1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

6-丙基-2-萘酚的合成研究

以2-萘酚为起始原料,经过O-甲基化、酰化、黄鸣龙还原、脱甲基等一系列反应,得到目标产物6-丙基-2-萘酚,总收率为52.3%。其结构经IR、1H NMR、MS分析确证。     

微波辐射下1,3-二硝基-2-萘酚的合成

微波辐射下,2-萘酚与硝酸铈铵在醋酸和聚乙二醇溶液中反应生成1,3-二硝基-2-萘酚。提供了一种温和的、简便的制备1,3-二硝基-2-萘酚的一种新方法。结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.2,辐射功率:30 W:辐射爬升时间:4.00 min;微波反应时间:4.00 min;温度:45℃(最大54℃);压力:207 kPa;1,3-二硝基-2萘酚的产率达76.4%。     

聚丙烯催化剂内给电子体二乙酸-1,8-萘酚酯的合成与表征

以1,8-萘二酚和乙酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了二乙酸-1,8-萘酚酯,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对二乙酸-1,8-萘酚酯收率的影响。实验结果表明,合成二乙酸-1,8-萘酚酯的最佳工艺条件为:1,8-萘二酚0.1 mol,n(1,8-萘二酚)︰n(乙酰氯)=1.0︰2.4,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度25℃,反应时间5.0 h,在此条件下,二乙酸-1,8-萘酚酯收率可达88.4%。     

1，1′-硫代双（2－萘酚）的合成

以2-萘酚为主要原料,与二氯化硫在甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂中反应,合成了抗氧剂1,1′-硫代双（2-萘酚）。确定的最佳反应条件为：溶剂为由甲苯、乙酸乙酯组成的混合溶剂,甲苯、乙酸乙酯重量比为3：2,溶剂与2－萘酚重量比为8：1,2－萘酚与二氯化硫物质的量比为2：1．03,反应温度10-20℃,反应时间3h,产品收率84．7％,纯度大于99．0％。     

“一锅法”合成2-羟基-1-萘甲醛技术研究

以2-萘酚和氯仿为原料,甲醇为溶剂,在新的相转移催化剂和碱性条件下应用"一锅法"合成技术合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了原料配比、反应时间、反应温度、相转移催化剂用量等因素对反应的影响,获得的最佳合成条件是:2-萘酚0.028 mol,氯仿0.084 mol,相转移催化剂用量为0.25g,40%NaOH溶液为12 mL,反应温度76℃,反应时间60 min,2-羟基-1-萘甲醛的收率达到58.7%。     

1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸的简便合成

以1-萘酚-3,6-二磺酸钠和2,4-二硝基氟苯为原料,通过亲核取代反应制备出侧链磺化二硝基化合物,再经SnCl2/HCl还原反应得到侧链型磺化二胺1-(2,4-二氨基苯氧基)-3,6-萘二磺酸,两步反应总收率为32%。产物结构经IR、1HNMR确认。亲核取代反应的条件研究表明,在二甲基亚砜中室温反应24 h,可制备出液相色谱纯度为98%的侧链磺化二硝基化合物,反应收率为50%。     

SnCl_4·5H_2O高效催化-锅法合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

采用SnCl_4·5H_2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响.确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚):n(苯甲醛):n(乙酰胺)=1:1.4:1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35min,AAN的收率可达96.2%。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。