人胃癌SGC-7901细胞内新藤黄酸含量测定HPLC法的建立及应用

目的建立高效液相色谱法测定人胃癌SGC-7901细胞内新藤黄酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,选取人胃癌SGC-7901细胞(贴壁细胞),色谱条件:色谱柱采用COSMOSIL C18,检测波长为360 nm,流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液(9:1),流速1 mL/min,柱温30℃。并对线性、稳定性、精密度、加样回收率和SGC-7901细胞内样品进行考察。结果新藤黄酸在(0.5～16)μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=3256X+517(r2=0.9995,n=6),稳定性实验5 d、10 d后RSD分别为1.73%、1.42%,精密度实验0.5、1.0、2.0、4.0μg/m L浓度的RSD分别为1.33%、1.75%、0.76%、1.28%,平均加样回收率为100.11%(RSD=0.57%,n=4)。每毫克蛋白含药量为1.22、1.17、1.24、1.19、1.21μg/mg,RSD=2.24%。结论本实验方法简便可靠、精密度高、重复性好,适用于人胃癌SGC-7901细胞内新藤黄酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸的含量和包封率

目的：建立新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸含量和包封率的测定方法。方法：采用C18-ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：1．0mol／L磷酸（9：1）,流速为1．0ml／min,检测波长为360nm,进样容积为20μl,柱温为25℃。结果：新藤黄酸在10～120μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=7）;新藤黄酸平均回收率为99．32％,RSD为1．03%（n=3）。平均含量为99．52％,包封率为83．81%.结论：高效液相色谱法准确、可靠、重复性好,可用于新藤黄酸纳米粒含量及其包封率的测定。     

HPLC测定新藤黄酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定新藤黄酸的含量。方法:采用ALLTIMA C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-1.0 m l/L磷酸(9∶1),流速:1.0 m l/m in,检测波长:360 nm,进样容积:20μl。结果:该法的专属性强,用于新藤黄酸含量测定,准确可靠。     

高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中棒曲霉素

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定浓缩苹果汁中棒曲霉素含量的方法。方法浓缩苹果汁中棒曲霉素用乙酸乙酯提取,碳酸钠水溶液净化,蒸干乙酸乙酯层,其残留物用醋酸缓冲液溶解后,高效液相色谱法测定棒曲霉素的含量。采用Agilent1100 ODS(5μm,150mm×4.6mmi.d)色谱柱,流动相V(乙腈)V(水)=595,流速1mL/min,检测波长276nm。结果棒曲霉素浓度在10μg/L-150μg/L范围内与峰面积有很好的线性关系r=0.9990;棒曲霉素回收率98%~103%,重现性好RSD为1.8%;灵敏度高最小检出量为10μg/L。结论用HPLC测定浓缩苹果汁中棒曲霉素的含量可操作性强、准确度高。     

高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量。方法：KR100-5 C18柱分离,以甲醇：水（含2%冰醋酸、0.1%辛烷磺酸钠、0.2%乙二胺,25：75）为流动相,流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器检测波长：285 nm。结果：叶酸在0.5μg/mL～50μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9997。检出限为7.3 ng,最低检出浓度为1.5 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%～3.0%;样品加标回收率为94.7%～97.7%,平均回收率为96.2%。结论：建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于复合维生素胶囊中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量

目的 建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法 色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果 样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论 本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.     

高效液相色谱法测定莫吉司坦的含量

目的:建立测定莫吉司坦含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min.结果:有关物质对样品测定不产生干扰,莫吉司坦在51.8～621.6μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999...     

反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.     

高效液相色谱法测定叶酸水解制备蝶酸的含量

目的研究叶酸水解制备蝶酸并建立测定蝶酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱:PhenomexneC18(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇和水25︰75,水中含2%醋酸、0.2%三乙胺。流速1 ml/min。紫外检测器检测波长:285 nm处最大吸收。结果得到含量为73%的蝶酸粗品,蝶酸在1.6～9.6μg/ml有好的线性关系,相关系数为0.9991;稳定性实验结果 RSD=0.42%;样品加标回收率平均值为98.9%。结论建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于测定蝶酸的含量。     

高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量

目的建立高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量.方法KR100-5 C18 柱分离,以甲醇水(含2%冰醋酸、0.1%辛烷磺酸钠、0.2%乙二胺,2575)为流动相,流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器检测波长285 nm .结果叶酸在0.5 μg/mL～50 μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9997.检出限为7.3 ng,最低检出浓度为1.5 mg/kg.样品测定的精密度为2.8%～3.0%;样品加标回收率为94.7%～97.7%,平均回收率为96.2%.结论建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于复合维生素胶囊中叶酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)测定白龙解郁颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,使用Agilent SB-ZOBAX C18柱(250mm×4.6mm,5μm)行HPLC.橙皮苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(22∶78)为流动相,柱温30℃,检测波长为283nm,进样量10μL;甘草苷的测定:乙腈-0.1％磷酸溶液(18:82)为流动相,柱温30℃,检测波长为276nm,进样量10μL.结果 HPLC测定橙皮苷和甘草苷的精密度、重复性、稳定性的范围均符合相关规定;橙皮苷在35.64～178.20 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),甘草苷在13.55～216.80 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9);加样回收率分别为:橙皮苷99.30％,RSD为1.0％(n=9);甘草苷98.60％,RSD为1.5％(n=9).结论 HPLC快捷、简单、稳定可靠,可用于白龙解郁颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量

目的 运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定.方法 绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶ 90)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0 mL/min.木兰脂素的色谱条件为:用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64)为流动相;检测波长为278 nm;流速:1.0 mL/min.结果 绿原酸在12.99 ～ 129.90 μg/mL(r =0.999 9)范围内及木兰脂素在19.67 ～ 196.70 μg/rmL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28％,RSD为1.15％(n=9);木兰脂素回收率为99.42％,RSD为0.68％(n=9),3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL.结论 高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制.     

高效液相色谱法测定妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Wondasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1磷酸(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长为265nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱进样量在132.40-662.00ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%,RSD值为2.76%(n=9)。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC测定复方甘草胶囊浸膏中苦参碱、氧化苦参碱含量

目的:建立HPLC同时测定复方甘草胶囊中间体浸膏中苦参碱和氧化苦参碱的含量,为制备胶囊提供依据。方法:色谱柱为Kromasil-NH₂柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸（80:10:10 V/V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温30 ℃。结果:苦参碱在5.12 ~ 30.72 μg/mL(r=0.999 5),氧化苦参碱在5.16 ~ 30.96 μg/mL（r=0.999 5）浓度范围内与峰面积线性关系良好,苦参碱平均回收率99.63%,RSD为0.62%（n=6）,氧化苦参碱平均回收率99.81%,RSD为0.72%（n=6）。结论:该方法准确,稳定性好,重复性高,可用于复方甘草胶囊中间体浸膏的质量控制,为胶囊制备提供依据。     

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量

目的建立HPLC-UV法测定酸水解后喉咽清口服液中的齐墩果酸的含量。方法以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,水浴加热回流1 h,再用石油醚（60～90℃）萃取得齐墩果酸;采用高效液相色谱法,以Ultimate XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（90∶10）作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸线性范围为2～12μg,平均回收率99.09%,RSD为1.83%。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重现性好,可用于喉咽清口服液中齐墩果酸的含量测定。     

柱前衍生HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量

目的 建立HPLC法测定五谷虫中脂肪酸含量的方法.方法 采用2-溴代苯乙酮作为衍生化试剂,三乙醇胺作为催化剂对脂肪酸进行衍生化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行含量测定.色谱条件为Agilent-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长254 nm;流动相为水∶甲醇=10∶90;柱温为20 ℃;体积流量为1 mL/min,进样量为20 μL,内标为十七烷酸.结果 在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离.亚油酸的含量为131.0 mg/L,软脂酸的含量为194.8 mg/L,油酸的含量为100.6 mg/L,硬脂酸含量为36.6 mg/L.结论 该方法稳定,重现性好,可用于五谷虫脂肪酸含量测定.     

HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内甲硝唑的浓度及药时曲线研究

目的:建立HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内中甲硝唑含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Phenomsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10:90);检测波长:277nm;柱温:30℃;进样量为20μL;流速:1.0mL.min-1。结果:方法检出限为0.212μg/mL;甲硝唑在0.212~6.784μg/mL范围内线性良好,r=0.9991;样品加标回收率为96.2%,RSD=3.5。结论:该方法准确、稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度。     

HPLC法测定痛经停膏中丹酚酸B的含量

目的：建立痛经停膏中丹酚酸B的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）,流速为1.0 mL·min-1,测定波长为286 nm。结果丹酚酸B在0.525~2.625μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均加样回收率为98.2％,RSD为0.81％。结论本方法简便可靠,准确灵敏,专属性强,能有效的控制痛经停膏的内在质量。     

RP-HPLC法同时测定双丹口服液中没食子酸、丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定双丹口服液中3种活性成分没食子酸、丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为甲醇-3%冰醋酸水溶液（8∶92）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果没食子酸、丹参素和原儿茶醛分别在5.0～100.0μg/mL（r=0.999 8）、7.5～150.0μg/mL（r=0.999 9）、5.0～100.0μg/mL（r=0.999 8）范围内具有良好的线性关系,加样回收率（n=6）依次为99.2%、99.8%、100.3%。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于双丹口服液的质量控制。