几种沥青及其不同组份热动态过程中显微结构及可纺性研究

我们选用带热台的偏光显微镜,对几种沥青及其不同组份在热动态过程中形成中间相液晶的显微结构进行了观察和研究,并配合工艺在热反应过程中用针入法拉丝做了可纺性的试探,为制取高性能沥青碳纤维原料的评选提供了一定的信息。同时对中间相液晶在热动态中物理化学变化,光学特征做了初步的研究。     

不同原料的中间相成形和中间相沥青的热行为

在热台显微镜上观察了四种不同原料沥青的中间相形志及其相应的中间相沥青的热变行为,指出了不同原料沥青的中间相转化过程中显微结构的异同以及中间相沥青热变行为的异同。通过与美国A240沥青的对比研究肯定了其中一种原料的硬质沥青具有类似A240沥青的中间相转化过程,而且其中间相沥青与A240中间相沥青一样具有热变型向列液晶的特征——可逆的相转变,这对于研制高性能沥青碳纤维具有重要的应用价值。     

煤焦油沥青非等温中间相转化及其动力学研究

通过添加不同焦粉含量的煤焦油沥青非等温中间相转化动力学研究,测定了中间相转化动力学参数,并借助偏光显微镜对热转化残留物的光学显微结构进行了观察。结果表明,煤焦油沥青中间相转化属于一级动力学反应,在400~500℃其表观活化能为222.6~241.8 kJ/mol。添加焦粉降低了中间相转化活化能,加快了中间相转化速率,缩短了中间相转化特征温度区间,导致热转化残留物中形成大量镶嵌结构,不利于针状焦光学显微结构生成。随着焦粉添加量的增加,这种不利影响加剧。     

共炭化沥青的中间相形成及转化行为

煤焦油沥青与两种重质油(蒽油,三线芳烃)共炭化反应,制得改性沥青。用热台显微镜和偏光显微镜技术研究了改性沥青的中间相形成及其转化特征,发现共炭化沥青具有较原料沥青更好的热行为。与三线芳烃形成的共炭化沥青改性效果显著,中间相生长均匀,最终形成广域融并体结构,有希望作为制备高性能炭纤维的原料。     

煤液化残渣精制沥青制备中间相沥青的研究

用高压釜进行热缩聚反应,对煤液化残渣精制沥青在热缩聚过程中生成的中间相沥青进行了研究。通过元素分析、偏光显微镜对热缩聚产物进行了分析,考察了反应温度、停留时间、压力及搅拌等对中间相生成的影响。研究表明,在410~430℃,停留4~6 h条件下可以生成中间相沥青,反应初期提高压力有利于中间相的生成,有搅拌的热缩聚效果好于无搅拌的情况。     

沥青物料的喹啉不溶物和表面张力对中间相行为的影响

对几种QI含量不同的沥青,分别测定了它们在一定温度范围内的表面张力,观察它们在同一碳化条件下的中间相行为。并采用一定的处理程序,改变沥青中QI含量,对沥青物料的表面张力进行调整,同时考察各阶段取得的物料的中间相行为。研究表明:沥青物料的表面张力与其QI％有关,它们对物料的中间相行为有所影响。我们用物理化学的观点探讨了本文的主题,为某些沥青碳材料的原料处理提供了有用的信息。     

芳香性石油渣油液相炭化过程的研究——中间相沥青生成过程的在位显微结构分析

本文采用热台显微镜分别考察了α-甲萘合成沥青、三线芳烃衍生沥青、乙烯渣油沥青的中间相转化行为。α-甲萘沥青是从纯烃合成的沥青,具有典型的热变型中间相特征;三线芳烃沥青的中间相转化行为十分相似于α-甲萘沥青,而乙烯渣油沥青则在热台加热条件下于较窄的温度区间内全体积爆发式地转成镶嵌型中间相。     

纺丝温度对中间相沥青炭纤维结构性能的影响

以萘催化合成中间相沥青(MP-1)和热缩聚法制备中间相沥青(MP-2)两种中间相沥青为原料,对其进行簇组成分析、偏光显微镜观察及红外光谱分析,研究其组成及结构.采用实验室气压式单孔纺丝装置在不同温度下对两种中间相沥青进行熔融纺丝,探讨纺丝温度对炭纤维结构及性能的影响.研究表明:MP-1低温获得无规结构,高温出现中心放射状边缘洋葱皮混合结构;MP-2随纺丝温度升高依次出现无规结构、准洋葱皮结构和洋葱皮结构.中间相沥青原料的性质影响着纤维截面结构随纺丝温度变化的规律.     

蒽油基沥青热转化特性研究

蒽油基沥青是人造炭/石墨材料的优质前驱体,对其热转化特性研究意义重大。本文采用多管井式电阻炉对蒽油基沥青进行常压热转化处理,通过工业分析、FTIR以及偏光显微镜对热转化过程中蒽油基沥青的族组成、结构参数及显微结构的变化规律进行了研究。结果表明:随着热转化温度的提高、时间的延长,蒽油基沥青产物的软化点、甲苯不溶物(TI)、喹啉不溶物(QI)、结焦值(CV)逐渐增大;通过偏光显微镜分析可知,当热转化温度达到440℃时,产物中开始出现中间相结构,并且随着热转化温度的升高和热转化时间的延长,中间相结构逐渐增多;蒽油基沥青产物的芳香性指数(I)与热转化温度和恒温时间均存在正相关关系。     

固体超强酸对萘的低温齐聚反应的催化效应的研究

萘在SO_4~(2-)/ZrO_4固体超强酸的催化作用下,在较低的温度下即发生反应,生成一种以萘的二、三、四聚物为主的齐聚混合物。该种混合物在395℃热处理后,即得到软化点大约为150℃的萘沥青。热台偏光显微镜观察表明:该沥青具有良好的中间相转化行为。利用H'NMR和MS技术对各阶段产物进行了结构分析,并初步推导了反应机理。     

经甲苯刻蚀后中间相沥青低温转化行为研究 (1)甲苯刻蚀对中间相偏光显微形态的影响

用甲苯刻蚀技术研究自制萘沥青的溶解性能和低温转化行为，在偏光显微镜下对沥青中间相小球的出现、生长及融并情况进行了观察，并结合不加偏光情况下对中间相的显微形态观察，对该中间相沥青的性质进行了详细的描述。     

中间相沥青的调制及其性能研究

以沥青为原料,采用热缩聚法合成了一系列不同各向异性组分含量的中间相沥青(MP)。以不同各向异性组分含量的中间相沥青为原料,采用KOH活化法制备了中间相沥青基活性炭(MP-AC)。使用透反射偏振光显微镜对中间相沥青的显微结构进行静态观察,考察了不同恒温时间中间相沥青的收率和光学显微形态的变化,使用物理吸附仪对MP-AC的比表面积进行了考察。结果表明:反应温度在410℃,恒温6.5 h时可以得到各向异性组分含量约为100%的优质广域型中间相沥青;MP中各向异性组分含量的不同对MP-AC的比表面积影响不大。     

炭质中间相的历史和展望

0 前言炭质中间相的研究是从对煤炭结焦过程的研究开始的。在 Brooks 和 Taylor 以后对经热处理的沥青中的中间相进行了大量研究。除了不溶和不熔组分外,中间相还有可溶和可熔组分。对喹啉可溶及喹啉不溶的中间相的物化性质和用热台偏光显微镜观察得到的中间相热处理性质进行了评价。目前中间相的用途是制取高性能沥青炭纤维和作为高效液相色谱担体的中间相碳微珠。中间相未来的用途取决于对其性质的控制.本文叙述了炭质中间相的历史和展望。     

AR中间相沥青纺丝性能研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016 MPa与收丝速度220 m/min条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5 min。经290℃不熔化处理和1 000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45 GPa、弹性模量120 GPa。     

AR中间相沥青纺丝性能的研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析了其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016MPa与收丝速度220m/min的条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5min。经290℃不熔化处理和1000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45GPa、弹性模量120GPa。     

萘基中间相沥青与通用级沥青的纺丝性能比较

文章对比研究了自制萘基中间相沥青和通用级沥青的纺丝性能及纺丝相关热性能。采用萘基中间相沥青和商业化的通用级纺丝沥青,通过组分分析、热重、粘温性能分析、热台偏光显微镜观察,对其可纺性进行评价,并采用纺丝设备进行纺丝性能的验证。结果表明,萘基中间相沥青含有较少的低分子组分,纺丝温度下热稳定优良,且粘温相关性更小,是一种优良的纺丝沥青。但所得原丝性能极脆,从某种程度上又降低了纺丝的连续性,其原丝的脆性是制约纺丝的关键。     

含碳耐火材料用中间相沥青的制备

以中温煤沥青为原料,通过热聚合-溶剂抽提法制备了中间相沥青,并考察了热聚合工艺参数(升温速率、热聚合温度和时间)对中间相形成的影响.采用热分析仪和红外光谱仪分析了热聚合前后沥青的热性能和结构变化,并在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察了中间相沥青炭化前后的微观结构.结果表明,热聚合工艺参数直接影响热聚合反应过程及热聚合沥青的结焦值和中间相的产率,最佳热聚合条件为:3.5℃/min,440℃,10 h(升温速率、热聚合温度和时间).制得的中间相沥青结焦值为85.5%,热裂解温度在300 ℃以上,炭化结构为薄带状叠合的板状炭质结构.     

探究煤沥青中间相的研究进展

在炭化的过程中,煤沥青会发生各向异性的中间相,文章主要针对国内外关于煤沥青中间相研究的现状以及相关进展,对煤沥青中间相的形成条件以及形成机理进行研究,对煤沥青中间相转化的动力学和热力学的发展动态进行深层次的阐述,总结出了中间相的表征与分离技术,同时探讨了煤沥青的热条件处理和添加剂对煤沥青中间相结构和形成的影响以及化学组成,并提出了未来的发展方向。     

中间相沥青预氧丝在碳化过程中结构的变化

本文利用Ｘ－射线衍射技术对中间相沥青预氧丝在碳化过程中显微结构的变化进行了研究，找到了一些结构变化的规律，为中间相沥青碳纤维的深入研究提供了可靠的依据。     

大庆FCC油浆富芳馏分制备中间相沥青及其性能

经分析考察可知，FCC油浆经糠醛多级溶剂抽提后所得的富芳馏分（FCCRF）有着作为中间相沥青原料的优秀性能，从热台显微镜可以明显地看到最终形成的中间相呈广域流线型大融并体，且粘度较低，流动性能好，可溶性强，是纺制炭纤维的优质中间相体。实验考察了以FCCRF为原料用热处理的方法制备中间相沥青，测试了其可纺性能，结果表明以FCCRF油浆为原料所制得的中间相沥青呈大融并体状，软化点低，其粘温曲线中存在较大的平稳流动区域，可纺性能好。