微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法检测乳粉中的铬

目的 探讨用石墨炉原子吸收法检测乳粉中铬含量的最佳试验条件。方法 将乳粉在微波消解仪中消化后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中铬含量。结果 方法线性范围为铬含量0.0~20.0μg/L,回归方程为^Y=0.028 5 X＋0.069 2,线性系数0.999 0,检出限0.59μg/L;加标回收率为95.40%~104.00%;RSD值为0.40%~5.06%。结论 样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于乳粉中铬含量测定。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬

目的建立一种半消解-石墨炉原子吸收法来测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法对无色透明和有色不透明2种不同类型的明胶空心胶囊进行湿法消解,样品于恒温电热板上在130℃下消解45 min,冷却后直接以去离子水定容,最后采用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,同时与相关国家标准规定的微波消解法进行检测结果比较。结果此法在浓度为0 ng/ml~16 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4,加标回收率为98.2%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.1%。对于明胶空心胶囊中的铬测定,半消解法能够与传统的微波消解法取得一样的消解效果。结论此法对实验设备要求不高、操作相对简单、用时相对较短、结果准确、可靠、理想,适用于测定明胶空心胶囊中铬含量,对相关领域人员的检测工作具有一定参考意义。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬的分析方法。方法微波消解样品,以磷酸二氢铵做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土笋冻中铬中的含量。结果该方法在波长357.9nm,灯电流10.0mA,狭缝0.2nm条件下,灵敏度、精密度均能满足检测的需求。铬含量在0.00~20.00μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9991,检出限0.51μg/L,RSD为2.61%,回收率92.2%~103.3%。结论微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度、精密度均能满足检测的需求,适用于土笋冻中铬的测定。     

双壳类海产品中铬含量分析

铬是环境污染检测的一个重要指标，贝壳类、甲壳类海产品对金属元素具有蓄积作用。其生活在近海，活动范围小，了解双壳类海产品中的铬含量，有助予揭示水体受污染程度。铬的检测方法有分光光度法、电化学分析法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法等。微波消解作为样品分析前处理新技术。具有样品消解速度快、试剂用量少、操作简便、安全等优点。本采用微波消解一石墨炉原子吸收法。对双壳类海产品中铬含量分析作了一些方法研究。该法具有简便快速、灵敏准确的特点，标准参考物的测定值与标准值吻合，方法已应用于宁波市双壳类海产品重金属调查中大批样品的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定馕饼中铅含量的不确定度评定

目的 研究微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量的测量不确定度评定方法。 方法 采用微波消解前处理技术,利用石墨炉原子吸收光谱法对馕中铅的含量进行测定,建立相应的数学模型,对模型中各种不确定因素进行量化处理。 结果 研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液的配制、样品的称量、容器器具的体积、标准曲线拟合以及重复性测定等,馕中铅的测定结果为(0.065±0.004)mg/kg。 结论 该评定方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定馕中铅含量测量不确定度分析。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,并以1000 mg/L PdC l2和1%的Vc溶液5μl作为基体改进剂,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中镉、钴的含量进行测定。结果:微波消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在98.1%~106.5%和97.2%~102.6%之间,方法的相对标准偏差分别为4.5%和5.1%,检出限分别为0.50和1.60 ng/m l。结论:具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中镉、钴的分析测定。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

微波炉高压罐消化法在食品元素分析中的应用

本文介绍了利用自制聚四氟乙烯高压罐微波高压消化食物样品,扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定微量元素的实验方法。讨论了不同的混合酸、不同的消化时间等因素对食物样品的消化影响。称取80℃干燥过4小时的0.2g样品置于聚四氟乙烯高压罐内,加3ml混合酸,拧紧高压罐盖后将其放置于微波炉腔内的聚四氟乙烯转盘上消化3分钟。消化完毕后,将高压罐放进-25℃的医用低温冰箱内冷却10分钟。然后用亚沸蒸馏水定容至25ml,测定国内外三种食品标准物质中的常量元素Ca、Mg及微量元素Fe、Mn、Cu、Zn含量。方法的元素回收率为90.0～103.8％,变异系数为0.6～6.3％,结果满意。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定海带中铝的测定方法的研究

[目的]建立海带中铝的铬天青S作为显色剂分光光度法测定方法。[方法]样品经微波消解,铬天青S作显色剂,在波长620nm下比色测定海带中铝的吸光度。并比较了湿法消解和微波消解结果的差异。[结果]微波消解铬天青法测定海带中的铝有明显优势。铝含量在0.2～10.0μg/50ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。微波消解样品的回收率为94.86%～105.43%,湿法消解样品的回收率为82.86%～90.00%。[结论]微波消解法操作简便、减少了强酸给人体带来的损害,且重现性好、灵敏度高、回收率高,能满足食品中铝的测定。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of trace cadmium in drinking water or food using microwave digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. Methods The microwave digestion method was used. Cobalt was added in the carrying liquid, the cadmium volatile matter was determined by atomic fluorescence spectrometry. Results The detection limit of this method was 0.1 ng/ml ,the liner range of cadmium was 0.1-100 ng/ml (r>0.999 3), the recovery rate was 96.9%-104.0%,RSD was 1.54%-2.03%. Conclusion The method is simple and rapid, with good sensitivity and selectivity, and it is applicable to the determination of trace cadmium in drinking water or food.     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较

目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法。方法:用干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果。结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,最低检出限分别为0.003 mg/kg、0.006 mg/kg、0.006 mg/kg、0.0015 mg/kg。结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

ICP-AES测定花粉中10种微量元素的方法研究

目的建立花粉中10种微量元素的测定方法。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱化(ICP-AES)法测定铬、锌、铜、锰、砷、铁、铅、镉、硒和铝10种微量金属元素。结果 ICP-AES——微波消解法回收率为:93.2%～107.8%,相对标准偏差为1.58%～3.44%。结论 ICP-AES——微波消解法具有简便、快速、准确等特点,适用于花粉中10种微量金属的测定。     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。