应用HPLC检测田七药材中辅酶Q_(10)的含量

目的:建立高效液相色谱法测定田七药材中的辅酶Q10的含量,为检测田七中的辅酶Q10提供新的方法。方法:色谱柱Eclipse Plus C18(4.6*250 nm,5μm);流动相:甲醇∶乙醇=(v∶v)20∶80;流速:1 m L/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。结果:辅酶Q10在1.5625~25μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为62.92%,RSD%为6.24%。结论:该法快速、简便、灵敏、准确,适用于检测田七中的辅酶Q10。     

香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定

建立了香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定方法。香烟置于水烟斗的烟锅中,点燃香烟,烟雾经无水乙醇吸收,吸收液经过滤并旋蒸后,以无水乙醇稀释定容。采用甲醇∶乙醇=50∶50为流动相,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL,波长275 nm对标准品以及香烟烟雾中的辅酶Q10进行了测定。辅酶Q10在4.44~71.12μg/m L之间方法线性范围良好,对浓度为71.12μg/m L的辅酶Q10标准品6次测定的相对标准偏差(RSD)为0.04%。采用本方法测得香烟烟雾中辅酶Q10为131.6±50.9μg/支。     

高效液相色谱法测定泰拉菌素含量的方法研究

利用高效液相色谱法测定泰拉菌素的含量,采用YMC Pack Pro C18(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(50 mmol/L pH=8磷酸缓冲溶液)=45∶25∶30,流速为2.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。泰拉菌素质量浓度在10~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7。该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于测定泰拉菌素的含量。     

保健食品中洛伐他汀含量测定的研究

目的:建立以红曲为原料的保健食品中洛伐他汀含量测定的方法。方法:用内酯式洛伐他汀的标准品碱化水解制备酸式洛伐他汀标准品,用高效液相色谱法测定红曲类保健食品中洛伐他汀的总含量,以0.1 mol/L NaOH为提取溶剂,50℃下超声提取试样,色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相︰乙腈/0.05%磷酸=75/25;检测波长:238 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果:酸式洛伐他汀在5.4~206.0μg/m L范围内呈现良好的线性关系(r=0.99999);本方法重现性试验相对标准偏差是0.44%(n=6),回收率范围97.4%~100.2%。结论:本高效液相色谱法简单、快速、准确地测定洛伐他汀的总含量。     

高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度

建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

SPE-HPLC测定辅酶Q10氯化钠注射液中异构体的含量

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法,用于辅酶Q10氯化钠注射液中异构体的测定,并考察样品在贮藏过程中异构体的变化情况。方法HP-Silica色谱柱(250×4.6mm,5μm);以正己烷-乙酸乙酯(97∶3)为流动相;流速为每分钟1.0mL;柱温35℃;检测波长为275nm;采用自身对照法计算结果。结果辅酶Q10进样量在10.3ng～205.4ng之间线性关系良好(r=0.99997,n=9);重复性良好,RSD为0.9%(n=6);中间精密度良好,RSD为1.8%(n=12);回收率99.5%,RSD为0.8%(n=9);异构体与辅酶Q10分离良好,制剂中其他成分不干扰测定。结论方法可用于该制剂异构体的测定,同时经过稳定性考察本品在避光情况下放置,异构体变化不大。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

霜霉威的高效液相色谱法研究

建立了一种霜霉威的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用Xbridge C18色谱柱,以乙腈∶0.01mol/L氯化铵水溶液=35∶65(V∶V)为流动相,流速1.0m L/min,二极管阵列检测器,波长220nm。结果表明:霜霉威质量浓度为1~100mg/L,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数0.9999);霜霉威相对标准偏差为0.123 0%;在水中的平均回收率为107%。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,对色谱柱的伤害小,可用于霜霉威含量的测定。