火灾调查中痕量助燃剂的分析技术研究进展

介绍了火场残留物中痕量助燃剂（乙醇、丙酮等）的分析检测方法,对样品的预处理过程和分析方法作了评价。通过采用一些新的前处理方法（包括顶空、固相微萃取法、超临界流体萃取、液相微萃取和化学衍生化法）,并结合紫外可见光谱、气相色谱和色谱-质谱等分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。     

饮用水中土霉味物质测定方法的优化

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中5种常见的土霉味物质，研究了萃取温度、盐含量、萃取时间和溶液pH值等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下：萃取温度为65℃、盐含量为25％、萃取时间为1h；该方法的相对标准偏差〈10％，样品的加标回收率≥89％。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

膜式萃取与GC/MS联用测定水中半挥发性有机物

使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.995;膜式固相萃取法的精密度和准确度较优于液液萃取法,且萃取时间和萃取试剂用量较优。     

Pure＆Trap、GC—MS测定水中挥发性有机物

吹扫/捕集、气相色谱-质谱联用分析技术是能同步进行定性定量检测经处理的饮用水、水源水或水处理工艺中任何阶段的水中可吹扫的VOCs测定通用分析方法，其中包括四种三卤甲烷-消毒剂副产物。针对这些化合物具有高挥发性和低水溶性，可用吹扫脯集的方法把他们有效地从水样中转移出来，采用气相色谱-质谱进行分离定性定量。本文采用吹扫脯集、气相色谱-质谱联用方法对水中60种VOCs进行了测试，结果表明，该方法是快速分析水中VOCs的有效手段。     

高效液相色谱法检测饮用水中吐纳麝香

多环麝香类物质吐纳麝香(AHTN)是近年来在饮用水及饮用水源中检出频率较高的一种新型污染物。目前普遍采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法检测水中AHTN。针对GCMS方法存在的一些不足,开发了一种简单、快速的高效液相色谱(HPLC)测定方法。新的HPLC测定方法能在5 min内完成样品的检测,辅以固相萃取样品富集技术,检测限可达ng/L水平。新方法将水样与乙腈以一定比例混合,明显改善了AHTN在液相色谱柱中的分离效果并消除了滤膜对样品回收率的影响。对GC-MS法和HPLC法进行对比试验发现,两种方法测定同一样品(纯水和实际水体本底)时相对误差≤2.0%,二者之间的相对偏差1.0%。因此,HPLC法可作为检测水中AHTN的备选方法。该方法对水相中溶解度较小、极性较弱的其他有机物的检测具有借鉴意义。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中有机氯农药

应用固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中18种有机氯农药(OCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷-丙酮(8∶2,V/V)为淋洗液、甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为79.0%~127.8%,相对标准偏差为6.8%~9.8%,线性范围均在1~2 000μg/L,线性相关系数(R~2)0.999。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于水中18种OCPs残留的同时检测。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

高效液相色谱法测定微囊藻毒素-LR的方法改进

对国标（GB／T20466-2006）高效液相色谱（HPLC）法检测水中微囊藻毒素-LR（MC-LR）的方法进行了改进,改进如下：C18柱活化前分别用CH2Cl2和CO（CH3）2清洗固相萃取抽吸管路和C18柱填料;样品富集流速取3～5mL／min;洗脱液（CH3OH）用量取3mL;洗脱液流速≤1 mL／min。通过对固相萃取（SPE）操作步骤和色谱条件进行改进,可使高效液相色谱法对MC-LR的最低检测限达10ng／L,固相萃取对不同浓度MC-LR样品的回收率均高于95％,重现性试验标准偏差〈0．02ng／L。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定，采用Cortecs C18色谱柱进行分离，流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈（80∶20），采用多反应监测（MRM）模式测定，电喷雾电离源（ESI），负离子扫描。通过管材及捕集柱优化，在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数（R2）均大于0.99，定量限范围为0.083～1.56 ng/L。加标4种不同浓度时，生活饮用水（出厂水、管网水）的加标回收率为65.0%～117.8%，相对标准偏差为0.13%～17.93%；水源水的加标回收率为67.0%～117.8%，相对标准偏差为0.60%～18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比，该方法灵敏度高、稳定性好，提高了检测效率，可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。