保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能评价

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),与马来酸酐(MA)、马来酸单甲酯(AMA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)等原料进行聚合反应,制备了一种保坍型聚羧酸系减水剂。研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、链转移剂用量对合成减水剂性能的影响。保坍型聚羧酸系减水剂的最佳合成工艺为:单体配比n(TPEG)∶n(AMA)∶n(MA)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶2∶1∶1,反应温度为45℃,引发剂和链转移剂用量分别为单体总物质的量的6%和1.75%,所合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有较好的保坍性,对不同的水泥具有较好的适应性。     

新型聚羧酸系高性能减水剂的合成研究

研究了以醚类大单体、酯类大单体、胺类单体和羧酸类单体合成新型聚羧酸系高性能减水剂,确定了合成产品的最佳配比为:n[酯类大单体(MPEGMA)]:n[醚类大单体(APEG)]:n[胺类单体(NPEG)]=1:0.5:0.17,n(MPEG+APEG+NPEG):n[烯酸(AA)]=1:3,引发剂过硫酸铵和链转移剂用量分别为单体总质量的2%和1.5%.水泥净浆和混凝土性能测试结果表明,与目前市场上的酯类与醚类聚羧酸系减水剂相比,合成产品对不同水泥具有良好的适应性.     

酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

以二乙烯三胺和顺丁烯二酸酐为原材料经酯化反应制备酰胺亚胺功能单体(AMIDE),将其与异戊烯基聚氧乙烯醚大单体(TPEG)和不饱和酸丙烯酸(AA)共聚合成一种酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂(AMIDE-PCE)。考察了TPEG分子、AA、AMIDE、引发剂H_2O_2、还原剂VC和链转移剂用量对产品性能的影响。确定了合成产品最佳的配比为:n(TPEG3000)∶n(AA)∶n(AMIDE)=1.0∶3.5∶1.0,H_2O_2和链转移剂用量分别为单体总质量的1.5%和1.8%,m(VC)∶m(H_2O_2)=0.5∶1.0。与市售聚醚型聚羧酸系减水剂(e-PCE)相比,AMIDE-PCE具有优异的分散性、明显的缓凝和增强效果。     

硫铝酸盐水泥用聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)为主要原料合成了适用于硫铝酸盐水泥的聚羧酸系减水剂。通过正交试验研究了单体配比、聚醚大单体侧链分子质量等因素对聚羧酸减水剂分散性能的影响。结果表明,当n(AA)∶n(AMPS)∶n(TPEG)=3.25∶1.5∶2.0,聚醚单体侧链相对分子质量为3000时,合成减水剂的分散性能较好。在此条件下,当反应温度为75℃时,聚羧酸减水剂的分散效果最佳,且浆体没有发生离析分层现象。     

常温合成烯丙基聚氧乙烯醚型聚羧酸减水剂研究

按照正交试验的方法,利用双氧水-连二亚硫酸钠(SD)氧化还原引发体系,以烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)、马来酸酐(MA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)为原料,进行自由基聚合,制备醚类聚羧酸系高性能减水剂.研究结果表明:最佳聚合工艺参数为:反应的最优配合比n(MA)∶n(APEG)∶n(AM)∶n(AA)=1.6∶1.5∶1.5∶4.0.其中,SD用量为单体总质量的百分比4.0％,双氧水(30％)用量为单体总质量的4.0％.使用合成的样品进行了水泥净浆、水泥砂浆和混凝土试验.该合成样品具有掺量低、减水率高、水泥适应性广、保坍性好、增强效果好等突出优点.     

不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)等作为合成的主要原材料,按n(AA)∶n(AMPS)∶n(AM)∶n(TPEG)=(3.5~2.0)∶0.3∶0.3∶1.0,选取酸醚比[n(AA)∶n(TPEG)]为3.5、2.75、2.0,催化剂用量为大单体质量的0.05%、0.10%、0.15%,在不同温度下合成缓释型聚羧酸系减水剂。通过测试水泥净浆经时流动度,确定不同合成温度下最佳的酸醚比和催化剂用量。并对按最佳配比合成的减水剂进行性能试验研究,结果表明,采用适当的合成工艺,常温和高温条件下合成的缓释型聚羧酸减水剂的性能基本相同。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

两种醚类聚羧酸减水剂的合成和应用

分别在65℃和室温下合成APEG型和TPEG型2种不同分子结构的醚类聚羧酸减水剂。通过红外光谱对其分子结构进行表征,讨论了反应温度、引发剂种类对APEG体系分散性能的影响。结果表明,当n(APEG)∶n(MA)∶n(SMAS)=1.0∶2.4∶0.4,用苄胺复合引发剂(IM)替代常用过硫酸铵(APS)引发剂时,不但能降低合成温度而且提高了减水剂的分散性能。此外,对2种体系减水剂进行复配研究,解决了APEG型减水剂经时损失大和TPEG型价格昂贵等问题,拓宽了2种减水剂在不同等级混凝土中的应用范围。     

保坍型聚羧酸减水剂优化试验研究

文中以聚醚大单体(SPEG),丙烯酸(AA)为主要原料,n(SPEG):n(AA)=1:3.25合成保坍型聚羧酸减水剂,通过L_9(3~4)正交设计研究了反应温度、反应时间、缓释剂用量对保坍型聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为45℃,滴加反应时间为4.5h,缓释剂用量为SPEG质量的2.0%,所合成的保坍型聚羧酸减水剂,水泥初始净浆流动度达270mm,3h净浆损失15mm,2h混凝土坍落度损失小。     

酰胺型聚羧酸减水剂的制备及其性能研究

以顺丁烯二酸酐(MAH)与丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主要原料,采用两步合成法制备酰胺型聚羧酸减水剂。试验结果表明,当n(AMPS)∶n(AM)=1.5∶8.5,n(丙烯酸)∶n(酰胺化活性单元)∶n(聚醚大单体)=0.85∶0.15∶0.35,聚醚大单体采用HPEG时,合成的酰胺型聚羧酸减水剂性能达到最佳。减水剂(固含量40%)掺量为0.5%时,新拌混凝土初始坍落度220 mm,1 h经时损失15 mm,混凝土3 d抗压强度达到设计值的42%,28 d抗压强度达到设计值的115%。     

一种固态缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能评价

以丙烯酸、501醚类单体和缓释单体A为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态缓释型聚羧酸减水剂。研究了温度、酸醚比、引发剂和链转移剂用量对减水剂性能的影响并分析了原因。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为大单体质量的0.5%,链转移剂用量为大单体质量的0.4%,n(TPEG)∶n(AA)∶n(缓释单体A)=1.0∶3.5∶2.5时,所制备的固态缓释型聚羧酸减水剂性能最佳,其性能与市售缓释型减水剂B相当。GPC分析结果表明,合成产物中大单体转化率高,产物均一。     

VPEG型聚羧酸减水剂的研制

采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)为大单体,以双氧水(H_2O_2)/新型还原剂(F)为氧化还原体系,硫代乙醇酸为链转移剂合成了VPEG型聚羧酸减水剂PCE-1,探讨了合成温度及原材料配比对聚羧酸减水剂分散性的影响。结果表明,PCE-1的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(VPEG-4000)=4.6∶1时,H_2O_2、新型还原剂、硫代乙醇酸用量分别为大单体VPEG质量的0.75%、0.2%、0.4%,合成温度15℃,滴加时间1.0 h。经测试验证,PCE-1的混凝土分散性和保坍性优于市售的VPEG型聚羧酸减水剂PCE-A和HPEG型聚羧酸减水剂PCE-B。     

氰基改性聚羧酸减水剂的合成与性能研究

采用氧化还原引发体系,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)为单体,合成了氰基改性聚羧酸减水剂,其最佳合成条件为:n(AA)∶n(TPEG)=4∶1,n(氧化剂)∶n(还原剂)=4∶1,AN对AA的摩尔替代量为7%,巯基乙酸用量为单体总质量分数的0.4%,反应温度为45℃,巯基乙酸和还原剂混合溶液滴加时间为1.5 h,保温时间为2 h。相比于未改性的聚羧酸减水剂(PCA1),改性后的聚羧酸减水剂(PCA2)减水率提高2.2~4.6个百分点,硬化混凝土各龄期强度增长更好。     

烯基聚醚型聚羧酸超塑化剂的合成与分散性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、马来酸酐(MA)3种不饱和单体和不同EO(环氧乙烷)聚合教(n=9～75)的烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)大单体聚合成了烯基聚醚型聚羧酸共聚物,考察了聚合反应中APEG转化率的影响因素,研究了烯基聚醚型聚羧酸共聚物的分子结构及其对水泥净浆的分散能力.结果表明:当不饱和单体为AA或MA时,APEG(n=50)转化率较高;当不饱和单体为MAA时,APEG(n=50)转化率较低;APEG转化率随其摩尔质量的增大而减小.n为27,50的AA-APEG共聚物具有良好的分散性能,而带中等长度主链(13.6～15.9 nm)的AA-APEG共聚物则具有良好的分散稳定性;AA-APEG共聚物初始分散性能在一定范围内随不饱和酸(AA)单体量的增大而提高,而分散稳定性则随不饱和酸(AA)单体量的减小、侧链化程度的增大而提高.     

柠檬酸改性聚羧酸减水剂的合成

以2-丙烯酰氧基-1,2,3-三羧基丙烷(ACP)、丙烯酸(AA)、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液共聚法合成柠檬酸改性四元聚羧酸系减水剂。实验结果表明,改性聚羧酸减水剂的最优合成条件为:反应温度90℃,反应时间5 h,APS用量为单体总质量的2.5%,在单体配比为n(ACP)∶n(AA)∶n(MPA)∶n(MAS)=0.47∶3.5∶1.2∶1.0,所合成减水剂的减水率高达31%,2 h内水泥净浆流动度基本无损失。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

2种不同结构聚羧酸系减水剂的相关性能对比研究

烯丙基醚型聚羧酸系减水剂PC-ZH采用烯丙基聚乙二醇(APEG)、马来酸酐和丙烯酸甲酯为单体,在引发剂作用下直接聚合制得;甲基丙烯酸甲酯类聚羧酸系减水剂PC-S是市场上普遍使用的以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸为单体合成的聚羧酸系减水剂.针对这2种不同结构的聚羧酸系减水剂,开展了合成工艺、分子结构、净浆和混凝土性能、吸附性能及经济性等多方面的试验与分析对比.结果表明,虽然两者性能相当,但PC-ZH减水剂的原材料成本可降低约10%,且生产能耗较低,因此,PC-ZH是一种性价比较高的聚羧酸系减水剂.     

APEG-AA-AM三元共聚聚羧酸高效减水剂合成研究

采用一步合成法,以烯丙基聚乙二醇(APEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为主要原料.在引发剂作用下,在水溶液中共聚合成APEG-AA-AM三元共聚聚羧酸高效减水剂.考察了单体摩尔比、引发剂用量、反应温度和反应时间等合成条件对减水剂性能的影响规律.实验结果表明.最佳的减水剂合成条件为:n(APEG):n(AA)in(AM)=1.0:1.4:1.0,引发剂质量为单体总质量的6%,反应温度80℃,反应时间6h.在上述条件下制得的减水剂具有良好的分散性和保颦性.该减水剂掺量为0.16%.水灰比为0.29时,水泥净浆流动度可达270～275mm.与以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯睃为单体合成的聚羧酸减水剂PC进行混凝土应用性能对比,试验结果表明,该三元共聚物减水剂是一种性价比较高的聚羧酸减水剂.     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

固体聚羧酸系减水剂的制备及性能

直接采用固体合成的方法制备了一种聚羧酸系减水剂,通过对比试验研究了不同单体摩尔比及合成工艺对对产物水泥净浆流动度的影响,从而确定最佳合成条件为:单体摩尔比为n(AA)∶n(708)∶n(MAS)∶n(AM)=3.6∶1∶0.4∶0.3,复合引发剂用量为0.6%APS+0.2%V50(占单体的质量百分比),链转移剂TGB用量为单体总质量的0.5%,反应温度为65℃,反应时间为3 h。通过水泥净浆流动度、储存稳定性及混凝土试验表明,所制备的减水剂具有良好的储存稳定性及减水效果,减水率高于市场同类产品,而且便于储存,运输方便且成本大大降低。