气相色谱—三重四级杆串联质谱技术的研究进展

气相色谱—三重四级杆串联质谱技术(GC-MS/MS)是新发展起来的一种分析复杂基质样品的技术。该方法具有极强的抗干扰能力,并能够简化样品的净化程序,从而被广泛的应用于环境分析中。本文简要介绍了该技术发展历程、原理以及在食品中农药残留检测、环境污染物分析、生物药物研究中的应用,并展望了气相色谱—三重四级杆串联质谱技术发展的应用前景。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法确证姜中120种农药残留量

[目的]拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法.[方法]根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应监测模式,内标法定量的检测方法.[结果]在0.01～5.0 mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993,添加水平0.002～0.5 mg/kg范围内,回收率为69.6％～133.4％,相对标准偏差为4.15％～29.26％.[结论]方法准确性、灵敏度高,适用于姜中农药的多残留检测.     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

地笋中挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

为了分析地笋(Rhezoma Lycopi)挥发油的化学成分,用药典方法提取地笋挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数,共鉴定了57个化合物,占总挥发油质量的87.12%。酯类为地笋挥发油的主要成分,占总挥发油质量的49.82%,其中邻苯二甲酸二丁酯质量分数最高,为20.19%。该文较系统地分析鉴定了地笋挥发油成分,为其化学成分的研究提供了参数。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。     

桂丁挥发油气相色谱质谱分析

运用气相色谱质谱对桂丁挥发油的化学成分进行分离鉴定,共鉴定出101种化合物,经气相色谱峰面积归一化法确定:其各组分相对含量总和占总挥发油质量的99.035%,挥发油中鉴定出19种醛类化合物,占挥发油总质量的94.104%,其中主要成分为反式肉桂醛(84.100%)、邻甲氧基肉桂醛(7.377%)、苯甲醛(0.921%)等化合物。桂丁挥发油具有抗菌、抑菌、降血糖、抗血栓及抗肿瘤等药理作用。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原

建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%～106.7%,相对标准偏差为1.3%～8.7%,方法的检出限为1～3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留

八氯二丙醚,简称S-421,是一种农药增效剂。通过应用在农药和蚊香生产,使其在茶叶中也有一定的残留。在目前茶叶样品中,S-421残留量在绿茶样品中较高。故根据已有的标准方法 SN/T 1774-2006,建立一种简便、快速方法测定绿茶中八氯二丙醚农药残留,利用气相色谱-串联质谱检测技术,采用Qu ECh ERS技术作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006~0.06μg/m L,添加回收率在84%~96%之间。该方法的检出限为0.001 mg/kg,满足检出要求。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

苤蓝挥发油的气相色谱质谱分析

分析了苤蓝中的挥发油成分。采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合Kovats保留指数对其进行分析鉴定。结果表明,采用GC-MS分析并结合保留指数鉴定,从苤蓝挥发油中共鉴定出其中的22种化合物,其中含量较高的有3-侧柏烯(6.41%)、D-柠檬烯(5.47%)、(+)-4-蒈烯(5.24%)、α-水芹烯(4.72%)、β-芳樟醇(4.06%)等。对苤蓝中挥发油成分进行分析鉴定,为其合理开发利用提供科学依据。     

液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法

针对液相色谱三重四级杆串联质谱法的应用,做了简单的论述。应用此方法能够检测出多种农残化合物,具有推广应用价值。为充分发挥此检测方法的作用,要做好方法应用要点的把控,保证农残检测结果的精准性。     

梅州金柚果皮挥发油气相色谱质谱分析

为开发梅州金柚皮植物资源提供依据。用气相色谱质谱对梅州金柚柚皮挥发油的化学成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法确定其各组分相对含量。结果表明,在梅州金柚皮挥发油中鉴定出20种化合物,占总挥发油的99.81%,其中主要成分为柠檬烯(95.82%)、β-月桂烯(2.27%)、α-蒎烯(0.71%)、圆柚酮(0.62%),这4种成分占到总成分的99.42%。梅州金柚皮具有很大的药用开发价值。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

浅析乳香挥发油化学成分的气相色谱及其拟质谱

乳香挥发油在当前的科技水平下鉴定出共有47种成分,化学成分的鉴定主要靠气象色谱和拟质谱来完成。文章主要研究目标是实现乳香挥发油的提取和对其化学成分进行浅易的分析,在鉴定的47中化学成分中,共占乳香挥发油总质量的96．95％,挥发油组成中,主要由醋酸辛酯占31．3％、Verticiol占11．43％组成,在分析和鉴定中发现乳香挥发油含有多种活性元素,为以后的提取和利用的研究提供有利的探析数据。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分

当归是名贵中药,挥发油是当归的主要活性成分。本文采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了当归根的挥发油。通过质谱库检索得到其中41个组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。