茯黄颗粒的质量标准研究

目的:建立中药复方制剂茯黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中茯苓皮、黄芪、桑白皮、酒山萸肉进行鉴别,应用高效液相色谱法(HPLC)测定茯黄颗粒中马钱苷和黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷在3.295 05～32.950 5μg呈良好的线性关系,r=0.999 2,加样回收率为98.24%,RSD=1.94%;马钱苷在64.876 8～648.768μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,加样回收率为99.93%,RSD=0.41%。结论:本方法准确可靠、灵敏度高,可用于茯黄颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D′的含量。方法:以麦冬皂苷D、D′为对照品,应用HPLC-ELSD法,色谱柱:APOLLO C18柱(100 A,5μ,4.6 mm×250 mm),流动相∶乙腈-水(50∶50);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测器:蒸发光散射检测器(ELSD),雾化温度:70℃,蒸发温度:90℃,气体流速:1.5 SLM。结果:麦冬皂苷D在4.424~22.12μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,加样回收率为:97.6%,RSD=1.51%;麦冬皂苷D′在3.848~19.24μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,加样回收率:98.4%,RSD=4.80%。结论:本方法线性关系良好,重现性佳。     

HPLC-ELSD测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D''''的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定川麦冬须根大孔树脂富集物中麦冬皂苷D、D'的含量.方法以麦冬皂苷D、D'为对照品,应用HPLC-ELSD法,色谱柱APOLLO C18柱(100 A,5μ,4.6 mm×250 mm),流动相∶乙腈-水(50∶50);流速1.0mL/min;柱温25℃;检测器蒸发光散射检测器(ELSD),雾化温度70℃,蒸发温度90℃,气体流速1.5 SLM.结果麦冬皂苷D在4.424～22.12 μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,加样回收率为97.6%,RSD=1.51%;麦冬皂苷D'在3.848～19.24 μg范围内线性良好,相关系数r=0.999 8,加样回收率98.4%,RSD=4.80%.结论本方法线性关系良好,重现性佳.     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

黄芪复方颗粒质量标准的研究

目的:建立复方黄芪颗粒(黄芪、五味子、川牛膝等)的质量标准.方法:用TLC法对颗粒剂中的五味子、川牛膝进行定性鉴别;用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:在TLC色谱中能检出五味子、川牛膝;黄芪甲苷在1.00μg～6.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992(n=6);平均回收率为99.19%,RSD=0.63%(n=6).结论:所建方法简便、准确、专属性强,可用于复方黄芪颗粒的质量控制.     

产妇康颗粒质量标准的研究

目的:建立产妇康颗粒(黄芪、益母草、枳壳、仙鹤草、生地等)的质量标准.方法:采用TLC对处方中的益母草、枳壳、仙鹤草、生地进行鉴别,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定了黄芪甲苷的含量.结果:TLC鉴别专属性强,分离度好;黄芪甲苷对照品在0.336～2.016μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,加样回收率97.13%,RSD为1.3%.结论:本方法简便准确、灵敏度高,可用于产妇康颗粒的质量控制.     

复方红景天口含片质量标准研究

目的:建立复方红景天口含片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中红景天、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红景天中红景天苷和酪醇以及何首乌中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。红景天苷在0.642~5.136μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为100.29%,RSD=1.69%(n=9);酪醇在3.6~36.0μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.25%(n=9);二苯乙烯苷在0.162~1.944μg范围内与吸收峰峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3;平均加样回收率为100.34%,RSD为1.75%(n=9)。结论:所建标准可用于复方红景天口含片的质量控制。     

乌仙止血颗粒质量标准研究

目的建立乌仙止血颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中炙黄芪、五倍子进行鉴别;利用高效液相色谱法(HPLC)法对方中黄芪甲苷进行含量测定。结果建立了乌仙止血颗粒中炙黄芪、五倍子药材饮片的TLC鉴别方法,斑点显色清晰、分离度好;黄芪甲苷含量在0.134~0.67μg范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为100.3%,RSD=2.03%。结论本方法操作简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

骨松灵颗粒质量标准研究

目的：建立骨松灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对复方中淫羊藿、骨碎补、补骨脂、熟地黄、黄芪、当归、盐杜仲、醋龟甲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）对淫羊藿中淫羊藿苷、骨碎补中柚皮苷、熟地黄中毛蕊花糖苷、黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。结果：八味药材薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;淫羊藿苷在0.031 5~1.712 0 ug范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.23%,RSD为2.23%;柚皮苷在0.056 8~1.817 5 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.97%,RSD为1.22%;毛蕊花糖苷在0.060 8~1.945 6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.94%,RSD为1.24%;黄芪甲苷在0.467 6~11.220 0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为99.84%,RSD为3.35%。结论：该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制骨松灵颗粒的质量。