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相似文献
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1.
以三乙胺为模板剂合成了SAPO-5分子筛,并系统地研究了各种合成条件对SAPO-5分子筛合成的影响。结果表明,晶化液原料配比、硅铝比、模板剂用量、加料顺序及水含量对SAPO-5分子筛的结晶度和稳定性都有重要影响,n(SiO2)/n(Al203)=1.5和/n(H2O)/n(Al2O3)=40为SAPO-5合成的适宜条件,此时晶化产物的结晶度高,稳定性好。  相似文献   

2.
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂,于473K水热反应16h合成了高硅SAPO-5分子筛。利用X射线衍射、Fourier变换红外光谱、扫描电镜、29Si,27Al固态核磁共振和能谱分析等手段对产物结构进行了表征。结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂,可以促进SAPO-5晶体产物的形成。在473K下,晶化时间为16h时,可得到结晶度较高的SAPO-5晶体,其形貌为尺寸大约为20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体,结构中Si与Al的摩尔比为0.55,在间二甲苯异构化反应中具有较高的催化活性。  相似文献   

3.
采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件(晶化时间、晶化温度、pH)对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。  相似文献   

4.
周新涛  苏达根  钟明峰 《硅酸盐学报》2007,35(9):1243-1246,1252
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源、正磷酸作磷源、三乙胺和氧氟酸为复合模板剂,用水热方法合成了磷酸硅铝分子筛(SAPO-5).利用X射线衍射分析、红外光谱分析、扫描电镜、Brunauer-Emmett-Teller分析等手段对产物进行了表征.研究了不同晶化时间对产物晶相组成的影响.在473 K下,晶化时间为24 h时,可得到结晶度较高的SAPO-5晶体,其形貌为尺寸大约200 nm的柱状晶体,比表面积为205.9 m2/g,平均孔径为9.72 nm,孔容为0.73 cm3/g,属于介孔材料.  相似文献   

5.
在季戊四醇和四乙基氯化铵低共融混合物中,采用离子热法将苏州高岭土为主要原料的微球原位晶化制备了SAPO-34分子筛微球。考察了晶化条件和晶化液对原位合成的影响。通过XRD和SEM等手段对合成的微球进行了表征。实验结果表明,在晶化温度为180 ℃下,晶化液物质的量比为n(二氧化硅)∶n(氧化铝)∶n(五氧化二磷)∶n[N-甲基咪唑(2-甲基咪唑)]∶n(氟化氢)∶n(水)=2.26∶1∶0.5∶0.66∶0.3∶26.4时,晶化20 h可以合成出SAPO-34分子筛微球。加入导向剂N-甲基咪唑和2-甲基咪唑有利于SAPO-34分子筛的合成。  相似文献   

6.
SAPO-5是一类有重要应用的硅铝磷分子筛,分子筛的晶粒大小、形状和堆积方式影响其物化性质。从晶化条件和合成初始溶胶组成方面,总结可控合成不同形貌SAPO-5分子筛的方法。对合成新型形貌SAPO-5分子筛或可控合成不同形貌的其他结构分子筛提供借鉴。  相似文献   

7.
ZSM-5分子筛主要以水热合成方法制备,其影响因素直接决定着ZSM-5的物理、化学性质。本文讨论了反应物源、碱度、模板剂、晶种、凝胶摩尔配比、晶华温度、晶华时间和搅拌速率等对ZSM-5分子筛水热合成的影响。  相似文献   

8.
以丁二酸/癸二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,借助微波-离子热法合成出了SAPO-5分子筛。系统地考察了晶化温度、前驱物的种类及低共熔混合物的种类等条件对多级孔SAPO-5分子筛形貌的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结构、形貌和孔结构等进行了表征。SEM表明了铝源、磷源对SAPO-5分子筛形貌均有显著的影响。N2物理吸脱附表明部分癸二酸替换丁二酸对SAPO-5分子筛的孔结构影响很大。SEM、N2物理吸脱附分析表明该分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的磷酸铝分子筛。  相似文献   

9.
李艳秋  王日杰  杨晓霞 《硅酸盐通报》2014,33(12):3177-3181
以二乙胺和四乙基氢氧化铵为混合模版剂,采用水热法合成了SAPO6和SAPO-34分子筛,并用XRD,SEM,XRF,NH3-TPD等手段对其表征,以氧化苯乙烯重排反应为探针反应评价其活性.分别讨论了加料顺序和晶化升温模式对合成SAPO-5和SAPO-34的影响.结果表明,改变加料顺序和晶化升温模式时,在原料和合成物料配比不变的条件下可以分别合成出纯相的SAPO6和SAPO-34分子筛.在氧化苯乙烯重排反应中,由于SAPO-34含有强酸位,会产生大量聚合物,使得苯乙醛的选择性较低,而只含有弱酸位的SAPO-5表现出较好的活性和选择性.  相似文献   

10.
研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n(Na2O)/n(H2O)]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。  相似文献   

11.
以N-甲基二环己基胺(MCHA)为结构导向剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氢氧化铝为铝源、85%的磷酸为磷源,采用水热法制备了不同硅含量的多级孔SAPO-5分子筛。采用X-射线粉末衍射(XRD)、氮气物理吸附、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和氨程序升温脱附(NH3-TPD)等方法分别对样品的晶体结构、比表面积、骨架结构和酸性等进行表征。结果表明:随着硅含量的增加,多级孔SAPO-5分子筛的结晶度降低;孔径无明显变化,孔容增大;当硅含量为0.33时,样品不再具有AFI结构;总酸量随着硅含量的增加先升高后降低,当硅含量为0.20时,总酸量最大。  相似文献   

12.
模板剂对SAPO-34分子筛性能的影响   总被引:1,自引:1,他引:1  
采用XRD、SEM、NH3-TPD等方法研究了以三乙胺(TEA)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)及二者的混合物为模板剂合成的产物的结构及物化性能,并以甲醇为探针分子,在固定床反应器上对合成产物在甲醇制取烯烃(MTO)反应中的催化性能进行了评价。结果表明,模板剂的种类及配比对所得产物的晶相结构、晶粒大小、酸强度、酸量以及催化性能有重要影响。双模板体系中,当n(TEAOH)/n(TEA)=0.037~0.186时,得到纯相SAPO-34分子筛;且当n(TEAOH)/n(TEA)=0.093时,得到的SAPO-34分子筛晶粒较小(1.0μm左右)且均匀,酸度适中,低碳烯烃(C2=~C4=)的选择性94.98%,催化寿命415min,较单独以TEA〔n(TEA)/n(Al2O3)=2.15〕或TEAOH〔n(TEAOH)/n(Al2O3)=2.0〕为模板剂合成的催化剂的低碳选择性(88.22%和89.29%)和寿命(170min和165min)均有明显提高,且积炭速率(0.016%/min)明显降低。  相似文献   

13.
对二甲苯与苯乙烯烷基化反应制二芳基乙烷反应体系进行考察。采用固定床反应器,在ZSM-5/SAPO-5复合分子筛催化剂下,研究了原料配比、反应温度、反应压力和空速对苯乙烯转化率和二芳基乙烷选择性的影响,确定了最佳工艺条件:苯乙烯与二甲苯物质的量比为1∶6,反应温度70℃,反应压力3.0 MPa,空速1.0 h~(-1),此条件下,苯乙烯转化率达100%,二芳基乙烷的选择性达80.48%。  相似文献   

14.
采用XRD、SEM、NH3-TPD等方法深入研究了以三乙胺(TEA)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)及二者的混合物为模板剂合成的产物的结构及物化性能。并以甲醇为探针分子,在固定床反应器上对合成产物在甲醇制取烯烃(MTO)反应中的催化性能进行了评价。结果表明,模板剂的种类及配比对所得产物的晶相结构、晶粒大小、酸强度、酸量以及催化性能有重要影响。双模板体系中,当TEAOH/ TEA=0.037~0.186时,可以得到纯SAPO-34分子筛;且当TEAOH/TEA=0.093时,得到的SAPO-34分子筛晶粒较小(1.0μm左右)且均匀,酸度适中,低碳烯烃(C2=~C4=)的选择性94.98%,催化寿命415min,较单独以TEA(TEA/Al2O3=2.15)或TEAOH(TEA/Al2O3=2.0)为模板剂合成的催化剂的低碳选择性 (88.22%和89.29%)和寿命(170min和165min)均有明显提高,且积炭速率(0.016%/min)明显降低。  相似文献   

15.
采用三乙胺为主模板剂、双端氨基聚乙二醇800为辅助模板剂制备出片状SAPO-34分子筛,使用XRD、SEM、BET及NH3-TPD对样品进行表征;并考察在甲醇制烯烃反应中的催化性能。结果表明,所合成的片状SAPO-34分子筛具有较大的比表面积(720 m2/g)和适中的酸性。在催化甲醇制烯烃反应中表现出较长的寿命,甲醇转化率达到99%以上,乙烯和丙烯(双烯)选择性达到80%以上。  相似文献   

16.
Silicoaluminophosphate (SAPO-5) molecular sieves have been synthesised from reaction mixtures having a molar composition of: 0.7–1.0 Al2O3:0.7–1.0 P2O5:0.01–2.0 SiO2:xR:40 H2O (where R = (C2H3)3N or (C2H3)4NOH and x = 1.5–2.5 for (C2H5)5N and 0.5 for (C2H5)4NOH, at 473 K using various sources of alumina and silica. The effects of (i) varying the crystallinity of the alumina source (boehmite) and (ii) the use of different silica sources such as freshly prepared silica either from sodium silicate or paddy husk extract, silica gel from commercial water-glass, and tetraethyl orthosilicate have been studied. The crystallinity of boehmite has been found to have a strong effect on its reactivity towards the formation of SAPO-5. The activity of boehmite for SAPO-5 formation increased with a decrease in its crystallinity (or with increase in its moisture content). Any silica source devoid of sodium ions could be employed for the synthesis of SAPO-5. The process of crystallisation started as early as within 1.5 h of reaction and incorporation of silicon into the AlPO4 framework has been noted at this stage. Formation of some tridymite phase as impurity has been observed under conditions such as (i) SiO2 concentration > 1.7 mole and (ii) x > 2.0 when R = (C2H5)3N.  相似文献   

17.
Yu Fan  Duo Lei  Gang Shi  Xiaojun Bao   《Catalysis Today》2006,114(4):388-396
This article describes the synthesis, characterization and application of a novel aluminosilicate/silicoaluminophosphate composite zeolite ZSM-5/SAPO-11. The composite was synthesized by the in situ overgrowth of SAPO-11 on ZSM-5 and was characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transformed infrared (FT-IR) spectrometry, N2 adsorption and infrared spectroscopy of adsorbed pyridine. The results were compared with those of the mechanical mixture composed of individual ZSM-5 and SAPO-11. In the mechanical mixture, the ZSM-5 phase was morphologically separate from the SAPO-11 phase, while the ZSM-5/SAPO-11 composite existed in a form of a core-shell structure, with the ZSM-5 phase as the core and the SAPO-11 phase as the shell. Compared with the mechanical mixture, the composite had more mesopores and moderate acidity distribution, which could accelerate the diffusion of substances and enhance the synergetic effect between Brönsted and Lewis acids. The comparison of the catalytic performances of the mechanical mixture and the composite-based Ni–Mo catalysts for FCC gasoline hydro-upgrading showed that, due to the above advantages of the composite, the corresponding catalyst yielded improved gasoline research octane number, high liquid yield, good desulfurization activity and lower coke amount and thus could be considered as a potential catalyst system for hydro-upgrading FCC gasoline.  相似文献   

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