铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

锗（Ge）（Ⅳ）－P－CIPF－混合离子表面活化剂显色反应的研究和应用

本文研究了锗（Ⅳ）在混合离子表面活化剂（ＣＰＢ、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）存在下与Ｐ－ＣＩＰＦ形成多元配合物的显色特性。在１．５－４．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｇｅ（Ⅳ）－Ｐ－ＣＩＰＦ－混合离子表面活化剂生成橙红色配合物，最大吸收波长（λ＿（ｍａｘ））位于５１５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为ε＿（５１５）＝２．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。配合物的组成比为Ｇｅ：ＣＩＰＦ＝１：３（在混合离子表面活化剂存在时）。在０－１２βμｇ／Ｇｅ５０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性，完全不经分离或富集。已成功地用于直接测定人参、枸杞、当归、大蒜和锅炉烟尘中的微量锗。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

微量碲的示波极谱测定

Ｔｅ─次甲基蓝─硫酸离子缔合物在微酸性介质中有一个灵敏的还原波，Ｅｐ＝－０．８５Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ）。在拟定的条件下Ｔｅ的导数峰高与Ｃ＿（Ｔｅ）９．８×１０￣（－８）～２．９×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。并探讨了该波性质，属于吸附催化波。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

4，4＇－二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

研究了新显色剂４,４＇－二偶氮笨重氮氨基偶氮苯与汞（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,于ｐＨ１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ介质中,形成橙红色配合物,最大吸收波长５１５ｎｍ,表观摩尔吸光系数１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。汞的浓度在０～１４μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。研究了测定汞的各种条件和共存离子的影响。测定了工业废水和天然水中的微量汞,结果满意。     

二安替比林间氯苯基甲烷光度法测定锰的研究

在碱性介质中,空气将Ｍｎ（Ⅱ）氧化成Ｍｎ（Ⅳ）。在酸性介质中,庄阳离子型Ｏ／Ｗ（ＴＭＡＢｎ－Ｃ＿５Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿７Ｈ＿（１６）／Ｈ＿２Ｏ存在下,Ｍｎ（Ⅳ）将二安替比林间氯苯基甲烷（ＤＡｍＣＭ）氧化成橙红色产物,λ＿（ｍａｘ）＝４７８ｍｎ,ε＝８．１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）锰量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于钢铁中锰的测定,结果满意     

Ti（Ⅳ）─VC─ARS—CPC（Tween－80）体系显色反应的研究及其应用

在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）存在下,Ｔｉ（Ⅳ）同抗坏血酸（ＶＣ）和茜素红Ｓ（ＡＲＳ）于ｐＨ４时能形成红色的四元混配胶溶配合物。用等摩尔连续变化法和平衡移动法等确定了配合物的组成：Ｔｉ（Ⅳ）：ＶＣ：ＡＲＳ：ＣＰＣ（Ｔｗｅｅｎ－８０）＝１：１：２：４。多元配合物在波长５１０ｎｍ处具有最大的吸收。显色反应的灵敏度限高,摩尔吸光系数达６．５×１６￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比尔定律。方法可用于某些钢铁、铝合金中微量钛（０     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

在聚乙烯醇存在下铑（Ⅲ）─钼酸盐─耐尔蓝体系光度法测定铑

本文研究了聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下铑（Ⅲ）─钼酸盐─耐尔蓝（ＮＢ）的显色体系。在高氯酸介质中该体系λ＿ｍａｘ＝５９５ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值为１．８×１０￣５。符合比尔定律范围：０～１０μｇ／２５ｍｌ,缔合物至少稳定３ｈ。考察了３６多种共有离子的影响,大多数离子不干扰。本法已用于某些贵金属物料中铑的测定,结果满意。离子缔合物的摩尔比为Ｒｈ：ＮＢ＝１：４。     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

钼酸盐－丁基罗丹明B光度法测定痕量钌

研究了用钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）比色测定实际样品中的钌。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光度ε值为１．０１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·。ｃｍ－１．桑德尔灵敏度０．１１ｎｇｃｍ－２．遵守比耳定律范围０～１．４μｇ／２５ｍｌ，测定极限３．３ｎｇ／ｍｌ（ｍ＝８），标准偏差８．３×１０－４～８．７×１０－３，相对标准偏差０．８％～３．３％。考察了４３种共存离子的容许量。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。