溴化十六烷基吡啶-硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离铂研究

研究了氯化钠存在下,十六烷基溴化吡啶和硫氰酸铵浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中氯化钠、硫氰酸铵、十六烷基溴化吡啶的浓度分别为1.0mol/L,5.0×10-3mol/L,6.0×10-4mol/L和酸度在pH4.0时,Pt(Ⅳ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶形成的三无缔合物浮于盐水相上层,分成界面清晰的液-固两相,Pt(Ⅳ)被定量浮选。100μg Pt(Ⅳ)可与1 000μg Co(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cd(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ga(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cr(Ⅲ)离子     

碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离钯(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-溴化十六烷基吡啶(CPB)-水体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd(Ⅱ)与碘化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物PdI42-.2CPB+,此三元缔合物可浮于水相上层,分成界面清晰的液-固两相。当溶液中碘化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为1.5×10-2mol/L,1.5×10-3mol/L,pH3.0时,Pd(Ⅱ)可与Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ)离子等定量分离,且Pd(Ⅱ)的浮选率达到99.4%以上。对     

氯化钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜(Ⅱ)

研究了在水溶液中氯化钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜(的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Cu(与NH4SCN、溴化十六烷基吡啶(CPB)生成三元离子缔合物(CPB)2[Cu(SCN)4]。在少量NaCl存在下,该缔合物能很好浮于盐水相上层和水形成界面清晰的两相,水相在pH1~7时,通过浮选可使Cu(与常见离子Co(,Mg(,Ni(,Mn(,Cd(完全分离。     

硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的研究

研究硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在10 mL溶液中,当固体NaNO3用量为1.0 g,0.10 mol/L碘化钾溶液和0.01 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液的用量分别为1.0 mL和2.0 mL时,Cd2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Fe2+,Al3+等在此条件下不被浮选,实现了Cd2+与这些离子的定量分离,据此建立了浮选分离镉的方法。该方法对合成水样中微量镉进行定量浮选分离,浮选率为96.0%~106.     

硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选镉

研究了硝酸钠 -碘化钾 -溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明 ,在一定的酸度 (pH1 0 )下 ,能使Cd 与常见离子Zn ,Fe ,Co ,Ni ,Mn ,Al 分离。     

硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ

研究了硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ的行为。结果表明,控制pH6.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当5.0×10-3mol/L丁二酮肟(DMG)溶液用量为1.00mL,0.01 mol/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液的用量为1.50 mL时,Ni2+与DMG生成的丁二酮肟镍[Ni(DMG)2]螯合物沉淀,可被萃取浮选至溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的泡沫相上,形成界面清晰的两相,从而使Ni2+被定量萃取浮选,而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+等离子在此条件下不被萃取浮选,实现了Ni2+与这些离子的分离,据此建立了萃取浮选分离镍(的新方法。该方法对合成水样中微量Ni2+进行的定量萃取浮选分离,萃取浮选率为95.2%~103.4%。     

溴化十六烷基吡啶-溴化钾-硝酸钠体系浮选分离钯的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Pd2+与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CP)2(PdBr4),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相。当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为0.05 g/mL,3.0×10-2mol/L,5.0×10-4mol/L,在pH 4.0时,Pd2+的浮选率达到100%,Pd2+可与Ru3+,Al3+,Cr3+,Ni2+,Ga3+,Fe3+,Zn2+定量     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜的研究

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铜的行为及其与常见金属离子分离的条件。试验表明,在水溶液中Cu(Ⅱ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物,在pH1～6和少量硝酸钠存在下,此三元缔合物沉淀浮于水相上层并与水分成界面清晰的两相,分相过程中Cu(Ⅱ)被定量浮选,而Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)等离子在该体系中不能被浮选,借此实现了Cu(Ⅱ)与这些离子的分离。方法无毒、简便、经济,对合成水样进行定量浮选分离测定,结果满意。     

1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基) 己二酮与UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)的配合物合成及性质

本文用电导滴定和pH滴定法研究了乙醇—水液溶中UO_2(Ⅱ),Th(Ⅳ)及Ce(Ⅳ)与1,6—双(1′苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)已二酮的配合反应。合成了固态配合物:UO_2L·H_2O,ThL_2·2H_2O和Ce_2L_3(NO_3)_2·4H_2O,研究了它们的UV,IR,~1HNMR,荧光光谱及热稳定性。     

硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集铑

研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法。探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh³⁺浮选率的影响,确定了浮选分离Rh³⁺的最佳条件,并讨论了Rh³⁺的浮选分离机理。结果表明,在最佳条件下,Rh³⁺与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物[CPB⁺]₃[(Rh(SCN)₆^3-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。控制溶液酸度为pH 2,在0.2 g/mL硝酸钠、8.0×10^-3mol/L硫氰化铵和3.0×10^-3 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh³⁺与Al³⁺、Mn²⁺、Ga³⁺、Fe²⁺、Cd²⁺、Mg²⁺、V、Ni²⁺、和Cr³⁺的定量分离。方法用于合成水样中微量Rh³⁺的浮选分离,回收率为97.6%～99.1%。     

亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的研究

研究了亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的行为,探讨了亚硝基R盐(NRS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)用量、pH等因素对Co2+浮选率的影响,得到了浮选分离钴Ⅱ的最佳条件,讨论了Co2+被浮选的机理。结果表明:控制pH值为3.0,当0.01 mol/L NRS溶液和0.01 mol/L CTMAB溶液的用量均为1.00 mL时,Co2+与NRS、溴化十六烷基三甲基铵阳离子(CTMAB+)形成不溶于水的三元缔合物Co(NRS)3·CTMAB,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相,在两相形成过程中,Co2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+等离子在此条件下不被浮选,实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中痕量Co2+的定量浮选分离测定,浮选率为92.6%～104%。     

用偶氮胂Ⅲ、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚、铬天青S与5-溴代-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚分光光度试剂借助流动注射分析法测定稀土元素总量

本文研究了在溴化十六烷基三甲基胺或溴化十六烷基吡啶、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚和5-溴代-2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙基胺基苯酚的存在下,偶氮胂Ⅲ、铬天青S与各种稀土元素(REE)的反应性,并确定了用固定体系与流动体系进行分光光度测定REE的最佳条件.在样品体积为30μL,含有0.04mM试剂和0.2M甲酸盐缓冲溶液(pH3)的体系中,用流动注射分析法于波长660nm波长处分光光度测定稀土总量,尤其测定La、Ce、Nd,偶氮胂Ⅲ是最适合的,测定限是30μL中10.8ng La,11.0ng Ce,9.4ng Nd。10mM抗坏血酸和5-磺基水杨酸可掩蔽少量的Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)。REE总量可从由La(Ⅲ)标准溶液绘制的校正曲线计算得到。该法已成功地应用于磷灰石和经各种分解后的REE氧化物浓缩物的分析。     

溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选分离金的研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-溴化钾体系浮选金的行为及金与一些金属离子分离的条件。实验结果表明,当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基三甲基铵的浓度分别为1.2mol/L,4.0×10-3mol/L,5.0×10-4mol/L;pH3.5时,AuⅡ可与Co(,MnⅡ,AlⅡ,NiⅡ,FeⅡ,ZnⅡ,GaⅡ,CdⅡ离子定量分离。此法应用于合成水样中微量AuⅡ的浮选分离和测定,结果满意。     

市售铬天菁S的提纯和纯度测定

铬天菁S(简称CAS)能与30多种金属离子反应,每种离子能与它生成1～3种化合物。在化学分析领域中,CAS是一种用途相当广泛的试剂。它可由2,6-二氯基-3-磺酸苯甲醛和邻甲酚酸缩合而成,随之也有些付产品产生;而这些付产品也能同一些金属离子形成络合物,严重降低了CAS的选择性与灵敏度。市售商品常为它的钠盐。文献在用CAS和十六烷基溴化吡啶分光光度法测铀(Ⅵ)的研究中,发现所用CAS的纯度影响讪(Ⅵ)-CAS-十六烷基溴化吡啶三元络合物的颜色,于是对市售CAS的质量作了检查。结果表明,西德“E.Merck”     

(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应的研究及应用

研究了新试剂(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)- 三氮烯(BTNPT)与Zn 的反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,于pH10 14的缓冲溶液中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色的络合物,其表观摩尔吸光系数为2.7×105,锌含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。     

铕(Ⅲ)与2,2′-联吡啶配合物的合成与谱学研究

报道了铕离子 (Eu3+ )与 2 ,2′-联吡啶形成的配合物的制备 ,经过元素分析确定其化学组成为 [Eu(bipy) 2 (H2 O) 4]Cl3(bipy:2 ,2′-联吡啶 ) ,并用红外光谱 (IR)、紫外光谱 (U V)、荧光光谱、二维核磁同核相关谱 (1 H- 1 HCOSY)对上述配合物进行了研究 ,并提出了此配合物的可能的立体构型     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

铝(Ⅲ)-铝试剂-溴化十六烷基三甲胺体系共振瑞利散射法测定痕量铝

铝是广泛应用于工业生产各个领域的重要金属材料,愈来愈多的铝化合物随废水排入水体,因此测定水中铝的含量很有必要。研究了铝(Ⅲ)-铝试剂-溴化十六烷基三甲铵体系的共振瑞利散射光谱,优化了体系的最佳条件,考察了体系的其他离子干扰情况,初步探讨了反应机理,并据此建立了共振瑞利散射法测定铝的方法。试验表明,在弱酸性介质中,铝与铝试剂(ATA)形成配阴离子,然后再与溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)通过静电引力及疏水作用力形成离子缔合物,从而引起体系的共振瑞利散射强度增加。在598.1nm处,Al(Ⅲ)的质量浓度在0.02~0.16μg/mL范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9。方法检出限为1.8ng/mL。对实际水样进行了分析检测,铝测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.1%,回收率为93.5%~100.8%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值基本一致。     

2-噻吩乙酸邻菲啰啉铕、铽配合物的合成表征及荧光性能研究

合成了以Eu3 ,Tb3 及Eu3 ,Tb3 掺杂RE3 (La3 ,Gd3 ,Y3 )为中心,以2-噻吩乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体的两个系列8种同核与掺杂稀土固体配合物.对其进行了稀土及C、H和N元素分析、摩尔电导、热谱、红外光谱、核磁共振氢谱的测定及荧光性能研究.确定了配合物的组成为REL3L′和RE0.5Ln0.5L3L′(RE=Eu,Tb;Ln=La,Gd,Y;L=2-噻吩乙酸;L′=1,10-邻菲啰啉,在常温下测定了它们的固态粉末荧光光谱,发现掺杂离子(La3 ,Gd3 ,T3 )使稀土Eu3 离子发光明显增强,讨论了掺杂稀土离子对铕、铽配合物的发光影响.     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮(DBAHQPF)在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,与锆(Ⅳ)形成红色络合物的条件,其λ_(max)~(MR)=538nm,ε_538nm=1.72×10~5,锆(Ⅳ)浓度在0～10μg/25ml 范围内服从比尔定律。拟定方法已用于直接测定铝合金样品中痕量锫,结果满意。