Li2Zn2(Mo1–xWx)3O12陶瓷的制备及其微波介电性能

采用固相反应法制备Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷,研究了其相组成、显微组织及微波介电性能的变化规律。结果表明:当W6+取代量在0～0.1范围内,Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷均显示出单相钒铁铜矿结构,形成了Li_2Zn_2(Mo(1–x)Wx)_3O_(12)固溶体。随着W~(6+)代量增加,Li_2Zn_2(Mo(1–x)W_x)_3O_(12)陶瓷的相对密度、介电常数和Q×f值均先增大后减小,其τ_f值则逐渐增大。当W6+取代量为0.025时,Li_2Zn_2(Mo_(0.975)W_(0.025))_3O_(12)陶瓷经630℃烧结2 h后具有较好的微波介电性能:ε_r=10.75,Q×f=630 95 GHz,τ_f=–65×10~(-6)/℃。     

Ni掺杂对铋层状钙钛矿Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)薄膜微结构及铁电性能的影响

利用化学溶液沉积法在Pt/Ti/SiO_2/Si(100)基片上制备了Bi_6Fe_(2–x)Ni_xTi_3O_(18)(x=0,0.5,1.0,1.5)薄膜,研究了不同Ni掺杂量对Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)薄膜微结构和铁电性能的影响。X射线衍射和Raman光谱测试结果表明:当Ni掺杂量x=1.5时,薄膜仍能保持单相结构,晶格畸变和薄膜压应力随Ni掺杂量分别逐渐增大和减小。Ni掺杂薄膜具有Aurivillius相陶瓷材料典型的不规则扁平状颗粒。随着Ni掺杂量逐渐增加,薄膜的P_s和P_r先增大后减小,而Ec和漏电流逐渐增大。Ni掺杂导致的Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)薄膜晶格畸变增加,薄膜压应力减小和氧空位浓度增加是引起薄膜铁电性能变化的主要原因。     

Nd^(3+)掺Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9压电陶瓷的结构与性能EI北大核心CSCD

采用固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5–x)Nd_xNb_2O_9(NKBN–xNd^(3+),0≤x≤0.40,x为摩尔分数)铋层状无铅压电陶瓷,研究了不同Nd^(3+)掺杂量对NKBN–x Nd陶瓷显微结构、电学性能的影响及NKBN–0.20Nd^(3+)陶瓷高温下的电导行为。结果表明:所有样品均为单一的铋层状结构;当Nd^(3+)的掺杂量x为0.02时,样品的晶粒尺寸减小并趋于均匀,致密度提高;适量的Nd^(3+)掺杂能降低样品的介电损耗,提高NKBN陶瓷的压电常数d33。NKBN–0.20Nd^(3+)陶瓷样品的电学性能最佳:压电常数d_(33)=24 p C/N,机械品质因数Q_m=2 449,tanδ=0.40%,2P_r=1.11μC/cm^2。NKBN–0.20Nd^(3+)样品的阻抗谱表明:在高温区域陶瓷的晶粒对电传导起主要作用,当温度高于600℃时,样品主要表现为本征电导,NKBN–0.20Nd^(3+)和NKBN的电导活化能分别为1.85和1.64 e V。     

0.96(K_(0.49)Na_(0.51–x)Li_x)(Nb_(0.97)Ta_(0.03))O_3–0.04Bi_(0.5)Na_(0.5)ZrO_3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备0.96(K_(0.49)Na_(0.51–x)Li_x)(Nb_(0.97)Ta_(0.03))O_3–0.04Bi_(0.5)Na_(0.5)ZrO_3(0.96KNNTL_x–0.04BNZ,x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究Li掺杂量对0.96KNNTLx–0.04BNZ陶瓷相结构、微观形貌和电性能的影响。结果表明:0.96KNNTLx–0.04BNZ陶瓷为纯钙钛矿结构,随着Li掺杂量x的增加,陶瓷由正交–四方两相共存逐渐转变为四方相。在x≤0.01时,陶瓷为正交–四方两相共存的多型相转变(polymorphic phase transition,PPT)结构;当x≥0.02时,陶瓷转变为四方相结构。在PPT向四方相转变的组成边界(x=0.02)处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=335 p C/N,机电耦合系数kp=38.40%,机械品质因数Qm=43,介电常数εT33/ε0=1 350,介电损耗tanδ=2.70%,剩余极化强度Pr=23.50μC/cm2,矫顽场Ec=1.52 k V/mm,Curie温度TC=325℃。分析了组成x=0.02的陶瓷在不同温度和不同频率下的交流阻抗谱,表明晶粒和晶界对电传导机制共同起作用,介电弛豫激活能与高温下氧空位移动的激活能相吻合,Erelax=1.15 e V。     

Nd~(3+)掺Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9压电陶瓷的结构与性能

采用固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5–x)Nd_xNb_2O_9(NKBN–xNd~(3+),0≤x≤0.40,x为摩尔分数)铋层状无铅压电陶瓷,研究了不同Nd~(3+)掺杂量对NKBN–x Nd陶瓷显微结构、电学性能的影响及NKBN–0.20Nd~(3+)陶瓷高温下的电导行为。结果表明:所有样品均为单一的铋层状结构;当Nd~(3+)的掺杂量x为0.02时,样品的晶粒尺寸减小并趋于均匀,致密度提高;适量的Nd~(3+)掺杂能降低样品的介电损耗,提高NKBN陶瓷的压电常数d33。NKBN–0.20Nd~(3+)陶瓷样品的电学性能最佳:压电常数d_(33)=24 p C/N,机械品质因数Q_m=2 449,tanδ=0.40%,2P_r=1.11μC/cm~2。NKBN–0.20Nd~(3+)样品的阻抗谱表明:在高温区域陶瓷的晶粒对电传导起主要作用,当温度高于600℃时,样品主要表现为本征电导,NKBN–0.20Nd~(3+)和NKBN的电导活化能分别为1.85和1.64 e V。     

Bi_2O_3掺杂对PBSZT压电-铁电陶瓷结构和特性的影响

采用扎膜工艺和固相反应法制备了Bi2O3掺杂的(Pb0.70Ba0.26Sr0.04)(Zr0.52Ti0.48)O3–xBi2O3(Bi–PBSZT,x=0,0.1%(质量分数,下同),0.3%,0.5%,0.8%,1.0%)压电–铁电陶瓷。通过扫描电镜和X射线衍射表征Bi–PBSZT陶瓷的结构和物相组成,并对其弯曲强度(σb)、相对介电常数(εr)和横向压电应变常数(d31)进行了检测和分析。结果表明:适量Bi2O3(x=0～0.3%)掺杂可使Bi–PBSZT陶瓷晶粒细化,致密度提高,σb增大;陶瓷的εr和d31下降。当Bi2O3掺杂量为0.3%时,Bi–PBSZT陶瓷的性能得到优化,σb为175.21MPa,εr为5520,d31为518×10–12m/V。     

Zn1-xCax(Ti0.6Zr0.4)Nb2O8陶瓷的微波介电性能

采用传统固相反应法制备Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8(x=0.05,0.10,0.20,0.30)微波介质陶瓷,研究了不同Ca~(2+)取代量对Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的物相组成、显微结构及微波介电性能的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和网络分析仪等对其晶体结构、微观形貌及微波介电性能进行表征。结果表明:Ca~(2+)取代Zn~(2+)会导致Ca Nb_2O_6第二相的形成,且随Ca~(2+)含量的增加,ZnTiNb_2O_8相含量减少;Ca Nb_2O_6相的含量增加,导致Zn_(1–x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷的介电常数和品质因数减小,谐振频率温度系数向正方向移动。当x=0.3时,Zn_(1-x)Ca_xTi_(0.6)Zr_(0.4)Nb_2O_8陶瓷在1 140℃烧结并获得最佳微波介电性能:ε_r=30.42,Q×f=47 280 GHz,τ——f=–25.37×10~(–6)/℃。     

高压电活性PNN–PZN–PBSZT陶瓷的结构及性能

采用铌铁矿预合成及固相法制备xPb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3–0.01Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3–(0.99–x)Pb_(0.82)Ba_(0.08)Sr_(0.10)Zr_(0.56)Ti_(0.44)O_3(x PNN–PZN–PBSZT)压电陶瓷。研究了不同铌酸镍NiNb_2O_6含量(x=0、0.01、0.015、0.02)对x PNN–PZN–PBSZT压电陶瓷的晶相结构以及压电和介电等性能的影响。结果表明:制备的压电陶瓷均为钙钛矿结构,处在准同型相界处,且随着x的增大,晶体结构逐渐向四方相转变。PNN的引入可以提高x PNN–PZN–PBSZT陶瓷的压电、机电和介电性能,当x=0.015时,样品的综合性能最佳,压电性能和室温介电性能达到最大,d33和εr分别达到998 pC/N和5 498,此时的机电转换因子k_p为74.61%,Curie温度TC为140℃,kp的最大值出现在x=0.02处,为76.26%。     

ZnO–B2O3掺杂BaAl2Si2O8陶瓷的结构及微波介电性能

采用固相反应法制备BaAl_2Si_2O_8–x%ZnO–B_2O_3(x=0,1,2,3,4,质量分数)陶瓷。探究了不同含量的ZnO–B_2O_3(ZB)烧结助剂对BaAl_2Si_2O_8(BAS)陶瓷的烧结温度、结构及微波介电性能的影响。结果表明:ZB烧结助剂可降低BAS陶瓷的烧结温度。并且能够促进BAS晶体结构由六方相转变为单斜相,当x=1时,六方相BAS全部转变为单斜相BAS,并且ZB烧结助剂添加量在4%以内,无第二相生成。添加1%的ZB烧结助剂可促进样品晶粒长大,密度、介电常数和品质因数增大,谐振频率温度系数的绝对值减小。在x=1,烧结温度为1 350℃时,能够获得品质因数较高的单斜相BAS,其介电性能为:ε_r=6.45,Q×f=40 608 GHz,τf=–22.46×10~(–6) K~(–1)。     

Ba（1-x）CaxT0.95Zr0.05O3陶瓷相变和微观结构研究

采用固相合成法制备了系列Ca掺杂的Ba_（1-x）Ca_xT_（0.95）Zr_（0.05）O_3（x=0.1～1.0）（BCZT）陶瓷。通过XRD和SEM研究了Ca掺杂对BCZT陶瓷物相和微观结构的影响。结果表明,当Ca掺杂量较少时（x=0.1～0.2）,BCZT陶瓷为单一四方相钙钛矿结构;当Ca掺杂量较大时（x=0.9～1.0）,BCZT陶瓷为单一正交相钙钛矿结构。当Ca掺杂量为x=0.3～0.9）、时,BCZT陶瓷出现两相共存的过程。随Ca掺杂量增加,BCZT陶瓷晶粒尺寸先变小然后增大,相对密度逐渐增大;当x=1.0时相对密度达到最大值98%。     

Ba（1-x）CaxT0.95Zr0.05O3陶瓷相变和微观结构研究

采用固相合成法制备了系列Ca掺杂的Ba_（1-x）Ca_xT_（0.95）Zr_（0.05）O_3（x=0.1～1.0）（BCZT）陶瓷。通过XRD和SEM研究了Ca掺杂对BCZT陶瓷物相和微观结构的影响。结果表明,当Ca掺杂量较少时（x=0.1～0.2）,BCZT陶瓷为单一四方相钙钛矿结构;当Ca掺杂量较大时（x=0.9～1.0）,BCZT陶瓷为单一正交相钙钛矿结构。当Ca掺杂量为x=0.3～0.9）、时,BCZT陶瓷出现两相共存的过程。随Ca掺杂量增加,BCZT陶瓷晶粒尺寸先变小然后增大,相对密度逐渐增大;当x=1.0时相对密度达到最大值98%。     

La（0.3）Ca（0.7）Mn（1–x）VxO3体系的电荷序和自旋序（英文）

通过对样品La0.3Ca0.7Mn1–xVxO3（x=0.05,0.10,0.134,0.20）的磁化强度–温度（magnetization–temperature,M–T）曲线、电阻率–温度（resistivity–temperature,ρ–T）曲线、电子自旋共振谱的测量,研究了Mn位V掺杂对La0.3Ca0.7MnO3体系电荷序和自旋序的影响。结果表明：当0.05≤x≤0.134时,体系存在电荷有序（CO）相,体系自旋序随温度降低发生顺磁（paramagnetism,PM）–电荷有序（charge ordering,CO）–反铁磁（antiferromagnetism,AFM）变化。当x=0.20时,电荷有序融化,体系出现再入型自旋玻璃行为。     

Er^(3+)掺杂对立方焦绿石陶瓷结构与介电性能的影响EI北大核心CSCD

采用固相反应法制备(Bi1.5–x Erx Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(BEZN,x=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30)陶瓷,研究了Er3+替代Bi3+对(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(BZN)陶瓷结构与介电性能的影响。结果表明:当Er3+掺杂量x<0.15 mol时,样品为单一α-BZN相;当x≥0.15 mol时,出现第二相。用分子动力学计算Er3+分别进入A、B位的溶解能结果可知,此时Er3+可能已进入B位。随Er3+掺杂量增加,Er3+进入晶格,BEZN陶瓷密度从6.999 g/cm3减小到6.680 g/cm3,有明显细化晶粒作用。一定频率(1 MHz)条件下,峰值介电常数随Er3+掺杂量增加而减小,弛豫峰温度范围介电常数变化量Δε逐渐减小,即弛豫峰逐渐宽化和平坦。     

Y_(0.08)Sr_(0.92)Ti_(1–x)Fe_xO_(3–δ)混合导体材料的电子–离子阻抗行为

采用溶胶–凝胶法制备Y_(0.08)Sr_(0.92)Ti_(1–x)Fe_xO_(3–δ)(x=0.2,0.3,0.4,0.5)混合导体材料,用X射线衍射(XRD)分析该材料的物相组成,采用交流阻抗法和电子阻塞电极法分别测定材料的总电导率与离子电导率,研究铁含量对Y_(0.08)Sr_(0.92)Ti_(1–x)Fe_xO_(3–δ)混合导体材料的结构、电性能及阻抗行为的影响。结果表明:样品均为单一立方相钙钛矿结构;在测试温度范围内,随Fe掺杂量增加,Y_(0.08)Sr_(0.92)Ti_(1–x)Fe_xO_(3–δ)的总电导率和离子电导率都随着温度的升高而增大。800℃以下,Y_(0.08)Sr_(0.92)Ti_(1–x)Fe_xO_(3–δ)(x=0.2,0.3,0.4,0.5)的总电导率为0.017~0.110 S·cm–1,离子电导率为0.010~0.024 S·cm–1。     

一维Sr1-xLaxZnxFe12-xO19铁氧体纳米纤维的制备、结构和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpylrrolidone,PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝制备了Sr1-xLaxZnxFe12-O19/PVP复合纤维前驱体,前驱体经焙烧后得到Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维.通过XRD、SEM、EDS和VSM对复合纤维前驱体及所制备的Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维进行了表征.结果表明,焙烧温度和掺杂离子浓度对Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的微观结构和磁性能有较大的影响.随着掺杂离子浓度的增大,组成纤维的晶粒尺寸显著减小,由x=0时的49.9nm减小为x=0.4时的41.1nm.Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的比饱和磁化强度随着掺杂离子浓度升高先增大后减小,在x=0.2时达到最大值72Am2kg-1;而矫顽力却随掺杂离子浓度的提高单调减小,由x=0时的413kAm-1减小为x=0.4时的288kAm-1.     

Fe掺杂钛酸钡钙材料的制备及性能研究

以BaCO_3粉、CaCO_3粉、TiO_2粉、Fe_2O_3粉为原料,在采用固相反应法于1 020℃常压预烧3 h后,继续在1 260℃常压烧结2.5 h制备了Fe掺杂钛酸钡钙(Ba0.70Ca0.30Ti1-xFexO3)材料,研究了Fe掺杂量(x分别为0、0.002、0.005、0.010、0.015、0.020和0.030)对烧后试样物相组成、体积密度、相对密度、显微结构和介电性能的影响。结果表明:1)1 020℃预烧及1 260℃烧结后试样均由纯钙钛矿组成。当Fe掺杂量x≤0.02时,1 260℃烧结后试样中T、O相共存;当Fe掺杂量x增加到0.03时,则转变为PC、O相共存。2)随着Fe掺杂量的增加,1 260℃烧结后试样的体积密度和相对密度均逐渐增大;O相的平均晶粒尺寸逐渐增大,而T相的平均晶粒尺寸则呈先增大后减小的变化趋势,在Fe掺杂量x为0.005时达到最大的5.56μm;居里温度TC逐渐减小,对应的最大介电常数εmax则呈先增大后减小的变化趋势,在Fe掺杂量x为0.005时达到最大的4 380 F·m-1。     

Ca2+掺杂对BiFeO3陶瓷结构和磁、介电性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Ca(NO3)2·4H2O为原料、乙二醇甲醚为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备Bi1–x Cax FeO3(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)陶瓷样品。结果表明:所有样品的主衍射峰与纯相BiFeO3相吻合,样品晶粒尺寸随Ca2+掺杂量的增加而减小,在室温下各样品均具有完整的磁滞回线,样品铁磁性显著提高。当x=0.10时,剩余比磁化强度达到最大值(0.11A·m2/kg)。在外加磁场为398 kA/m时,样品的比磁化强度在644 K附近出现明显的反铁磁相变,反铁磁相变温度TN随掺杂量的增加而升高。在300~900 K,样品顺磁相变温度TP,以及TN和TP处比磁化强度的差值随Ca2+的增加均呈现先上升,在x=0.10时达到最大值,之后又呈下降趋势。样品在850K时比磁化强度出现明显变化,变化幅度随Ca2+掺杂量的增加而减小,在x=0.10时最小,之后又增大。不同磁场下样品剩余比磁化强度随温度变化表明:Bi1–x Cax FeO3陶瓷样品存在变磁性,当x=0.10时,变磁性最为明显。磁电耦合效应观测结果表明:样品的磁电耦合系数为负值,介电常数随外磁场变化反应灵敏,在x=0.10时磁电耦合效应为–14.2%,是纯相BiFeO3(其磁电耦合效应为–5%)的近3倍,表明掺杂适量Ca2+可增强样品的磁电耦合性能。     

钛酸铋钠系陶瓷固溶改性及介电弛豫性能EI北大核心CSCD

采用电子陶瓷合成工艺制备了致密的钛酸铋钠基固溶陶瓷(1–x)(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3–xLa(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3,研究了该系陶瓷的相组成、微观形貌及介电性能。结果表明:在(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3中引入La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3后形成了单相钙钛矿固溶体;随着La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3引入量的增加,晶粒形貌由球状向立方体状转变,晶棱显著锐化,晶粒细化,尺寸更加均匀;La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3的引入使得(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3晶体中氧空位增多以及A、B位离子种类增多,晶体结构中离子分布无序化程度加剧,致使该系陶瓷的介电频率色散显著,介电弛豫激活能降低(从1.7 e V降低至1.32 e V),弛豫性增强。     

钛酸铋钠系陶瓷固溶改性及介电弛豫性能

采用电子陶瓷合成工艺制备了致密的钛酸铋钠基固溶陶瓷(1–x)(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3–xLa(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3,研究了该系陶瓷的相组成、微观形貌及介电性能。结果表明:在(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3中引入La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3后形成了单相钙钛矿固溶体;随着La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3引入量的增加,晶粒形貌由球状向立方体状转变,晶棱显著锐化,晶粒细化,尺寸更加均匀;La(Zn_(0.5)Ti_(0.5))O_3的引入使得(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3晶体中氧空位增多以及A、B位离子种类增多,晶体结构中离子分布无序化程度加剧,致使该系陶瓷的介电频率色散显著,介电弛豫激活能降低(从1.7 e V降低至1.32 e V),弛豫性增强。     

溶胶–凝胶法制备(Na0.50+xK0.50-2xLix)Nb0.9Ta0.1O3无铅压电陶瓷及其性能

采用溶胶–凝胶法制备Li+取代(K0.5Na0.5)+及Ta5+取代Nb5+的(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷粉体,采用无压烧结工艺制备(Na0.50+xK0.50–2xLix)Nb0.9Ta0.1O3(x=0,0.02,0.04)陶瓷样品。研究了前驱体煅烧温度对陶瓷粉体物相组成的影响。分析了不同Li+掺杂量对样品物相组成、微观结构、体积密度及电学性能的影响。结果表明:前驱体的最佳煅烧温度为600℃,通过透射电子显微镜分析陶瓷粉体的粒径为49 nm;不同Li+掺杂量制备的(Na0.50+xK0.50–2xLix)Nb0.9Ta0.1O3陶瓷样品均为正交相钙钛矿结构;随着Li+掺杂量的增加,(Na0.50+xK0.50–2xLix)Nb0.9Ta0.1O3陶瓷的体积密度先增大后减小,介电常数逐渐升高,压电常数先降低再升高,剩余极化强度逐渐升高。Li+掺杂量x为0.04时样品的压电常数(d33=94 pC/N)、相对介电常数(εr=684.33)及剩余极化强度(Pr=98.27μC/cm2)较好。