铝离子改性MF/PVA阻燃纤维的研究

以三聚氰胺和甲醛为反应物,分别以氯化铵和硫酸铝为催化剂制得三聚氰胺甲醛(MF)树脂和Al~(3+)-MF树脂,再分别将MF树脂和Al~(3+)-MF树脂与聚乙烯醇(PVA)按质量比3∶7进行湿法纺丝,制得MF/PVA,Al~(3+)-MF/PVA阻燃复合纤维;同时将凝胶态的MF/PVA复合纤维在质量分数为50%的硫酸铝溶液中浸泡得到Al~(3+)吸附改性MF/PVA复合纤维(MF/PVA-Al~(3+)纤维);研究了不同Al~(3+)改性方式对MF/PVA复合纤维性能的影响,并分析了Al~(3+)与MF树脂的协同阻燃机理。结果表明:Al~(3+)加入使MF/PVA纤维热性能提高,力学性能稍有降低,基本不影响其使用性能;MF/PVA纤维、Al~(3+)-MF/PVA纤维、(MF-PVA)-Al~(3+)纤维在600℃时的残炭率分别为10.99%,34.53%,26.75%;断裂强度分别为2.83,2.68,2.64c N/dtex;Al~(3+)与MF树脂之间存在明显的协同阻燃作用,能够明显提高MF树脂对PVA纤维的阻燃效果;两种不同Al~(3+)改性方式对复合纤维阻燃性的影响差异不大,Al~(3+)-MF/PVA复合纤维和MF/PVA-Al~(3+)复合纤维的极限氧指数(LOI)都能达到33%;两者阻燃机理由于Al~(3+)分布方式的不同而有所差别,Al~(3+)-MF/PVA纤维主要呈现出气相阻燃机理,(MF/PVA)-Al~(3+)纤维主要呈现出凝聚相阻燃机理。     

六苯氧基环磷腈阻燃聚乙烯醇纤维结构与性能研究

将六苯氧基环磷腈(HPCTP)无卤阻燃剂与聚乙烯醇(PVA)进行共混纺丝制备阻燃PVA纤维,研究了纤维的阻燃性能及阻燃机理;并将阻燃性较好的纤维进行缩甲醛化处理,观察HPCTP在醛化过程中的稳定性。结果表明:随着HPCTP含量的增加,阻燃PVA纤维的阻燃性能有所增加,当HPCTP质量分数为30%时,阻燃PVA纤维的热稳定性得到大幅提高,其在600℃下的质量保持率为18. 77%,极限氧指数(LOI)达到31%,阻燃PVA纤维经缩甲醛化后LOI达26. 5%,仍然能达到阻燃要求;对阻燃PVA纤维的阻燃机理研究发现,当HPCTP质量分数小于30%时,其在纤维中仅有气相阻燃作用,而当HPCTP质量分数为30%时,其在凝聚相和气相中均起到阻燃作用;随着HPCTP含量的增加,阻燃PVA纤维的力学性能降低,当添加HPCTP质量分数为30%时,阻燃PVA纤维的断裂强度为2. 8 c N/dtex,仍能满足纤维的使用要求。     

皮芯复合阻燃疏水纤维的制备工艺

采用有机膦系G-77阻燃剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)进行共混改性用作芯层料,赋予纤维阻燃性能,采用聚偏氟乙烯(PVDF)和共聚阻燃母粒对自制阻燃母粒进行改性用作皮层料,赋予纤维一定的阻燃性和疏水性;将改性后皮芯料通过皮芯复合纺丝制得多功能阻燃疏水纤维;探讨了芯层料和皮层料阻燃加入量对其阻燃性能的影响,研究了皮芯复合阻燃疏水纤维的制备工艺及其原丝的力学性能。结果表明:当芯层料中的G-77阻燃剂与PET的质量比为7.25/100时,其极限氧指数(LOI)为27.8%;当皮层料中的PVDF的质量分数为6%,自制阻燃母粒与共聚阻燃母粒质量比为7.0/3.0时,其与水的接触角为83.4°,LOI为26.3%;当皮芯复合比为20.0/40.5,卷绕速度为1 200 m/min,拉伸倍数为3.75时,皮芯复合阻燃疏水纤维的可纺性较好,原丝的线密度为2.15 dtex,断裂强度为4.52 cN/dtex。     

硅烷偶联剂修饰纳米SiO_2改性MF/PVA纤维的结构与性能

采用经硅烷偶联剂KH570表面修饰的纳米SiO_2(KH570-SiO_2)对三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇(MF/PVA)浆液进行改性,采用湿法纺丝并改变凝固浴温度制得了KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维,采用旋转黏度计分析对比了KH570-SiO_2改性前后纺丝浆液的黏度变化,研究了KH570-SiO_2及凝固浴温度对MF/PVA纤维结构与性能的影响。结果表明:KH570-SiO_2改性后MF/PVA浆液的稳定性有所提高,KH570-SiO_2改性后MF/PVA纤维的断裂强度有所下降,但纤维韧性有较大提高,纤维耐热性能和阻燃性能也有较大提高;随着凝固浴温度的升高,KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维的特征热分解温度和极限氧指数(LOI)先增大后降低,纤维LOI均高于28%;纤维断裂强度随凝固浴温度的升高而增大,而纤维断裂韧性则呈现先降低后增大趋势;凝固浴温度为50℃时,制得的KH570-SiO_2改性MF/PVA纤维LOI为38.7%,纤维断裂强度和断裂伸长率分别为2.53 c N/dtex和5.17%。     

MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的辐照改性研究

采用自制季戊四醇螺环磷酸酯双蜜胺盐(MPP)无卤阻燃剂与聚丙烯(PP)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃PP纤维,采用低能电子辐照对无卤阻燃PP纤维进行改性,并对MPP的结构、PP纤维的力学性能及阻燃性能进行了表征。结果表明:自制MPP为预期结构;随着MPP含量的增加,PP纤维的极限氧指数(LOI)增大,但其断裂强度有所下降;MPP质量分数为8%时,纤维断裂强度为6.02 cN/dtex,LOI为24.5%;随低能电子辐照量的增大,MPP质量分数8%的阻燃PP纤维的LOI大幅度增加;当电子辐照量为200 kGy时,阻燃PP纤维的LOI为33.8%,断裂强度为3.08 cN/dtex,起始分解温度和残炭率比纯PP纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的炭层。     

Pyrovatex CP阻燃改性聚乙烯醇纤维的制备和性能

以有机膦系阻燃剂N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)作阻燃剂,将其添加在一定质量分数的聚乙烯醇(PVA)水溶液中,制备了阻燃改性PVA纤维。研究了Pyrovatex CP加入量对PVA纤维性能的影响,采用红外光谱和扫描电镜对阻燃改性PVA纤维进行了结构表征,确定了C—O—C的存在,测试了其力学性能和阻燃性能。结果表明:当PVA与Pyrovatex CP质量比为10∶4时,制备的PVA-CP纤维综合性能较好,其极限氧指数为29.8%,断裂强度为3.99 c N/dtex,具有较好的阻燃性能和力学性能。     

磷硅无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

采用无卤阻燃剂二硫代焦磷酸酯和二氧化硅与聚乙烯醇(PVA)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,研究了阻燃剂配比、阻燃剂含量对纤维结构与性能的影响,并对阻燃纤维的力学性能、阻燃性能、热性能以及残炭的化学结构、表面形貌进行了测试表征。结果表明:当二硫代焦磷酸酯和二氧化硅质量比为5∶5时,纤维综合性能较好;随着复配阻燃剂含量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)逐步提高,高温下的最大分解速率温度和残炭量均增加,但其断裂强度有所下降;当复配阻燃剂质量分数为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为29.4%,断裂强度为5.78 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度的增加,燃烧可形成连续致密的炭层。     

硼酸凝固浴对MF-PVA纤维结构与性能的影响

以三聚氰胺(M)、甲醛(F)、聚乙烯醇(PVA)水溶液为原料反应制得纺丝原液,经湿法纺丝得到三聚氰胺甲醛-聚乙烯醇(MF-PVA)纤维。研究了在凝固浴中加入硼酸对MF-PVA纤维结构及性能的影响。采用凯氏定氮法、扫描电子显微镜、单纤电子强力仪和极限氧指数(LOI)仪表征了纺丝过程氮流失率、纤维形貌结构、力学性能以及阻燃性能。结果表明:在凝固浴中加入硼酸可以有效地控制MF树脂的溶出,随着硼酸添加量的增加,纤维的氮流失率明显降低,断裂强度增加,断裂伸长率减小,LOI提高。当添加硼酸的质量分数为7%时,纤维的氮流失率只有14.64%,其LOI达到40%,但纤维表面变得粗糙。     

海藻酸钠/南极磷虾蛋白复合纤维的制备及性能研究

采用湿法纺丝技术制备了海藻酸钠/南极磷虾蛋白质(SA/AKP)复合纤维,研究了纤维力学性能的影响因素。结果表明:SA/AKP复合纤维的断裂强度随着蛋白质含量、凝固浴温度、凝固时间的增加而减小,随钙离子浓度的增加而先增大后减小;凝固剂钙离子与聚乙二醇溶液质量比为4∶1,制得SA/AKP复合纤维的断裂强度达1.21 cN/dtex,AKP的加入导致复合纤维的热失重增大。     

PA6/ODOPB/GNPs阻燃复合材料及纤维的制备与性能表征

将磷系阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)与纳米石墨片(GNPs)复配加入到聚酰胺6(PA 6)聚合体系中,通过原位聚合的方式制备了PA 6/ODOPB/GNPs复合材料,再经熔融纺丝得到PA 6/ODOPB/GNPs复合纤维,并对复合材料及纤维的阻燃性能进行了研究。结果表明:ODOPB的加入导致复合材料的相对黏度下降,GNPs的添加对复合材料的相对黏度无明显影响;ODOPB与GNPs的复配协同作用提升了复合材料及纤维的阻燃抗熔滴性能,表现为凝聚相阻燃作用,ODOPB对PA 6具有优异的阻燃效果,GNPs具有优异的抗熔滴和抑烟效果;当添加ODOPB质量分数为5%、GNPs质量分数为2%时,复合材料的极限氧指数(LOI)可达31.8%,垂直燃烧达到V-0等级,复合纤维的LOI达29.8%;加入ODOPB及GNPs均会导致复合纤维的力学性能下降,当ODOPB质量分数为5%、GNPs质量分数为2%时,所得复合纤维的断裂强度从纯PA 6纤维的3.3 cN/dtex下降至1.5 cN/dtex。     

无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,一步法合成了无卤膨胀型阻燃剂二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP);采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)对BGDTP的结构进行了表征。将BGDTP添加到聚乙烯醇(PVA)中进行共混纺丝,制备了阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,并对其力学性能、阻燃性能和热性能进行了表征。结果表明:一步法合成BGDTP的收率为82%;随着纤维中BGDTP添加量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)、高温下的最大分解速率温度和残炭量均增大,但其断裂强度略有下降;当w(BGDTP)为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为30.8%,断裂强度为5.42 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的膨胀炭层。     

丝素蛋白/海藻酸钠复合纤维的制备与性能表征

为了提高海藻酸钠(SA)纤维的力学性能,将从蚕茧中提取的丝素蛋白(SF)和SA共混,制备了SF/SA纺丝溶液,通过湿法纺丝制得SF/SA复合纤维,对纺丝溶液流变性能进行了研究,对SF/SA复合纤维进行了结构与性能表征。结果表明:SF/SA纺丝溶液为切力变稀的假塑性流体,纺丝溶液的表观黏度随SF含量增加呈增加的趋势,当SF质量分数(相对SA)为10%时,纺丝溶液结构黏度指数最小,可纺性最好;提取的SF以无规卷曲结构和β-折叠结构为主,SA和SF间有较强的氢键作用;SF/SA复合纤维以非晶形态存在,纤维表面存在明显的沟槽结构,与纯SA纤维相比,SF的加入提高了SA纤维的力学性能,SF质量分数为10%的SF/SA复合纤维的断裂强度高达1.63 cN/dtex,较SA的提高了22.5%,SF的加入使复合纤维的耐热性略有降低。     

MF树脂羟甲基化度对MF/PVA共混纤维结构及性能的影响

采用不同羟甲基化度的三聚氰胺甲醛(MF)树脂与聚乙烯醇(PVA)溶液共混湿法纺丝,制备MF/PVA共混纤维;借助扫描电子显微镜研究了MF与PVA的相容性,凯氏定氮法分析了共混纤维在纺丝过程中氮流失率,并对纤维的力学性能、阻燃性能、耐热水性能及热稳定性进行了测试表征。结果表明:改变甲醛与三聚氰胺的比例可以获得不同羟甲基化度的MF树脂;随着MF树脂羟甲基化度的提高,共混纤维的氮流失率逐渐降低;当MF树脂的羟甲基化度增大至1.15时,共混纤维氮流失率为0.20%;高羟甲基化度MF制成的共混纤维经220℃处理后,断裂强度和断裂伸长率分别为3.19 cN/dtex和25.1%,极限氧指数为33.2%,水中软化点为86℃,在氮气氛围下的初始热分解温度为258.8℃,600℃时残炭量为24.63%。     

聚乙烯醇/磺酸化碳纳米管复合纤维的制备与性能研究

采用湿法纺丝法制备了聚乙烯醇/磺酸化多壁碳纳米管(PVA/s-MWCNTs)复合纤维,并对复合纤维的结构与性能进行了表征。结果表明:当纤维中s-MWCNTs质量分数为5%时,s-MWCNTs均匀地分散在PVA基体中,当s-MWCNTs质量分数增加到8%时,纤维中出现少许s-MWCNTs团聚体;随着s-MWCNTs含量的增加,复合纤维的结晶度逐渐降低,PVA微晶取向度先增大后减小,纤维的模量和断裂强度均先增大后减小,电导率逐渐增加;当s-MWCNTs质量分数为5%时,纤维力学性能较好,其断裂强度和模量分别为0.83GPa和15 GPa,而s-MWCNTs质量分数为8%时,纤维电学性能较好,其电导率为0.65 S/m。     

阻燃防水多功能PET纤维的制备

分别采用环境友好型的磷氮系列新型阻燃剂和聚偏氟乙烯(PVDF)对聚酯(PET)进行改性,通过皮芯复合纺丝制备阻燃防水多功能PET纤维,对纤维的制备工艺及其阻燃性能和防水性能进行了研究。结果表明:添加环氧树脂包覆磷酸铵(CK-APP105)质量分数为6%时,纤维极限氧指数值高达30.7%,具有良好的阻燃效果;CK-APP105/三聚氰胺脲酸盐(CK-MCA)质量比为7/3时,协同阻燃效果最佳;芯层料添加质量分数5.6%的CK-APP105和2.4%的CK-MCA,皮层料添加质量分数6%的PVDF,所制得纤维的断裂强度为3.25 cN/dtex,断裂伸长率为67.32%,极限氧指数为30.9%,与水的接触角大于90°;改性PET纤维具有较好的阻燃性能和防水性能。     

甲醚化MF改性MF/PVA阻燃纤维的结构与性能

以甲醚化三聚氰胺甲醛(MF)树脂、MF树脂和聚乙烯醇(PVA)在一定条件下制得纺丝原液,经湿法纺丝得到甲醚化MF改性的MF/PVA纤维;研究了纺丝过程中氮流失率和纤维的形貌结构、力学性能、热性能以及阻燃性能.结果表明:甲醚化MF的加入可以降低MF树脂在凝固浴中的溶出;随甲醚化MF比例的增加,氮流失率逐渐降低,纤维表面更...     

二硫代焦磷酸酯微胶囊阻燃PVA纤维的制备及性能

采用原位聚合的方法制备了以新戊二醇二硫代焦磷酸酯(DDPS)为核、三聚氰胺甲醛树脂(MF)为壳的阻燃微胶囊(MDDPS),分别将DDPS和MDDPS无卤阻燃剂与聚乙烯醇(PVA)共混纺丝,制备了无卤阻燃PVA纤维;表征了MDDPS的结构及形貌,研究了纯PVA纤维、DDPS/PVA纤维、MDDPS/PVA纤维的力学性能、阻燃性能、热稳定性、燃烧前后的形貌。结果表明:微胶囊MDDPS的平均粒径增大至7.82μm,仍能满足共混纺丝要求;DDPS及MDDPS的加入,PVA纤维力学性能下降;MDDPS/PVA纤维阻燃性能较好,极限氧指数达31.3%,燃烧时膨胀较为明显,且600℃时残炭率达到19.1%,炭层较为致密,有气泡产生,释放不燃性气体阻止了燃烧。     

MF-PVA阻燃纤维结构与性能研究

将三聚氰胺甲醛(MF)树脂和聚乙烯醇(PVA)制得纺丝原液,经湿法纺丝得到MF-PVA阻燃纤维,研究了MF-PVA阻燃纤维的结构与性能。结果表明:MF-PVA纤维截面形状不规则,表面不光滑,且有孔洞;MF-PVA纤维具有较好的力学性能,热性能和阻燃性能,其模量为75 cN/dtex,断裂强度为1.5～2.5 cN/dt- ex,断裂伸长为15%,吸湿率为9.2%,结晶度为20.5%,热分解温度为300℃,极限氧指数达35。MF-PVA纤维耐酸碱性一般,在酸碱溶液中经过98 h浸泡后,纤维的强度保持率低于50%。     

胶原蛋白/PVA/碳纳米管复合纤维的结构与性能

在胶原蛋白与聚乙烯醇(PVA)复合后的溶液中加入少量质量分数为0.05%~0.25%的碳纳米管,通过湿法纺丝制得PVA/胶原蛋白/碳纳米管复合纤维,研究了复合纤维的结构和性能。结果表明:碳纳米管与PVA和胶原蛋白有较好的相容性,在复合纤维中分散比较均匀。添加质量分数为0.25%碳纳米管时,复合纤维结晶度提高了37.62%,水中软化点提高了5℃,回潮率从11.50%下降到10.83%;加入质量分数为0.05%的碳纳米管时,复合纤维的断裂强度提高57.07%。     

类水滑石及其复配阻燃剂阻燃聚丙烯应用研究

以聚丙烯(PP)复合阻燃材料样条的极限氧指数(LOI)为主要考察指标,考察了类水滑石(LDHs)及其与焦磷酸哌嗪(PAPP)、次磷酸铝(AHP)等在不同质量比下复配添加对PP复合材料阻燃性能的影响。实验结果表明:当复配阻燃剂的添加量为40%,LDHs∶PPAP∶AHP质量比为3∶1∶1时,PP复合材料的LOI值由17.6%提高到28.6%,UL-94测试达到V-0级。添加了LDHs、PPAP、AHP的PP复合阻燃材料样条的弯曲和拉伸强度较单独添加LDHs时有所提高,力学性能得到明显改善。通过SEM分析和TG、DTG分析,初步认为不同质量比LDHs/PPAP/AHP的阻燃作用可简要概括为"协效成炭阻燃作用机制"。LDHs/PPAP/AHP的协效添加,明显提高PP复合材料的残炭率,样条燃烧后生成较厚的膨胀残炭层,提高了PP复合材料的阻燃性能。