王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

两种原子荧光法测定水中汞含量的比较

分别利用原子荧光法和冷原子荧光法对水中的汞含量进行测定,两种方法的检出限分别为0.01μg/L和0.003μg/L,实样测试的加标回收率范围分别为107%～113%和98%～104%,标准样品测试的相对标准偏差分别为0.93%和0.92%。结果表明,冷原子荧光法具有更低的检出限和更高的准确度,两种方法在精密度方面差异不大。     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

冷原子吸收光谱法测定污水中总汞的两种消解方法比较

研究了用王水(1+1)及KMnO4 K2S2O8 消解污水,冷原子吸收光谱法测定总汞的两种方法。试验证明王水(1+1)消解水样测定污水中总汞具有较高的灵敏度和精密度,方法的线性范围为0~10.0μg·L-1,检出限为0.22μg·L-1,相对标准偏差小于 3%,加标回收率为 98.5%~101.2%。与KMnO4 K2S2O8 消解法相比,具有操作简单、所需试剂较少、结果稳定等特点。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定锰渣中砷和汞

取一定量锰渣样,经王水和硫酸消解后,在盐酸-硫脲-抗坏血酸混合介质中,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞.优化条件下,砷检出限为0.0135 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.9％,加标回收率为98.8％～105％;汞检出限为0.0091 μg/L,RSD为2.8％,加标回收率为91.7％～96.0％.所建立的方法,...     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0～2、0～15和25～1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%～97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量

将微波消解运用于火焰原子吸收光谱法对土壤中Mn,Pb,Cu和Cr微量元素含量的测定.通过正交实验进行了微波消解条件的优化,还进行了消解结果精密度实验,该方法的加标回收率为98.3%～107.3%,相对标准偏差(RSD)小于0.25%,具有较好的准确度和精密度.     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法.其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件.称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 m L,...     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法．土壤的消解前处理分别采用王水微波消解（半消解）、混酸全消解（硝酸＋高氯酸＋氢氟酸）方式．研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好,标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3．6％,实际样品的回收率为96％-102％．而采用混酸全消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率为78％～86％,而且精密度超过5％,这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失．     

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。