在86.9%～113%之间,精密度在1.51%～4.79%之间;有证物质准确度在-0.05%～4.08%之间;实际水样加标回收率在80%～120%之间。该方法简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足生活饮用水和地表水中2,4-d、灭草松和莠去津的测定要求。     

高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。