苯嘧磺草胺的新合成方法

设计并完成苯嘧磺草胺及其关键中间体的合成工艺路线,使其具备工业化生产潜力。采用氯磺酰异氰酸酯、叔丁醇、N-甲基-N-异丙基胺等作为起始原料,制备了关键中间体N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺,3步反应总收率~75%;采用2-氯-4-氟苯甲酸为原料,经过硝化、酰氯化、缩合、催化氢化还原、氨酯交换、甲基化反应制备了苯嘧磺草胺。共计8步反应制备得到苯嘧磺草胺,总收率为48.6%,纯度98.6%,产物与中间体经NMR、MS等进行了表征。     

对硝基苯甲酸乙酯的合成

以硫酸氢钾为催化剂,研究了对硝基苯甲酸和乙醇反应生产对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺.考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量之比、带水剂用量以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,确定了最佳反应条件.当对硝基苯甲酸的用量为0.015mol,无水乙醇为0.060mol,反应时间为2.0h,带水剂环己烷用量为15mL,催化剂硫酸氢钾的用量为0.4g,对硝基苯甲酸乙酯的酯化率可达到91.65%.在此条件下,催化剂的催化活性高,反应条件温和,该合成方法简便,产品收率优良,催化剂可重复使用,且价格低廉.     

4-氯苯乙醇的合成

以4-氯苯乙酸为起始原料,耦合酯化和还原反应合成了4-氯苯乙醇(1),其结构经1H NMR和MS表征。较适宜的反应条件为:4-氯苯乙酸30 mmol,无水乙醇120 mmol,n(4-氯苯乙酸)∶n(SOCl2)∶n(NaBH4)=1.0∶0.5∶1.6,于室温反应3 h完成酯化反应,产物不经分离直接于75℃反应5 h完成还原反应,1收率高于95%,含量大于99%。     

对异丙基甲苯的合成研究进展

综述了对异丙基甲苯的合成研究进展。重点介绍了以萜烯类化合物为原料合成对异丙基甲苯的研究进展情况,并展望了对异丙基甲苯的应用前景。     

双活性磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯的合成及活性模拟

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、氨基三磺酸钠为酯化剂,在一步酯化合成磺酸基蔗渣木聚糖酯的基础上,利用磺酸基蔗渣木聚糖酯和对羟基苯甲酸进行二步酯化反应,合成了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯,并考察了反应条件对酯化反应的影响,通过单因素实验确定了第二步酯化反应较佳的合成工艺条件.蔗渣木聚糖酯化改性前后的样品分别用FT-IR,DG-DTG和XRD进行了表征,并对该双酯化衍生物的分子进行了优化与活性模拟.结果表明:FT-IR证明双酯化产物含有磺酸基团和对羟基苯甲酸酯基团,TG-DTG分析表明该双酯化衍生物的热稳定性提高,XRD说明发生双酯化改性后分子排列的规整性提高,结晶度增加;活性模拟实现了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯与艾滋病毒的对接.     

新型联苯四氮唑沙坦类化合物的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、还原、硝化等10步反应合成了4个新型的联苯四氮唑沙坦类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

花青醛的合成工艺优化

以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为：n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

抗肿瘤药物吉非替尼的合成工艺研究

本合成工艺以价廉、易得的4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸为起始原料,经脱甲基、酯化、侧链烷基化、还原、环合、氯代、氨代反应合成了吉非替尼。整个合成路线共七步,总收率达到50%以上,纯度可达99.8%,具有操作简单、收率高、环境污染小等优点,有良好的工业化前景。     

离子交换树脂催化对羟基苯甲酸酯化反应的研究*

本文研究了一种固体酸催化剂一阳离子交换树脂催化剂,用于对羟基苯甲酸的酯化反应。通过对不同树脂进行筛选,发现ＪＫ００８的催化活性比较高。本文还进一步考察了ＪＫ００８催化剂的使用寿命,研究了合成对羟基苯甲酸乙酯的最佳反应条件。     

2,3-二甲基-2-异丙基-丁酸的合成

二异丙基酮与MeMgBr反应制备2,3,4-三甲基-3-戊醇;再经Koch-Haaf羧化反应合成了2,3-二甲基-2-异丙基-丁酸,总收率51%,其结构经NMR,IR和GC-MS确证.     

2,3,5,6-四氟苯甲醇的合成

经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2,3,5,6-四氟苯甲醇, 改进了氟代反应的无水操作和反应条件, 产物四氟对苯二甲腈纯度高达98.3%, 通过加入水参与反应改进了水解反应, 使水解和脱羧由两步反应变为一步, 且产物为只脱一个羧基的2,3,5,6-四氟苯甲酸, 收率可以高达92.5%, 用相对价廉的NaBH₄/I₂体系还原2,3,5,6-四氟苯甲酸甲酯以52.3%的收率得到了目标产物, 总收率29.6%.     

4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成研究

报道一个新型胰岛素增敏剂4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸的合成方法. 该化合物以对碘苯甲酸为原料, 经过羧基的保护、Heck反应、还原反应、Ing-Mnske反应、噻唑环合成、酰胺制备和羧酸保护基解除等一系列反应, 通过对反应条件的优化, 高产率合成4-(4-{5-[(二苄胺基甲酰)-甲基]-2-庚基-4-羰基-噻唑-3}-丁基)苯甲酸, 并对其中间体对碘苯甲酸叔丁酯的合成方法进行研究.     

抗帕金森性精神病药物哌马色林的合成

以对羟基苯乙酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、霍夫曼重排、水解和酰化反应合成了N-(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯(9);再以对氟苄氨和N-甲基-4-哌啶酮为原料经过还原胺化生成4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶(10);最后中间体(9)和中间体(10)经氨解反应合成哌马色林,总收率为50.2%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。     

2,6-二异丙基苯碳二亚胺的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,用光气法合成了2,6-二异丙基苯异氰酸酯,后者经缩合得2,6-二异丙基苯碳二亚胺,纯度98%,总收率93%。     

合成对异丙基苯胺分子筛催化剂的研究

研究了分子筛催化剂上苯胺与异丙醇合成对异丙基苯胺的反应，得到了较佳的反应条件，反应温度６２３Ｋ～６４３Ｋ，空速１．０～１．３ｈ＾－１苯胺／异丙醇摩尔比１．０～２．０，ＨＺＳＭ－５分子筛经高温焙烧，水蒸气处理和氧化物改性后对异丙基苯胺选择性均有提高，经适当温度（１０２３Ｋ焙烧。７２３Ｋ水蒸气处理）处理其活性有一最佳值，以ＢＥＴ重量法测定了高温焙烧后ＨＺＳＭ－５环己烷的吸附等温表征其孔径大小，通过ＮＨ     

光和pH响应的功能单体的合成与表征

以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和PH都能响应的功能单体4-氨基-4'-甲基丙烯酸酯基偶氮苯.用1H-NMR证实了该功能单体的结构.讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反应条件,获得了58.5%的分离收率.经紫外-可见光谱测试,该功能单体对光和PH都有很好的响应性能.     

NaHSO4·H2O催化合成苯甲酸甲酯

以NaHSO4*H2O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应,合成了苯甲酸甲酯.研究结果表明,NaHSO4*H2O具有较高的催化活性.考察了苯甲酸/甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在优化反应条件[n(苯甲酸)∶n(甲醇)∶n(NaHSO4*H2O)=1∶2∶0.29,回流8h]下,苯甲酸甲酯产率达85.3%.     

苯嘧磺草胺的新合成方法

设计并完成苯嘧磺草胺及其关键中间体的合成工艺路线,使其具备工业化生产潜力。采用氯磺酰异氰酸酯、叔丁醇、N-异丙基甲胺等作为起始原料,制备了关键中间体N-甲基-N-异丙基氨基磺酰胺,3步反应总收率约75%。再以2-氯-4-氟苯甲酸为原料,经过硝化、酰氯化、缩合、催化氢化还原、氨酯交换、甲基化反应制备了苯嘧磺草胺。8步反应的总收率为48. 6%,纯度98. 6%,产物与中间体经NMR、MS等确证。     

海藻酸铜负载CuTIPP催化羟化苯酚的研究

将四(对异丙基苯基)铜卟啉(CuTIPP)分散于海藻酸钠胶珠中,通过与铜离子水溶液反应制得海藻酸铜—CuTIPP胶珠。以双氧水为氧化剂,风干的胶珠为催化剂,对苯酚的催化羟化反应进行了探究。实验结果表明:负载CuTIPP的海藻酸铜催化剂催化活性要高于海藻酸铜催化剂,苯二酚的产率相对于海藻酸铜提高了9%,苯酚转化率达到了40.2%,苯二酚邻、对比接近4∶5。     

具有表面活性 ATRP 引发剂的合成及应用

以4-氯甲基苯甲酸、1,10-癸二醇、顺丁烯二酸酐为主要原料,通过三步反应合成了具有阴离子表面活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂:4-(10-(4-氯甲基苯甲酰氧基)癸氧基-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠(3).第一步选择性酯化的分离产率为81%,第二步酯化的分离产率为64%,第三步最终产物的收率为91%.对合成...