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以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)的模式物,采用浓硫酸增效反应增强其荧光强度,建立了一种间接测定PAEs总量的荧光分析方法并对其荧光分析条件进行优化。荧光光谱优化结果表明:最佳激发波长(λ_(ex))为218 nm,发射波长(λ_(em))为363 nm,最佳单色器宽度为5 nm,光电倍增管电压为700 V;DnBP与浓硫酸反应最适条件为硫酸浓度80%(体积分数),硫酸溶液用量为8 mL,反应时间为240 min,荧光强度在3 h内保持稳定;DnBP浓度在8.98×10~(-8)~3.59×10~(-6) mol/L范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为2.95×10~(-8) mol/L,平行样品RSD为5.6%,土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95%~120%和90%~115%,能够满足环境样品的分析要求。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于环境样品中PAEs总量的测定。 相似文献
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黄浦江流域典型污水中不同粒径胶体的三维荧光光谱特征 总被引:2,自引:1,他引:1
基于切向流超滤系统及三维荧光光谱技术,对黄浦江流域典型污水(即生活污水及农业污水)中的胶体进行粒径分级及三维荧光光谱特性分析.结果表明,所选水样的胶体质量浓度及胶体态有机碳质量浓度分别为9.60~32.50 mg·L~(-1)和0.03~6.25 mg·L~(-1),二者均随粒径的增加而呈递增趋势.不同粒径分级胶体的三维荧光图谱表现为类蛋白荧光峰(峰D和峰T)及类腐殖质荧光峰(峰C和峰A)这4个荧光峰,其中类蛋白荧光峰主要存在于M_r1×10~3~5×10~3分级胶体中,类腐殖质荧光峰主要存在于M_r10×10~3~300×10~3分级胶体中.同时,通过表征胶体荧光光谱特性的荧光指数,包括FI值、腐殖化指数HIX及生源指数BIX,分析了所选胶体的来源及光谱特性.结果表明,小粒径胶体主要为陆源来源,芳香性及腐殖化程度较高;而大粒径胶体自生源比重大,类蛋白物质是其主要成分. 相似文献
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卤代烃毒性的化学评价法:鸟嘌呤卤代烃加合物FTIR、UV光谱表征 总被引:4,自引:0,他引:4
研究鸟嘌呤与一系列卤代烃反应的加合产物 ,利用HPLC二极管阵列检测器得到的特征紫外光谱 (UV)对加合产物样品进行了鉴定 ,然后加合产物经薄层 (TLC)分离 ,再进一步做红外 (FTIR)鉴定 ,从而得到鸟嘌呤 卤代烃氧位和氮位加合物的红外光谱表征 .研究表明 ,鸟嘌呤卤代烃的氮位加合物异构体的紫外光谱吸收峰的波长在 240~250nm之间 ,氧位加合物UV波长在 260~270nm附近 .鸟嘌呤与本文涉及的各卤代烃的加合物的红外光谱之间差别不大 :其氮位加合物在 1700cm-1处 ,均有CO的特征吸收峰 ;其氧位加合物的红外光谱亦相近 . 相似文献
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研制介质膜干涉滤光片标准物质,包含3片不同标称值波长的滤光片,厚度为(2~3)mm,根据光谱中性金属膜的材质不同其峰值波长称值大约450 nm、550 nm、670 nm,用以检测光谱光度计波长示值误差和重复性。滤光片采用分光光度计方法进行定值,溯源至自然基准低压石英汞灯。根据(JJF 1343-2012)《标准物质定值的通用原则及统计学原理》和(JJG 812-93)《干涉滤光片检定规程》通过对滤光片进行均匀性检验、稳定性考核和介质膜干涉滤光片波长测量的不确定度评定,完成介质膜干涉滤光片标准物质的研究工作。 相似文献
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本文研究了废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分离、测定方法。在碱性条件下,硝基酚类的最大吸收波长移向360~420hm范围内,以λ=395nm作的检测波长进行测定,提高了分析方法的灵敏度和选择性。同时,研究了不同流动相、检温等因素对分离的影响,确定了最佳流动相组成。样品分析采取直接水溶液进样法简化了预处理步骤。检测下限达10~(-10)g/m1。 相似文献
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采用傅里叶中红外光谱对强化生物除磷过程中污泥胞内糖原物质进行了表征,并将污泥样品与糖原标样的红外光谱进行对比,确认糖原物质在1020 cm-1峰附近有较明显的特征吸收贡献.因此,采用红外光谱945~1150 cm-1区域内的吸收光谱数据,结合测得胞内糖原的含量,应用偏最小二乘法和BP神经网络算法分别建立了污泥红外光谱与糖原含量的定量分析模型.结果显示,偏最小二乘法得到的测量值与预测值具有较小的平均绝对误差(MAE),其相关系数达到0.921. 相似文献
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环境水体中亚硫酸盐分析方法研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究发现,溴酸钠能够与劳氏紫发生褪色反应,而亚硫酸盐对此反应有催化作用,从而建立起测定亚硫酸盐的新方法。在上述最优实验条件下,SO32-浓度C介于5×10-8~2.5×10-6g/mL和2.5×10-6~1×10-4g/mL范围内与吸光强度(mV)呈良好的线性关系。该方法的检出限为1.7×10-8gm/L。对浓度为5×10-7g/mL和1×10-5g/mL的SO32-进行11次连续测定,计算得出相对标准偏差(RSD)分别为2.1%和3.3%。应用文章建立的新方法对河水水样中的SO32-进行分析,回收率在96.4%~104.8%,结果令人满意。 相似文献
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在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。 相似文献
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为探讨石油污染对广东沿岸海域水产品食用安全的影响,探索建立了石油残留风险分级方法,用荧光法测定了2001~2010年广东沿岸海域近江牡蛎(Crassostrea rivularis)体石油烃,推测了同期该海域鱼虾石油烃残留水平。结果表明,牡蛎体石油烃含量(按湿重计)为 < 0.2×10-6~36×10-6,不会产生石油气味。平均含量9.4×10-6在国内沿岸海域牡蛎体中属较低水平,但高于本海域1989~1992年6.7×10-6的平均含量。石油烃在99.3%的牡蛎样本中检出,在16.7%的样本中达到或略超过我国15×10-6的限量值。牡蛎体石油烃年均含量、超标率在2001~2006年均呈下降趋势,但2007年之后略有上升,在珠江口和珠三角产业转移区牡蛎中上升更明显。推测该海域鱼虾石油烃含量大多低于15×10-6,较高者一般不超过30×10-6,超标或产生石油气味的风险极小。 相似文献
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本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH3·H2O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH3·H2O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。 相似文献
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本文以昌黎黄金海岸国家级自然保护区的海域为研究区域,分析讨论了沉积物的中值粒径、有机质总量与磷的各种不同赋存形态之间的相关性。结果表明,保护区海域各采样点沉积物的总磷(TP)含量在257.2×10-6~470.2×10-6之间,平均值为282.4×10-6;其中,有机磷(OP)含量为21.0×10-6~191.4×10-6;无机磷(IP)含量为106.2×10-6~214.6×10-6,是保护区沉积物中磷形态的主要赋存形态;铁/铝结合态磷(Fe/Al-P)的含量为17.2×10-6~55.9×10-6;钙结合态磷(Ca-P)含量为71.4×10-6~168.2×10-6,是组成IP的主要赋存形态,Ca-P含量及其所占比例均较高,磷释放风险较小。各磷形态含量的空间分布大体呈西部>中部>东部的趋势。部分距新开口较近的采样点含磷量偏高。北部区域主要受到陆源输入与水动力条件等因素的影响,含磷量偏低。从统计数据特征来看,该海域的沉积物基本没有构成污染。 相似文献
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长江口邻近海域夏季沉积物硝化细菌与硝化作用 总被引:4,自引:2,他引:2
2006年6月在长江口邻近海域选择了8个站位,分别采用荧光原位杂交(FISH)法和乙炔抑制法进行现场模拟培养,研究了硝化细菌数量与硝化反应速率分布规律及其环境效应.结果表明,该海域表层沉积物中的硝化细菌数量(以湿重计)在1.87×105~3.53×105个/g之间,并表现出一定的耐盐性.硝化速率范围为101.3~514.3μmol/(m2.h),其分布有明显的自近岸向外海逐渐降低的趋势,在长江冲淡水和杭州湾口附近海域形成2个高值域.在高盐度海区硝化细菌数量对硝化速率的影响率高达87.7%,是影响硝化反应速率的主要因素.硝化作用每天在该海域转化的无机氮通量为4.68×105kg,消耗的DO通量为6.07×104mol,表明硝化作用是影响长江口邻近海域夏初DIN形态分布和底层DO分布的主要因素之一. 相似文献
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建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(dSPE-UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺甲基异恶唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP)、泰乐菌素(TYL)和三氯卡班(TCC)等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9~1.0×10-9和0.2×10-9~2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。 相似文献
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种植密度对镉锌污染土壤伴矿景天植物修复效率的影响 总被引:13,自引:0,他引:13
田间微区试验研究了不同种植密度对伴矿景天生长和地上部重金属吸收量的影响.结果表明,适度增大种植密度可促进伴矿景天的生长,显著提高其地上部生物量,但过分密植对植物地上部增产无显著贡献.种植密度由11万株/hm2上升到44万株/hm2时,伴矿景天地上部Cd、Zn吸取量显著上升,分别由0.208 kg.hm-2上升至0.631 kg.hm-2、13.2 kg.hm-2上升至58.7kg.hm-2;但种植密度从44万株/hm2增大到100万株/hm2时,植物地上部重金属吸取量并无显著提高.伴矿景天种植密度为44万株/hm2时,在Cd、Zn分别为(3.04±0.11)mg.kg-1和(1 299±96)mg.kg-1的污染土壤上种植1 a,对镉锌的修复效率分别达21.1%和4.60%,表明选择适宜的密度种植伴矿景天有利于增大植物地上部Cd、Zn吸取量,从而缩短修复时限. 相似文献
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鸡粪/木屑强制通风堆肥的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在鸡粪与木屑的体积配比为3:2的情况下,采用强制通风堆肥工艺考察了堆肥产品的物理化学特征和生物学特征的变化。研究结果表明,堆肥的第2天就达到高温阶段(≥55℃)并能保持5d以上,局部温度达71℃,大肠杆菌由最初时的2.8×1010CFU/g降到试验结束时的1.8×102CFU/g。堆体温度的变化引起了细菌、真菌和放线菌数量发生变化。堆肥过程中有机质、C/N比、含水率、NH4+-N明显下降,而NO3——N的含量成上升趋势。pH在第1周内升高8.45,随后逐渐降低到7.22。在第43天堆肥产品的水芹种子发芽指数达到了92.2%,堆肥产品已经达到腐熟。 相似文献