冷蒸汽原子吸收法测定痕量汞

本文报告用国产590型汞蒸汽浓度测定仪测定底质、废渣、废水、尿、毛发及煤等样品中的痕量汞。样品经适当的化学前处理将汞转变为二价状态,然后加氯化亚锡还原,以3升/分干燥空气将汞蒸汽带入原子吸收管中,据汞原子浓度与它对阴极低压汞灯2537A共振线的吸收成比例,进行定量。对测定的诸条件(水溶液体积、空气流速及试剂用量等)和样品的化学前处理的某些条件进行了试验。本方法用于所述样品分析,操作简便快速,重现性较好。底质废渣的分析结果与用双硫腙单色法对照的结果彼此相符。     

HPLC-ICP-MS联用测试环境水样中的烷基汞

建立了以0.06mol·L-~(1)乙酸氨-5%(v/v)甲醇-0.1%(v/v)2巯基乙醇作为流动相,以C-18色谱柱作为分离柱,高效液相色谱-电杆耦合等离子体质谱联用技术测试环境水样中烷基汞的方法。该方法甲基汞和乙基汞的线性范围为0.5~10ug·L-~(1),三种形态汞的回收率均在80%~100%之间。实验结果表明,该方法样品前处理简单,样品回收率稳定,能应用于环境水样烷基汞的测试。     

标准曲线法测定汞的局限性

常用的汞分析方法 ,如冷原子吸收分光光度法、原子荧光法、双硫腙分光光度法等均为吸光光度分析法 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及将多年环境监测的结果经数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确。     

中国煤中汞的环境地球化学研究

在测试分析中国7个省62个煤样品中汞的含量基础上,结合已有1 637个中国煤样品中汞的数据,全面探讨了中国煤中汞的环境地球化学特征.并采用逐级化学提取实验和相关分析方法,分析和研究了中国煤中汞的化学赋存状态.分析结果表明:中国煤中汞的含量一般为0.1~0.3mg/kg,平均0.19 mg/kg,接近于美国的平均值(0.17 mg/kg),高于世界的平均值(0.10 mg/kg);汞在不同地区、不同成煤时代以及不同煤类中分布极不均匀;其赋存状态也多种多样,高硫煤中汞与硫化物关系密切,主要赋存在黄铁矿中;低硫煤中,硫化物结合态和有机结合态汞常共同占支配地位;影响汞分布和赋存状态的主要原因是地质因素.实验结果表明,在岩浆侵入的煤层中,汞大多以硅酸盐结合态存在.煤中汞的赋存状态与煤中汞的释放、毒性有着重要的关系.同时燃煤释放的汞已对中国部分地区的环境造成了污染,控制燃煤过程中汞的排放是今后研究的重要内容之一.     

煤中汞的赋存形态及其测定方法

为了确定煤中汞的赋存形态,基于两种典型的煤中汞的化学逐级提取方法,提出了一种改良的化学逐级提取方法.采用多种动力煤和焦煤对此方法进行验证,结果表明:两种典型的化学逐级提取方法对煤中汞的回收率偏低,大部分煤中汞回收率都低于90%;改良后的化学逐级提取方法能明显提高煤中汞的回收率,煤中汞的回收率高于90%,逐级提取到的各种形态的汞含量累加与样品中汞总量基本一致.化学逐级提取结果还表明:汞在煤中的赋存形态主要以硅铝酸盐结合态和硫化物结合态为主,有机质结合态次之,仅有少量以离子结合态存在.     

加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞

本文提出了一个加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞的方法。与日本岛津公司的汞分析方法比较,灵敏度提高了10倍。同时使批量分析速度提高,成本降低。由于本法有效地排除了干扰,它比目前国内外广泛采用的冷原子吸收法更适用于成份复杂的地质样品中痕量汞的测定。而且具有更高的灵敏度和更宽的工作曲线范围。在低温加热下,以王水分解样品,然后制成含0.025%重铬酸钾和10%王水的汞试液。加入EDTA和柠檬酸钠后,在pH4.7条件下,用双硫腙四氯化碳萃取分离大部分干扰离子将有机相于瓷舟中晾干,再放瓷舟于石英加热管中加热分解,使汞成原子蒸气被导入原子吸收分光光度计的吸收管,测量其吸收值。吸收采用2537的共振线。本方法的绝对灵敏度为1.3ng/1%。六次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用本法测定几个地质样品和其它方法对照,结果令人满意。     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

人体内汞分子形态的转化

利用气相色谱－原子吸收联用技术对人体内汞分子形态的转化进行了研究,其方法是收集长期接触汞蒸气的职业工人的尿样和血样,用联用系统进行测定。样品中的甲基汞和二甲汞都可被检出,这说明汞蒸气进入人体后可以发生分子形态的转化。为汞的毒性研究和临床治疗提供了重要依据。     

化学实验室周边土壤污染调查

对成都理工大学理化实验楼和分析测试楼周边土壤进行了取样调查，采用氢化物一原子荧光光谱法测定了样品中的砷和汞，以考查化学类实验室易挥发污染元素对周边环境的影响。调查结果表明，实验室周边土壤均已受到砷、汞不同程度的污染，必须引起高度重视。     

ppb级汞标准溶液的配制和保存

低浓度汞溶液极不稳定,在贮存过程中会严重损失,因此环境分析工作者在分析低含量汞溶液样品时,总是在取样后立即加入不同的保护剂以防止其损失,但往往忽略了作为比较标准的低浓度汞标准溶液的稳定性。这样就会影响分析结果的准确性。这样的分析结果不可能正确反映环境污染和治理污染的实际情况。因此,研究低浓度汞溶液的稳定性很有必要。     

微波消解-同位素稀释质谱法测量鱼中汞含量

建立了微波消解-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),用于测定国际物质量咨询委员会(CCQM)K43.1比对样品剑鱼中汞含量。对质谱测量汞的条件进行了优化,同时为了消除汞的记忆效应,比较了5%(体积分数)HNO₃、1‰(体积分数)2-巯基乙醇以及交替使用5μg/gAu和10μg/g EDTA3种方法对仪器的清洗效果。实验结果表明：射频功率1500～1600W,载气流速1.18L/min,取样深度7.5～6.9mm,积分时间0.4s条件下,能够获得准确的同位素比值;5μg/g Au和10μg/g EDTA溶液交替清洗在同样的洗涤时间内可使仪器本底最低。本文方法测定鱼中汞含量的平均值为(5.26±0.15)mg/kg, 在标准值(5.30±0.24)mg/kg的不确定度范围内。     

MWP-AAS测定银的某些影响因素的研究

将Ｓｕｒｆａｔｒｏｎ获得的常压、低功率氩微波等离子体(ＭＷＰ)用作原子吸收光谱法(ＡＡＳ)的原子化器,采用电热蒸发(ＥＴＶ),浓Ｈ２ＳＯ４吸收去溶的进样方法,研究了微波等离子体石英管原子化器和进样装置,考察了各种实验参数及共存元素等因素对测定Ａｇ的影响·该方法用于实际样品分析,获得了较好的结果·     

压出过程中混炼胶熔体不稳定流动的研究

应用Monsanto加工性能试验机考察了压出过程中混炼胶试样熔体不稳定流动与口型几何参数及压出过程参变量的相互关系。在分析影响熔体不稳定流动因素的基础上,应用线性回归分析方法,导出实验条件下试样熔体不稳定流动临界压出速率判据。应用其它配方的胶料试样的实验结果进行了验证,结果表明,预测值与实验测量数据有较好的一致性。     

注汞压力对致密砂岩储层物性下限分析的影响

最小流动孔喉半径法是目前常用的储层物性下限确定方法,它以岩芯压汞资料为基础,对岩石微观孔隙结构 与渗流能力的关系进行定量分析,进而确定储层物性下限。研究表明,过高的注汞压力可能影响岩石孔隙结构状态, 这引发了注汞压力的高低是否会对物性下限分析产生影响的思考,应该如何选取恰当的压汞数据来获取符合实际地 质情况的物性下限值。目前,这些问题还没有得到明确和有针对性的研究。以川中P 地区致密砂岩气藏为例展开了 较为深入的研讨。分析结果表明,当注汞压力从30 MPa 增加到200 MPa 时,最小流动孔喉半径法确定的有效储层物 性下限数值呈下降趋势。当注汞压力接近目的层位地层压力时,分析结果与生产测试等结论吻合较好。     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定3种铅锌矿物中的10种组分

铅矿、铅精矿、铅锌矿经混合酸(HCl+HNO3+HF)在高压密闭容器中微波消解后,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的Zn、CaO、Na2O、MnO、MgO、As、Cu、Cd、Al2O3、K2O共10种组分。最佳仪器工作条件为:功率1.3kW,等离子体气流量15ml/min,辅助气流量0.2ml/min,样品提升量1.5ml/min。各元素相关系数均大于0.9991,回收率91.3%～109.7%。     

低功率氩微波等离子体炬中Ar和一些分子组分的发射特性

对低功率氩微波等离子体炬中Ａｒ和一些分子组分的发射特性进行了研究。详细考察了Ａｒ谱线和一些分子谱带的大时强度随观测高度的变化及微波前向功率、载气流量等因素对ＯＨ，ＮＨ和Ｎ＿２带强度的影响。     

微波等离子推进器的调试与地面实验

介绍了微波等离子推力器系统的组成结构、微波等离子推力器工作原理,并结合实验现象及参数,论述了地面实验系统的启动与稳定工作过程,为微波推进系统提供一定的参考.利用光学放大原理实现的微推力的测量,给出了推力与激光点位置的函数曲线.实验得到:推力在不同的压强及微波源功率下均随着推进剂的质量流量增加而增加,而比功率正好相反,比...     

SMA共聚物玻璃化转变温度测定条件的优化

本文利用差示扫描量热法（DSC）研究了气氛、升温速率、试样量和载气流速对苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）玻璃化转变温度的影响,并用优化后的条件考察了上海石油化工研究院自制SMA样品的玻璃化转变温度。实验结果表明,在试样量10 mg左右、氮气流速40 mL/min、升温速率20 ℃/min的优化条件下,测定结果良好,经验证,DSC与动态机械热分析(DMTA)所测得的Tg基本一致,表明优化后的条件很适合SMA玻璃化转变温度的测定,此结果有助于SMA的生产和应用。     

氩微波等离子体炬作为气相色谱离子化检测器的研究

用氩气为工作气体的微波等离子体炬（ArMPT）作为气相色谱的离子化检测器, 在优 化实验参数的基础上, 考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时, 该检测器的 响应特性及相应的离子化机理. 研究结果表明, 氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出更优的性 能特性; 重点测定了氧气作为ArMPT屏蔽气体时, 该检测器对不同种类有机化合物的检出 限. 测定结果表明, 该检测器对多数有机化合物的检出限为10^-9~10^{-10< /sup> g. 该检测器具有运转费用低, 可以在常压、 低功率及低工作气体流量下安全稳定 工作、 操作简单方便等特点. 对有机化合物的最大样品承受能力的对比结果表明, 该检测 器对有机化合物的最大样品承受能力明显优于surfatron和TM₀₁₀等同类检测 器, 因而更有利于复杂样品中痕量组分的分析与测定.}     

微波消解-MPT-AES法测定东北野生红蘑中金属元素含量

野生红蘑为纯天然绿色食品,营养价值高,富含多种微量元素,采用微波消解技术消解野生红蘑,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定野生红蘑中的Ca、Na、Fe、Zn、Cu的含量。考察了野生红蘑的最佳消解条件、各元素测定条件及硝酸和共存元素对测定的影响。加标回收率在99.9%～101.3%之间。结果显示,东北野生红蘑中Fe含量最为丰富为2351μg/g,Cu含量最少为5.1μg/g。