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以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100~110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证. 相似文献
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用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。 相似文献
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采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。 相似文献
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《精细化工》2010,(7)
采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作甲基化试剂,以2,6-二氯苯酚(DCP)为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)作用下,合成了2,6-二氯苯甲醚(DCA)。考察了PTC种类及用量、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,得到最佳反应条件为:以聚乙二醇400(PEG-400)为PTC,x(PEG-400)=0.2%,n(DMC)∶n(DCP)∶n(K2CO3)=0.1∶0.05∶0.003,温度150℃,时间5h,在该条件下,DCA的收率为87.3%,DCP的转化率为100%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。 相似文献
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以对苯二酚为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂合成对羟基苯甲醚,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及对苯二酚与DMC投料比对产物收率的影响。实验表明,以聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂、DMSO为溶剂,n(对苯二酚):n(PEG-400):n(K2CO3):n(DMC)=1∶0.3∶0.6∶2,反应温度140℃,反应2h,收率达59.2%。产物经1H NMR、13C NMR结构鉴定。 相似文献
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Subing Fan Ning Zhao Junping Li Fukui Xiao Wei Wei Yuhan Sun 《Catalysis Letters》2008,120(3-4):299-302
The methyl pyrrole-1-carboxylate (1-MPC) was synthesized by highly selective one-pot N-methoxycarbonylation of pyrrole with dimethyl carbonate (DMC). Solid bases were found to be effective catalysts and the formation
of 1-MPC was closely related to their basicity. The in-situ FTIR indicated that the role of solid base catalysts was to activate
pyrrole via the formation of O–H bond and the weakening of N–H bond, which was attributed to the interaction between pyrrole
and surface oxygen anion of solid base. Furthermore, the reaction temperature and the reactants molar ratio were found to
be the main factors for the improvement of pyrrole conversion. 相似文献
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碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇(n-BuOH)酯交换合成碳酸二正丁酯(DBC)的反应,筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明,K2CO3具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件:常压,反应温度140 ℃,反应时间4 h,n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下,DMC转化率为89.1%,DBC收率为86.9%,DBC选择性为97.6%,甲基丁基碳酸酯(MBC)收率为2.2%,碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%,碳酸二叔丁酯(DTBC)收率为10.3%。 相似文献
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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚 总被引:2,自引:0,他引:2
用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚(OCP)为原料,在碳酸钾(K2CO3)与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了邻氯苯甲醚(OCA)。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为:以四丁基氯化铵(TBAC)为PTC,n(OCP)∶n(DMC)∶n(TBAC)=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94~98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。 相似文献
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用碳酸二甲酯(DMC)与正丙醇(n-PrOH)酯交换反应合成了碳酸二丙酯(DPC),考察了催化剂种类、物料摩尔比、催化剂用量、温度和时间等因素对反应的影响。结果表明,碳酸钾(K2CO3)具有较好的催化活性和选择性,反应最佳工艺条件为:常压,反应温度95℃,n(n-PrOH)∶n(DMC)=3∶1,w(K2CO3)=1%,反应时间5 h,DMC转化率95.9%,DPC产率73.7%。优化条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性好。测定了常压下DPC和DMC的气液相平衡数据,结果表明,在常压下DPC和DMC二元物系不形成共沸物。 相似文献
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考察了碱性离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应合成碳酸甲乙酯的过程, 筛选出催化性能较好的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)作为催化剂, 并对酯交换反应条件进行优化。结果表明,[Bmim]Br对反应表现出优异的催化性能,在常压、反应温度90 ℃、反应时间12 h、n(碳酸二甲酯)∶n(乙醇)=1∶1和[Bmim]Br用量为碳酸二甲酯质量的2%条件下,碳酸二甲酯转化率为71.1%,碳酸甲乙酯选择性为81.8%。经回收和循环利用 3次,催化剂仍保持较好的催化活性。 相似文献
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The vapor phase alkylation of pyrrole was carried out over ferrospinels using methanol and dimethylcarbonate (DMC). The activity of the catalysts varied with the acidity of the ferrospinel systems tested. The yields of 2-methylpyrrole with respect to the conversion of pyrrole were 77.2% and 70.4% when methanol and DMC were used as alkylating agents, respectively, over CoFe2O4 under optimized conditions. 相似文献
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碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯 总被引:6,自引:0,他引:6
用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。 相似文献