川白芷中香豆素类成分的反相高效液相色谱分析

本文用反相高效液相色谱法分离测定了川白芷的根、茎、叶、尾根及种子中的欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素等三种有效成分。在键合相0DS柱上,以甲醇一水(70:30)为流动相,紫外检测,样品中各组分分离良好,用微处理机按外标法定量,变异系数≤3.33%,回收率97.91—101.36%。     

不同商品白芷中香豆素的薄层扫描法测定含量

作者采用硅胶G板,以石油醚(b.p30°—60°):氯仿(5:3)为展开剂,对国产川白芷、抗白芷、禹白芷、初白芷和滇白芷等不同商品白芷生药中分离得到的欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素进行薄层扫描定量分析。同时,对不同商品白芷进行了比较分析。     

HPLC法测定硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参中5种香豆素类成分的含量

目的:建立测定硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参中5种香豆素类成分含量的方法,考察硫磺熏蒸对北沙参中香豆素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.121 5~12.15、0.389~38.9、0.055~5.5、0.070 5~7.05、0.092 5~9.25μg/L范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7);精密度试验的RSD<1.0%,重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率为98.01%~101.97%,RSD<3.0%(n=6)。结论:硫磺熏蒸后北沙参中香豆素类成分含量明显减少。该方法简单、准确,可用于硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参的质量控制。     

蛇床子饮片HPLC指纹图谱及7个香豆素类成分含量测定

目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0...     

前胡香豆素类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立前胡香豆素类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法 采用Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（68：32）为流动相,分析时间50 min,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长323 nm;采用LC-MS对前胡香豆素类成分进行解析,并对特征峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对18批前胡样品和4批混淆品进行相似度评价。结果 以白花前胡甲素和白花前胡乙素为参照物,建立了以8个共有峰为指标成分的前胡药材指纹图谱,通过LC-MS定性分析结合对照品比对,推测8个共有峰为前胡香豆素D、前胡香豆素E、peucedanumarin Ⅱ、白花前胡甲素、peucedanumarin Ⅰ、白花前胡乙素、白花前胡素E及其同分异构体,并且以相似度为0.9能很好地区分前胡正品和混淆品。结论 该方法简单、重复性良好,可为前胡药材的质量评价提供有效鉴别方法。     

白芷中香豆素类成分的提取

目的 优选白芷中香豆素类成分的提取工艺.方法 以欧前胡素转移率为指标,采用单因素、正交试验的方法,优化提取工艺参数.结果 选用渗滤法提取,60%乙醇浓度、浸泡6 h,6倍量溶媒提取的提取效果最佳.结论 渗滤法简单且效率高,适用于白芷中香豆素类成分的提取.     

HPLC法测定白芷中4个香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白芷中花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,比较不同产地白芷的成分含量变化。方法:采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈和水,线性梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。结论:本试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定。     

HPLC法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱含量的方法.方法:采用C18柱,流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠-乙睛-甲醇-高氯酸钠(940:50:10:20).检测波长220nm.柱温:40±1℃.结果:线性范围:0.12～0.28μg,r=0.9998.结论:本法分离效果好,准确可行.     

HPLC法测定外感风寒颗粒中葛根素的含量

目的研究外感风寒颗粒中葛根素的定量分析方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(8:86:6);流速:1 mL.min-1,检测波长:250 nm。结果葛根素在36.192~84.448μg.mL-1浓度范围内(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为97.1%,RSD为0.8%。结论本法简便、灵敏、准确,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

双黄连软胶囊中9种化合物的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法同时测定双黄连软胶囊中的9种化学成分——绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素.采用C18色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm.9种化学成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系.回收率为97.5％～101.5％,RSD为1.2％～4.6％.     

高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量

用高效液相色谱法测定环孢素胶囊的含量。以NOVA－PAKC18为色谱柱,乙腈－水－甲醇－磷酸（550：400：50：0．5）为流动相,柱温50℃,检测波长225nm。平均顺收率为99．7％,RSD为0．82％（n＝5）。方法简便、准确,可用于环孢素胶囊的质量控制。     

HPLC法测定尼洛替尼胶囊的含量

目的:建立测定尼洛替尼胶囊含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(20∶80),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长为268 nm,进样量为20μl。结果:尼洛替尼检测质量浓度线性范围为40.08³60.7μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.46%(RSD=0.41%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于尼洛替尼胶囊的质量控制。     

止泻胶囊中岩白菜素的HPLC测定

建立了止泻胶囊中岩白菜素的HPLC测定方法.采用超声提取岩白菜素,采用ODS C18柱,甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长275nm,在0.2～2.8μg进样量范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.4%,RSD为1.3%.     

HPLC法测定雪隆胶囊中东莨菪素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定雪隆胶囊中东莨菪素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃溶液(四氢呋喃∶水=1∶13,用醋酸调pH2.5),梯度洗脱,检测波长为346nm。结果:东莨菪素检测浓度在5~30μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为99.71%,RSD=1.11%(n=6)。结论:本法简便、准确、精密度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定姜参胶囊中姜黄素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定姜参胶囊中姜黄素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-8%醋酸溶液(47∶53),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:姜黄素进样量在0·256~1·152μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0·9998);平均加样回收率为99·48%,RSD=1·56%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确、可靠,可用于姜参胶囊的质量控制。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定强肝胶囊中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(23∶77),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷的进样量在0.01859～0.23240μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.59%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可为完善该制剂的质量标准提供依据。     

高效液相色谱法测定肾福康胶囊中大黄酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定肾福康胶囊中大黄酸的含量.方法：采用Kromasil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：254 nm.结果：大黄酸在进样量0.1 ～1.0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.01%,RSD为0.07%.结论：本法快速、简便、准确,可用于肾福康胶囊中大黄酸含量测定.     

反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊的含量

目的 探讨用反相高效液相色谱法测定他克莫司胶囊中他克莫司含量。方法 采用Agilem Zorbax XDB Cs色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．25％磷酸溶液（65：35），流速为1．0mL／min，检测波长为210nm。峰面积按外标法计算。结果 他克莫司质量浓度在100．1—1001．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD小于1．0％（n=9），日内和日间RSD分别为0．4％和0．9％。结论 反相高效液相色谱法简便、快捷、灵敏，可以作为他克莫司胶囊含量的测定方法。