分子印迹传感器对标本中塑化剂直接快速检测

本文构建了能够快速检测邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的分子印迹电化学传感器.首先利用分子印迹技术以热聚合的方法制备了分子印迹聚合物颗粒(MIPs);然后将优化的MIPs与琼脂糖溶液混匀固定在玻碳电极表面制备成DINP分子印迹电化学传感器;传感器可以特异性结合模板分子DINP且其电化学信号与DINP的浓度相关.再利用传感器检测样品中DINP的含量,检测过程不需要样本前处理,可以用于现场直接检测.该方法的线性方程为ΔI=0.03c+3.07,相关系数R~2=0.998,线性范围5×10~(-8)~1×10~(-6),mol/L,检测限为2.7×10~(-8),mol/L,在实际样品中的加标回收率为105.3%,~115.7%,.     

磺胺甲噁唑分子印迹传感器的制备与表征

以磺胺甲噁唑为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,制备了具有磺胺甲噁唑分子空穴的印迹修饰电极.该电极对磺胺甲噁唑有选择性响应和电催化氧化作用,以此印迹修饰电极为传感器,进行微分脉冲伏安法扫描,磺胺甲噁唑的氧化峰电流与其浓度在1.00×10~(-6)~1.00×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.00×10~(-7) mol/L.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器进行表征,结果表明:印迹效率为35.4%,磺胺甲噁唑与邻氨基苯酚的结合位点数为6.采用光谱法研究了功能单体与模板分子的相互作用,表明二者之间存在能量转移.     

基于双层分子印迹及多壁碳纳米管的塞克硝唑碳糊电极的制备及分析应用

为了快速检测药物分子塞克硝唑(Secnidazole,SCZ)的含量,构建了基于多壁碳纳米管和硼嵌入双层分子印迹复合膜的碳糊电极电化学传感器。对影响该传感器性能的因素逐项进行了优化,并对电极进行了相关表征。实验研究表明,在最佳优化条件下,所构建的传感器,具有良好的稳定性和再现性,同时还能显著提高识别模板分子SCZ的能力,并放大了对SCZ的电流响应。经差分脉冲伏安法测得SCZ的还原峰电流随SCZ浓度线性增加,在1. 0×1. 0~(-6)～3. 0×10~(-4)mol/L和1. 91×10~(-8)～1. 0×1. 0~(-6)mol/L范围均呈良好线性关系,检出限(DL)为1. 72×10~(-8)mol/L。此外,该传感器还检测了药物片剂及生物样品中SCZ,具有良好的精密度和回收率。     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

以合成的双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为56.0 mV/paAg+,检测下限为3.7×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.     

纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

基于酪氨酸酶/离子液体-石墨烯纳米复合界面的双酚A电化学传感器

以1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸盐离子液体修饰石墨烯纳米复合物,负载酪氨酸酶至玻碳电极表面构建双酚A电化学传感器.优化了滴涂量、检测电位、pH值等实验条件对传感器响应性能的影响.结果表明,传感器的安培响应电流与双酚A浓度在1.0×10-9~3.8×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3.5×10-10 mol/L(RSN=3).用于矿泉水瓶中溶出双酚A含量测定,结果与高效液相色谱一致.     

一种多巴胺分子印迹的电化学传感器

利用分子印迹技术,结合聚苯胺、多壁碳纳米管和金纳米粒子-丝素蛋白复合物构建新型检测多巴胺的分子印迹电化学传感器。分子印迹聚合物以多巴胺为模板,正硅酸乙酯和苯基三乙氧基硅烷为功能单体合成。当pH值为7.0,模板与单体的物质的量比为1∶5时,该传感器的线性范围为5.0×10-8～9×10-6mol/L,检测限(LOD)为1.02×10-8mol/L。重复实验的相对标准偏差为5.4%。     

基于碳纳米笼和金纳米粒子复合物的阿魏酸电化学传感器

采用恒电位沉积法将金纳米粒子(AuNPs)固定到碳纳米笼修饰的玻碳电极(CNCs/GCE)表面,构建了阿魏酸电化学传感器(AuNPs/CNCs/GCE).扫描电镜表征表明制备的AuNPs粒子粒径一致,且均匀地分散于CNCs表面.实验结果表明,AuNPs/CNCs/GCE对阿魏酸的电化学还原具有良好的催化性.最优实验条件下,AuNPs/CNCs/GCE对阿魏酸检测的线性范围是6×10~(-8)～4. 5×10~(-5)mol/L,检出限为4×10~(-9)mol/L(S/N=3).结果表明,Au NPs/CNCs/GCE电化学传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性,对实际样品中阿魏酸的测定结果令人满意.     

印迹电化学传感器对2,4-二氯苯氧乙酸的识别与检测

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,邻苯二胺为功能单体,采用电聚合法在玻碳电极表面合成印迹聚合物,得到印迹聚合物电化学传感器.采用循环伏安法和差示脉冲伏安法对传感器的性质进行了表征.结果表明,该印迹传感器对2,4-D表现出良好的特异性结合能力和识别能力,可从2,4-二氯苯酚、4-氯苯氧乙酸、苯氧乙酸、苦杏仁酸等结构类似物中选择性地识别模板分子.同时,该传感器用于对2,4-D的灵敏检测,响应线性范围为1.0×10-9-2.0×10-7mol/L,检测限为1.8×10-10mol/L(S/N=3).     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

新型水杨醛缩硫代氨基脲合铜(Ⅱ)为中性载体的碘离子选择性电极的研究

以水杨醛缩硫代氨基脲合铜(Ⅱ)为中性载体,制备了一种对碘离子(I-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为的离子电极,其选择性大小依次为:I-,Sal-,ClO-3,H2PO-4,2,SO2-4,SCN-,Cl-,NO-3,NO-SO2-4.该电极在pH2 0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1 0×10-1～8 0×10-5mol/LI-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为-54 0mV/pI-(25℃),检测下限为4 0×10-5mol/L.采用交流阻抗和紫外光谱分析技术研究了配合物中心金属原子以及配合物本身的结构对电极电位响应行为的作用机理.将该电极用于药物含碘量的测定,获得满意的结果.     

四(4-叔丁基苯基)硼酸钾手性离子选择电极对缬氨酸甲酯的手性识别

以四(4-叔丁基苯基)硼酸钾为手性选择剂,将其负载于PVC膜中制得离子选择性电极,对缬氨酸甲酯对映异构体进行检测,电极能优先响应L-缬氨酸甲酯,线性范围10~(-4)~10~(-1)mol·L~(-1),斜率50 m V,检测限3.16×10~(-5)mol·L~(-1),电极能对缬氨酸甲酯进行手性识别检测,其对映选择性系数lgK_(L,D)~(pot)为-1.82.     

加替沙星分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

制备了加替沙星分子印迹聚合物膜电极,并研究了其性能,该电极具有良好的选择性和稳定性.电极在加替沙星浓度为1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L内表现能斯特响应,斜率为57.44mV/pC,检测下限为5.6×10-5 mol/L.该电极成功用于加替沙星的测定,原料回收率为96%~101%.     

以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3 mV/paAg ,检测下限为3.8×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定,电极具有较好的重现性和稳定性.该电极可作为Ag 准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极,并用于水样中银离子含量的直接测定.     

电聚合四氨基酞菁金属配合物修饰的碘离子化学传感器

用电化学方法将镍(Ⅱ) -,,,-四氨基酞菁或其它四氨基酞菁金属配合物单体聚合在铂丝电极上，制备成碘离子()的电位型传感器. 具有立体交联大环结构的聚合物膜在酸性溶液中发生质子化作用，使电极对呈现出选择性电位响应，线性范围为 2×10-6 ~ 1×10-1mol/L，检测下限为8×10-7mol/L，斜率为 (56±1) mV/p (20℃). 探讨了该电极的响应机理，用所拟定的方法测定了实际样品中碘的含量.     

新型中性载体高选择性水杨酸根离子选择性电极的研究

研究了基于水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]、水杨醛缩碳酰胺合镍(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)-SAU]的金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.实验结果表明:以水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根离子(Sal-)具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列从大到小为:Sal-,ClO4-,I-,SCN-,NO2-,NO3-,Br-,SO24-,SO23-,Cl-.在pH=4·0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在1·0×10-1~9·6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-51·4mV/dec(25℃),检测下限为8·1×10-6mol/L.采用交流阻抗研究了电极的响应机理,并将电极用于样品分析,结果比较满意.     

基于碳纳米笼直接修饰电极的多巴胺电化学传感器

采用模板法制备了直径约100 nm的碳纳米笼(CNCs),透射电镜表征表明制备的CNCs呈空心笼状结构.利用滴涂法将CNCs直接修饰在玻碳电极(GCE)表面,构建了多巴胺电化学传感器(CNCs/GCE).研究表明,CNCs/GCE对多巴胺的电化学氧化具有良好的催化性.最优实验条件下,CNCs/GCE对多巴胺检测的线性范围是8×10~(-8)~2×10~(-4)mol/L,检出限为6×10~(-9)mol/L(S/N=3).结果表明,该多巴胺电化学传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性,用于实际样品多巴胺注射液中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器

研制了电化学聚合制备尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器,并对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究.在弱酸性条件下,以邻氨基酚为单体,尼古丁为模板分子,用循环伏安法电聚合成膜制备传感器.该传感器对尼古丁具有良好的选择性和敏感度,用恒电位计时安培法,尼古丁浓度在4.0×10-7～3.3×10-5mol/L范围内与电流增量成线性关系,检测下限为2.0×10-7mol/L,加标回收率在99%～102%之间.