消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制北大核心

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiC>NbC>TaC>ZrC>HfC。TiC在FGH4096中的溶解度较HfC的大,雾化粉末快速凝固过程中,加入Hf的FGH4096合金碳化物析出量大于不加Hf的FGH4096合金碳化物析出量,HfC均匀形核于整个粉末颗粒中。在热等静压过程中,Hf与C的结合力强而形成HfC,最终在FGH4096合金中形成(Hf,Ti,Nb)C,致使C元素无法扩散至粉末颗粒表面形成TiC,避免了原始粉末颗粒边界的形成。加入Zr消除FGH4096中原始颗粒边界的机制与添加Hf的FGH4096相同。     

粉末高温合金FGH96中的原始粉末颗粒边界及其对合金拉伸断裂行为的影响

采用等离子电极旋转雾化法和热等静压法(hot isostatic press,HIP)分别制备FGH96粉末与合金,对原始及高温(1 150℃)预热处理后的FGH96粉末表面析出相以及HIPed FGH96合金的原始粉末颗粒边界(prior particleboundary,简称PPB)进行分析,进而研究PPB对合金室温和750℃拉伸断裂行为的影响。研究发现:原始粉末表面无明显析出相,1 150℃预热处理后粉末表面有块状MC和细小氧化物分布;热等静压法制备的FGH96合金及其热处理后,PPB析出相主要由颗粒和块状的金属碳化物MC及富Zr的氧化物颗粒组成;该合金经过固溶和时效处理后,颗粒状MC部分溶解而块状MC长大,PPB碳化物的尺寸分布由单峰分布转变为双峰分布;常温拉伸时微孔在PPB上形成并扩展,合金沿PPB断裂;750℃拉伸时,合金强度与塑性较常温下明显降低,部分M23C6在晶界析出,块状和颗粒状碳化物部分溶解,为M23C6提供碳源,合金断口呈现沿晶和沿PPB混合断裂的形貌。     

含Hf和Ta新型镍基高温合金粉末中碳化物相

对含Hf和Ta新型镍基高温合金FGH98Ⅰ等离子旋转电极(PREP)雾化原始和不同温度下预热处理粉末中的碳化物相进行了研究.结果表明:原始粉末中MC′型碳化物可分为两类,一类为富Ti、Ta和Nb,另一类为含Ta、Hf和Zr.两类碳化物均含有一定量非碳化物形成元素Co和Ni及中等强碳化物形成元素Cr和Mo,并以块状、粒状分布于枝晶或胞晶间;随着预热处理温度升高,粉末中富Ti、Ta和Nb的MC′型碳化物转变为MC型碳化物,且其所含Ti、Ta和Nb的总量增大;含Ta、Hf和Zr的MC′型碳化物发生分解和转变,析出稳定的M23C6、M6C和MC型碳化物,M23C6碳化物的析出和溶解温度为950℃和1150℃,M23C6和M6C碳化物共存温度为1000～1100℃.另外,粉末中微量元素Hf和Ta主要以碳化物和γ′相参与碳化物反应.     

消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiCNbCTaCZrCHfC。TiC在FGH4096中的溶解度较HfC的大,雾化粉末快速凝固过程中,加入Hf的FGH4096合金碳化物析出量大于不加Hf的FGH4096合金碳化物析出量,HfC均匀形核于整个粉末颗粒中。在热等静压过程中,Hf与C的结合力强而形成HfC,最终在FGH4096合金中形成(Hf,Ti,Nb)C,致使C元素无法扩散至粉末颗粒表面形成TiC,避免了原始粉末颗粒边界的形成。加入Zr消除FGH4096中原始颗粒边界的机制与添加Hf的FGH4096相同。     

热变形对FGH96高温合金原始颗粒边界的影响

通过Gleeble-1500热模拟试验机对热等静压成形FGH96高温合金进行热压缩试验,其中温度为1075℃,变形速率为0.001 s-1,变形量为70%。利用场发射扫描电镜、透射电镜和电子能谱研究了合金原始颗粒边界（prior particle boundary,PPB）的组成,讨论了原始颗粒边界在FGH96高温合金再结晶过程中的作用,并分析了合金热变形对原始颗粒边界的影响。结果表明:热等静压成形FGH96高温合金中的原始颗粒边界主要由Ti的碳化物和γˊ相共同组成;原始颗粒边界对合金热变形再结晶形核起促进作用,对晶粒长大起阻碍作用;合金热变形可以改善原始颗粒边界在组织中的分布,从而使晶粒长大过程顺利进行。     

微量元素Hf消除FGH96合金中原始粉末颗粒边界组织机制的探讨

粉末冶金高温合金中原始粉末颗粒边界组织(PPBS)由碳化物和少量碳氧化物组成。采用SEM、TEM以及AES等研究了粉末颗粒内、表面上以及合金中PPB上碳化物的结构和组成,依据热力学和扩散理论分析了Hf消除原始粉末颗粒边界组织(PPBS)的微观机制。结果表明:快速凝固粉末颗粒表面形成含有Ti、Nb、Cr、Mo、W的MC型亚稳定碳化物MC′,在HIP过程中粉末颗粒表面上的MC′相转变成稳定的MC相,以及粉末颗粒内的Ti、C元素向烧结颈处扩散,HIP后在粉末颗粒边界上形成富Ti和Nb的MC型碳化物(Ti,Nb)C。加入微量Hf后,在粉末颗粒内形成了更多更稳定的含Hf的MC型碳化物(Ti,Nb,Hf)C,C、Ti被"绑定"在碳化物(Ti,Nb,Hf)C中,抑制了C、Ti向烧结颈处扩散,从而抑制了MC型碳化物在粉末颗粒边界上的析出。     

含Hf镍基粉末高温合金快速凝固粉末颗粒特性

采用扫描电镜、透射电镜及其附带的能谱仪和碳复型萃取技术等多种手段研究了不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒显微组织、枝晶间合金元素偏析和析出相.发现Hf含量可以改变粉末颗粒内部树枝晶、胞状长大晶和微晶凝固组织的比例,粉末的快速凝固组织形态主要取决于冷却速率和固液界面前沿温度梯度与长大速度的比值.不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒中,Nb、Ti、Zr和Al均富集于枝晶间,Co、Cr、W和Ni均富集于枝晶轴.当Hf质量分数为0.3%时,Ti、Nb、Zr、Hf等强碳化物形成元素的枝晶偏析程度最小.在快速凝固粉末颗粒中,Hf对氧含量比碳含量更敏感,优先形成更稳定的氧化物HfO₂.      

氩气雾化高温合金粉末的凝固组织特征

为深入了解高温合金粉末粒度细化对粉末涡轮盘性能的影响,对不同尺寸氩气雾化高温合金粉末的凝固组织特点进行了分析和研究.结果表明:AA粉表面和内部凝固组织主要为树枝晶和胞状晶组织,晶界和枝晶间分布少量富Ti、Nb的MC型碳化物.随着粉末尺寸的减小,冷却速率增大,组织从树枝晶向胞状晶转变,基体γ相晶面间距和点阵常数增加.小尺...     

FGH96镍基粉末高温合金氧化物夹杂的计算机断层扫描研究

利用计算机断层扫描技术（computed tomography，CT）研究了FGH96镍基粉末高温合金内部Al₂O₃、SiO₂及莫来石三种氧化物夹杂对不同工艺（热等静压工艺、热等静压+热挤压+等温锻造工艺及热等静压+等温锻造工艺）的敏感程度。结果表明:热等静压+等温锻造工艺能显著减小Al₂O₃夹杂物的尺寸和其在合金中的含量，采用热等静压+热挤压+等温锻造工艺最能有效减少SiO₂夹杂物在合金中的含量，而莫来石夹杂对热等静压+热挤压+等温锻造工艺和热等静压+等温锻造工艺均较为敏感，且两种工艺对莫来石夹杂的作用效果类似。夹杂物在实际盘件中呈油饼状，极大地恶化了合金低周疲劳性能，且夹杂物越接近试样表面，试样的低周疲劳性能恶化越显著。热等静压+等温锻造工艺对减小三种夹杂的尺寸均有良好效果，这为人们选取合适工艺消除合金中氧化物夹杂提供了重要参考。     

热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

粉末高温合金作为先进高温材料被广泛应用于航空航天领域。热等静压（hot isostatic pressing,HIP）是粉末高温合金构件的制备方法之一，但是原始颗粒边界（prior particle boundaries,PPBs）的存在会极大的影响构件的性能。本文综述了热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界的研究现状，概述了原始颗粒边界的形成机理及其影响，总结了粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法，并对这些方法应用的可行性及有效性进行了分析和展望。原始颗粒边界的消除方法主要包括向粉末添加Hf、Nb等强碳化物形成元素，对粉末进行预热处理，真空动态脱气处理或等离子体滴凝处理；优化粉末制备工艺，选用纯度更高、尺寸分布更均匀的粉末；选用合适的热等静压工艺参数和工艺方式；对制件采取热挤压、退火、固溶处理和热等静压后处理等。     

热等静压铁钴镍基高温合金的显微组织和力学性能

以气雾化（gas atomization,GA）粉末为原料,采用热等静压（hot isostatic pressing,HIP）致密化烧结工艺制备Fe18Ni23Co25Cr21Mo8WNbC2铁钴镍基高温合金,研究热等静压温度对致密化Fe18Ni23Co25Cr21Mo8WNbC2粉末高温合金金相组织、力学性能和断口形貌的影响。结果表明:热等静压技术制备的高温合金致密化程度很高,烧结体由（Fe,Ni）固溶体相和弥散分布的M6C碳化物强化相组成;热等静压温度为950~1050 ℃时,烧结体的密度、力学性能随着热等静压烧结温度的提高而提高;当热等静压温度达到1100 ℃时,致密化烧结体晶粒组织明显长大,其力学拉伸性能降低;致密化烧结体的室温拉伸断口以穿晶断裂为主,局部区域晶粒被拉伸开裂,650 ℃高温断口为穿晶断裂和沿晶断裂的混合形貌,基体相存在沿应力方向被拉长的韧窝。     

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

镍基高温合金FGH96粉末脱气行为研究

通过程序升温脱附联合质谱仪(TPD-MS)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,研究了脱气温度对镍基高温合金FGH96粉末脱气行为的影响。结果表明:随着加热温度升高,在氦气吹扫的实验条件下,粉末表面发生了氢气(H_2)、水(H_2O)、一氧化碳(CO)以及二氧化碳(CO_2)的脱附,氢气和一氧化碳的脱附主要发生在保温阶段,水和二氧化碳的脱附主要出现在升温阶段。在脱气过程中,粉末表面存在的TiO_2、Cr_2O_3以及Nb2O5等氧化物基本不发生分解脱氧,而Ni(OH)_2等氢氧化物发生水解脱氧,生成Ni单质。脱气温度对FGH96高温合金粉末脱气行为影响显著,对本研究所用的FGH96高温合金粉末氦气吹扫时间少于1 h时,建议脱气温度为350～450℃。     

粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响

对氩气雾化法制备的高温合金FGH96粉末进行了热等静压(HIP)处理,分析了粉末粒度和氧含量对HIP态合金组织的影响,研究了FGH96合金组织中PPB的类型、相结构和形成机制。结果表明,氩气雾化FGH96粉末的氧含量较低,平均氧含量约为50×10-6,随着粉末粒度降低,颗粒比表面积增大,促进了粉末氧含量的升高;粉末经HIP处理后氧含量具有遗传特征,原始粉末氧含量越高,HIP态合金氧含量也越高,且平均氧含量增至83×10-6;粉末尺寸和氧含量对合金致密化行为无明显影响,HIP态合金密度约为8.33 g·cm-3。小尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出ZrO2和MC碳化物,而大尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出大尺寸花瓣状γ’相和少量MC碳化物。粉末粒度和氧含量影响PPB析出,小尺寸粉末因氧含量高经HIP处理时颗粒边界处存在更多、尺寸更大稳定的ZrO2,ZrO2成为MC碳化物析出形核的核心,促进了大量MC碳化物的析出。     

镍基粉末高温合金枝晶间亚稳碳化物

对急冷凝固镍基高温合金松散粉末热等静压成型合金中亚稳碳化物及其相间反应进行了研究.随着热处理温度的升高,粉末中合金元素的分布逐渐均匀化,但枝晶间MC能在较高的温度下保持稳定,使Ti和Zr在该处仍有较高含量.原始粉末中枝晶间主要分布着块状和花状的MC型碳化物,在预热处理过程中粉末枝晶间块状碳化物分解,发生M₂₃C₆和M₆C的析出反应,而花状碳化物的成分及形貌则保持相对稳定.成型合金残余枝晶间分布的碳化物主要由块状M₆C和MC及花状MC组成,形变再结晶可以促进枝晶间碳化物的溶解.      

粉末氧含量对热等静压FGH4169合金力学性能与组织的影响

以氧含量分别为60×10~(-6),145×10~(-6)和216×10~(-6)的GH4169预合金粉末为原料,采用粉末热等静压法制备成块体合金,然后进行热处理,研究粉末氧含量对FGH4169合金的室温和高温力学性能及组织的影响。结果表明,随原始粉末氧含量从60×10~(-6)增加到216×10~(-6),Al和Ti元素在粉末表面富集,并生成斑点状氧化物;粉末氧含量对FGH4169合金的致密度无明显影响,但可改变合金中碳化物的分布和形态。高氧含量的FGH4169合金中易形成原始颗粒边界(prior particle boundary,PPB),PPB中含有碳化物和氧化物。FGH4169合金在室温和高温下的塑性均随氧含量增加而降低,粉末氧含量为60×10~(-6)和145×10~(-6)时,FGH4169合金在室温和650℃下的强度和塑性都能达到变形GH4169合金的标准值。     

碳含量对热等静压FGH4169合金原始颗粒边界与力学性能的影响

用3种不同碳含量的GH4169合金粉末为原料,采用粉末热等静压+热处理工艺制备碳含量(质量分数,下同)分别为0.026%,0.045%和0.078%的FGH4169合金,研究碳含量对FGH4169合金PPB(prior particle boundary,原始颗粒边界)和力学性能的影响。结果表明,随碳含量从0.026%增加到0.078%,FGH4169合金析出碳化物增多,超过0.078%后,形成PPB;FGH4169合金中碳化物主要为富Ti和Nb的MC型碳化物,但碳含量对合金中碳化物的种类及形貌没有明显影响;在一定碳含量范围内,随碳含量增加,FGH4169合金基体上析出的γ'相数量减少,且碳化物越来越趋向于在原始颗粒边界聚集,导致合金的室温和650℃高温强度和塑性逐渐减小。     

锆对急冷凝固FGH96合金粉末显微组织和元素偏析的影响

采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪,对不同Zr含量的急冷凝固FGH96合金粉末的显微组织、热学凝固参数和枝晶间合金元素偏析进行研究。结果表明:通过调整Zr含量,可以改变粉末颗粒内部树枝晶、胞状长大晶和微晶凝固组织的比例;粉末凝固组织形态主要取决于冷却速率T-、固液界面前沿温度梯度G和长大速度R;不同Zr含量的FGH96合金粉末颗粒中,Mo、Nb、Ti、Zr等元素富集于枝晶间,Co、Cr、W和Ni富集于枝晶轴,随Zr含量增加,Ti、Nb、Zr等元素的枝晶偏析程度减小。     

粉末高温合金热挤压工艺研究进展

概述了欧美国家粉末高温合金热挤压工艺的发展历程与应用情况,阐述了我国粉末高温合金热挤压工艺的研究进展,介绍了René95、René88DT和FGH4096合金的挤压工艺参数选取原则,重点分析了挤压工艺参数（挤压比、挤压速度、挤压温度等）对粉末高温合金挤压成形及组织性能的影响规律,阐明了热挤压过程中粉末高温合金非金属夹杂物的演变行为。     

FGH96镍基粉末高温合金的组织和性能

采用等离子旋转电极法制备FGH96合金粉末,研究了用两种不同成形工艺制备的合金的组织和性能,同时对FGH96粉末高温合金的持久断裂行为和裂纹扩展速率进行了分析和研究。