石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬

目的研究食品安全风险监测中铬分析的特点,建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法采用微波消解、湿法消解、高压消解和干灰化法4种前处理方式消解样品,加入磷酸铵、磷酸二氢铵和钯盐等基体改进剂消除样品干扰、优化仪器条件,进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬。结果测定铬的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵。4种前处理方式的加标回收率差异无统计学意义(F=1. 026,P 0. 05),精密度差异无统计学意义(F=0. 998,P 0. 05)。测定铬的定量限为1. 5μg/L,线性范围0～16. 0μg/L,加标回收试验的回收率在90%～104%之间。结论石墨炉原子吸收光谱法准确、可靠、灵敏度和精密度高,可满足食品中铬的风险监测要求。     

胶体钯-石墨炉原子吸收光谱法测定全血尿液中铅含量的研究

目的研究胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定全血、尿液中铅的方法。方法血样、尿样经稀释后,加入胶体钯基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定血、尿中铅的含量。结果血铅和尿铅测定线性范围为0~100μg/L,检出限分别为14.5μg/L和2.9μg/L,相对标准偏差(RSD)均小于4%,加标回收率在88.1%~107.2%,同一支石墨管分别测定140个尿样或90个血样,RSD均<10%。结论使用胶体钯基体改进剂测定全血、尿液中铅,具有操作简便、灵敏、准确、重现性好,在大批量样品的检测中,减少了重新校正标准曲线和更换石墨管的操作,提高了检测效率。     

微波消解-基体改进剂GFAAS法测定食品中铬

目的建立微波消解一石墨炉原子吸收法测定食品中铬的分析方法。方法样品经微波消解，以磷酸铵溶液、硝酸＋抗坏血酸作混合基体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统，采用石墨炉原子吸收法测定食品中铬的含量。结果选定了最佳测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需求。本法铬的含量0-15．0μg／L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0．998，本法检出限为0．16μg／L。相对标准偏差为1．9％-2．6％，加标回收率为92．8％～103．8％。结论本法简便、快速、灵敏度和精密度高。适用于食品中铬含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定皮冻中的总铬含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定皮冻中总铬含量的方法。方法样品采用微波消解,智能样品处理器直接赶酸。以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定皮冻中总铬的含量。结果铬浓度在0~20 ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 987。检出限为0.12 ng/ml,RSD为2.98%~4.96%,加标回收率为90.5%~100.3%。结论微波消解-石墨炉原子吸收光谱法操作简便、快速、安全、灵敏度和准确度高,适用于皮冻中总铬含量的测定。     

几种基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究

目的选择合适的基体改进剂,改良血中铅的测定方法 ,提高检测的灵敏度和检测质量。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以三种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量。结果以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液本方法的回收率为(93.5～100.9)%,相对标准差为(2.6～5.3)%,方法检出限为4.0μg/L。结论使用该基体改进剂测血铅精密度大、灵敏度高、操作简单,费用低廉是测定血铅的理想基体改进剂。     

石墨炉原子吸收法直接测定人尿中痕量铬的研究

目的探讨人尿中痕量铬检测的新方法。方法利用自制的涂镧石墨管，以NH4N03为基体改进剂，建立石墨炉原子吸收法直接测定人尿中痕量铬的方法。结果回收率为90％～97．2％，相对标准偏差为2．2％。检出限为0．31μg/L。结论该方法操作简单，测定迅速，精密度和准确度较好，值得临床推广。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铝

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,加入重铬酸钾基体改进剂,测定水中微量铝。方法通过改进铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂来测定水中铝的含量。结果本方法检出限为0．85μg/L,相关系数为0．9996;线性范围为0～100μg／L;相对标准偏为1．08％～1．4％,加标回收率为91％-102％。结论显示研究方法干扰少,灵敏度高,精密度和准确度均能满足测定要求,适合水样中铝的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水样中的砷

目的建立检测水中砷含量的石墨炉原子吸收法分析方法。方法采用硝酸镍为基体改进剂,用石墨炉直接进样测定水中砷含量进行测定。结果方法的线性范围在0μg/L~30μg/L,回归方程为y=0.0102+0.007,相关系数r=0.9989,回收率87%~105%,相对标准偏差小于4%,最小检出浓度为0.4μg/L.结论本方法简单经济,快速和准确,值得推广使用。     

石墨炉原子吸收法直接测定凉茶(植物饮料)中的铅

目的建立一种石墨炉原子吸收法直接测定凉茶（植物饮料）中铅的方法。方法以磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,样品直接或经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果线性范围为0—60μg,L（相关系数r=0．9997）,方法检测限为1．8μg／L,测定样品的标准偏差为1．4—2．9,回收率91．5％～97．2％。结论采用磷酸二氢铵和氯化钯为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定凉茶（植物饮料）中铅的含量,是测定凉茶（植物饮料）中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

干法消化石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

目的探讨血铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法血液样品经干法消化后,以磷酸二氢氨溶液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。结果方法线性范围0-240ug/L,相关系数0.9988,最低检测浓度2.27ug/L,回收率为86.3%-103.6%,RSD3.75%-4.74%。结论此法操作简单,背景干扰低,灵敏度高,样品用量少。     

钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用

目的：探讨钯作为基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅中的应用价值。方法：用氯化钯作为基体改进剂,配制标准曲线,然后对非铅接触组和铅接触组尿液测定,用同法对尿铅标样进行测定,观察其相对误差。结果：标准1（尿比重≤1．016）的标准曲线为Y=0．746X＋0．04816（r=0．9999）;标准2（尿比重1．016～1．028）为Y=0．988X-0．03418（r=-0．9999）;标准3（尿比重〉1．028）为Y=O．948X＋0．05346（r=0．9999）;三个标准曲线铅的最低检出浓度均为2．0μg／L。精密度实验中,平均浓度为（26．75±1．19）μg／L、（73．24±1．33）μg／L的两尿样,RSD分别为5．27％、3．47％。准确度试验中,浓度为30．26、50．26、70．26μg／L的加标尿样测得的回收率分别为102．28％、98．55％、97．62％。用该法测定尿铅标样ZK103—1（82．00μg／L）、ZK103—2（221．00μg／L）相对误差分别为1．70％、1．41％。用该法均可测定正常人及铅接触人群的尿铅浓度。结论：石墨炉原子吸收光谱法应用基体改进剂测定尿铅速度快,准确度、灵敏度高,结果可靠。     

表浅胃食管交界腺癌内镜分型与浸润深度相关性分析

目的 探讨表浅胃食管交界腺癌（AEG）的临床病理特征与术后浸润深度之间的关系,评估表浅AEG的内镜分型对预测浸润深度的意义。方法 分析2008年11月至2015年5月期间四川大学华西医院行内镜治疗或外科手术并经病理确诊的57例表浅AEG患者的临床病理资料,对其与浸润深度的关系进行分析。结果 患者年龄48~76岁,平均（63.0±6.8）岁;男49例,女8例。肿瘤直径为3.0~40.0 mm,平均（16.6±10.1） mm。黏膜内癌28例,黏膜下癌29例。两组年龄、性别、组织学分型、Siewert分型差异无统计学意义,肿瘤直径（ P=0.02）和内镜分型（ P=0.02）差异有统计学意义。进一步行多因素logistic回归分析显示,内镜分型为黏膜下层浸润的独立危险因素( P=0.041),凹陷型表浅AEG发生黏膜下层浸润的风险是隆起型或平坦型的3.244倍(95%可信区间1.050～10.023)。结论 表浅AEG的内镜分型对浸润深度的判断有一定意义。对于内镜分型以凹陷为主型的表浅AEG,特别是0-Ⅲ型,多有黏膜下层的浸润,其发生淋巴结转移风险高,不建议行内镜下治疗。     

石墨炉原子吸收光谱法测定雨生红球藻中铅含量

对雨生红球藻中铅含量检测方法进行研究,以可控恒温加热板对雨生红球藻进行炭化前处理,磷酸二氢铵作为基体改进剂,考察了样品前处理、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度对测定的影响。通过优化测定条件,确定Zeeman石墨炉原子吸收光谱法测定雨生红球藻中铅含量的方法。并通过测定国家标准物质杨树叶和茶树叶进行验证,方法灵敏度高,重现性好。该方法可用于雨生红球藻生产全过程铅含量控制检验,对雨生红球藻食品安全具有重要意义。     

GFAAS法检测陶瓷制食具容器中铅、镉的方法学研究

目的建立一种快速、灵敏、准确的石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷制食具容器中铅、镉的方法。方法用4％（v／v）乙酸溶液对样品进行浸泡,取一定体积浸泡液进样,用AA-220Z石墨炉原子吸收光谱仪,加入基体改进剂磷酸二氢铵,利用仪器全自动进样系统测定。结果方法的检出限为铅：1．5μgL、镉：0．04μg／L,相对标准偏差为铅3．0％、镉2．4％,样品的回收率为铅：90％～110％、镉：93％～107％。结论构建方法用于陶瓷制食具容器中铅、镉的方法测定获得满意的结果。     

Immunoassay for Cadmium Detection and Quantification

Objective To detect cadmium in environmental and food samples by graphite furnace atomic absorption spectroscopy （GFAAS） and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy （ICPAES）. Methods An indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay （IC-ELISA） was developed based on a cadmium-specific monoclonal antibody. IC-ELISA for cadmium in environmental and food samples was evaluated. Results IC-ELISA showed an IC50 of 45.6 μg/L with a detection limit of 1.95 μg/L for cadmium, and showed a mean recovery ranging 97.67%-107.08%. The coefficient of variations for intra- and interassay was 3.41%-6.61% and 4.70%-9.21%, respectively. The correlation coefficient between IC-ELISA and GFAAS was 0.998. Conclusion IC-ELISA can detect and quantify cadmium residue in environmental or food samples.     

石墨炉原子吸收测镉和测铅时消除共存离子干扰的研究

目的探讨石墨炉原子吸收测镉（或铅）时,消除共存金属离子干扰的方法。方法配制每毫升含0.25μg镉（或铅）和250μg其它金属离子模拟样品,向石墨管进样20μL,再直接加入基体改进剂5μL,做消除共存金属离子的干扰效果实验。结果共存金属离子含量远大于被测元素镉（或铅）时,对测镉和测铅存在严重干扰,回收率在30%~76%;在石墨炉原子吸收法测镉时直接向石墨管中添加5%硫酸铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到85%以上;测铅时直接向石墨管中添加2%磷酸二氢铵溶液能消除共存金属离子的干扰,回收率达到87%以上。结论本研究是石墨炉原子吸收法测镉和铅时消除共存金属离子干扰的一种快速、灵敏、准确的分析方法。适用于生活饮用水、污水、食品等分析。     

石墨炉原子吸收光谱分析法测定大鼠前列腺组织中的镉含量

目的 寻找可以消除大鼠前列腺组织中对镉检测产生干扰的基体改进剂,建立一种采用石墨炉原子吸收分光光度计准确测定大鼠前列腺组织中镉含量的新方法 .方法 取大鼠前列腺组织样本,用基体改进剂(1.0%HNO3+0.5%NH4H2PO4)进行稀释.使用Z-5000石墨炉原子吸收光谱仪全自动进样方法 进行测定.结果 在最适反应条件下,检测大鼠前列腺组织样本相对标准偏差(RSD)为0.12%～4.62%,回收率为95.8%～104.3%.结论 石墨炉原子吸收光谱分析法是一种理想的检测大鼠前列腺组织中镉含量的方法 ,具有良好的准确度和精密度.