日本开发分离DHA新技术

<正>日本东京农业大学与岛津制作所共同研究成功分离DHA（廿二碳六烯酸）新技术。以前,常用银离子与不饱和键形成配位化合物方法分离、精制DHA,但因银化合物价格昂贵,而且食品医药原料尽可能避免有金属混入,故要求确立新的分离技术。     

超临界流体萃取分馏技术在食品添加剂加工中的应用

在自行开发的多功能超临界流体车取分馏装置上对辣椒红色素脱辣精制和天然鱼油提纯EPA和DHA进行了研究．结果表明，对不同物系采用不同溶剂和操作模式的超临界流体车取分烟方法可在较低压力下获得满意的分离结果．为使研究成果应用于实际，一套350立升中试装置正在建设中．     

酶法提取沙丁鱼内脏鱼油工艺优化及其品质分析

为提高沙丁鱼加工副产物的利用率,以沙丁鱼内脏为原料,研究5种蛋白酶(胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶和碱性蛋白酶)对沙丁鱼内脏鱼油提取率的影响,并优选1种蛋白酶作为鱼油提取酶,以鱼油提取率为指标,通过单因素试验和正交试验确定沙丁鱼内脏鱼油提取的最佳工艺条件。对酶法提取的粗鱼油进行精制,对精制鱼油的理化指标和脂肪酸组成进行分析。结果表明：采用中性蛋白酶时,鱼油提取率最高;中性蛋白酶酶解提取沙丁鱼内脏鱼油的最佳工艺条件为料液比1∶1、加酶量1%、酶解时间2 h、酶解pH 7、酶解温度50℃,在此条件下沙丁鱼内脏鱼油提取率可达67.86%;粗鱼油经精制后,达到SC/T 3502—2016精制鱼油的二级标准;精制鱼油中DHA含量为26.57%,EPA含量为2.64%,营养价值较高。     

酶法提取沙丁鱼内脏鱼油工艺优化及其品质分析

为提高沙丁鱼加工副产物的利用率,以沙丁鱼内脏为原料,研究5种蛋白酶（胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶和碱性蛋白酶）对沙丁鱼内脏鱼油提取率的影响,并优选1种蛋白酶作为鱼油提取酶,以鱼油提取率为指标,通过单因素试验和正交试验确定沙丁鱼内脏鱼油提取的最佳工艺条件。对酶法提取的粗鱼油进行精制,对精制鱼油的理化指标和脂肪酸组成进行分析。结果表明：采用中性蛋白酶时,鱼油提取率最高;中性蛋白酶酶解提取沙丁鱼内脏鱼油的最佳工艺条件为料液比1∶ 1、加酶量1%、酶解时间2 h、酶解pH 7、酶解温度50 ℃,在此条件下沙丁鱼内脏鱼油提取率可达67.86%;粗鱼油经精制后,达到SC/T 3502—2016精制鱼油的二级标准;精制鱼油中DHA含量为26.57%,EPA含量为2.64%,营养价值较高。     

EPA和DHA的分离研究进展

目前,EPA和DHA主要的生产来源是深海鱼油,但其含量较低不能直接满足食品和制药业的需求,富集提纯EPA和DHA尤为重要。简述了EPA和DHA的分离研究进展,主要从富集和高纯度单体的制备两个方面展开,系统介绍了低温结晶法、尿素包合法、分子蒸馏法、超临界流体萃取法、银离子络合法、脂肪酶法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、模拟移动床色谱法的分离原理以及近年的研究成果,并比较了各种方法的优缺点。最后对EPA和DHA提纯分离发展前景提出了展望,两种或多种分离方法组合是发展趋势,脂肪酶法和模拟移动床色谱法值得进一步深入研究。     

二十二碳六烯酸单细胞油(DHASCO)--婴幼儿及孕产妇的DHA营养补充剂

DHA是大脑中最丰富的长链多不饱和脂肪酸之一,也是视网膜光受体中最丰富的多不饱和脂肪酸.然而人体,特别是婴幼儿自身合成DHA的能力有限,缺乏DHA会影响大脑和视力的发育及其功能,故从饮食中摄取足够的DHA十分重要.鱼油是目前DHA的主要来源,但鱼油中与DHA同时存在的EPA会影响婴儿的生长发育,因此鱼油不适合添加进婴幼儿配方食品中.利用现代生物技术生产的二十二碳六烯酸单细胞油含有40%左右的高纯度DHA,几乎不含EPA,产品已能工业化生产,各种理化指标稳定,纯度和安全性优于鱼油,目前已开始应用于婴幼儿奶粉和作为功能性食品原料使用.评述了二十二碳六烯酸单细胞油的原料来源、制作过程、理化性状、吸收代谢、安全性以及在婴幼儿、孕产妇的临床功能研究等方面的研究进展,并对二十二碳六烯酸单细胞油在保健食品中的应用情况作了简单的介绍.     

超临界CO2在填料塔中连续浓缩鱼油DHA工艺研究

突破鱼油DHA间歇萃取浓缩的方法 ,设计建造了超临界CO2 在内径 14mm高 1.8m的填料塔中连续萃取浓缩鱼油DHA的流程。以塔底DHA的回收率和纯度为考察指标 ,初步得到了工艺参数的范围 :分离柱压为 8MPa - 17MPa ,以 10MPa - 13MPa为宜 ;CO2 流量为 2L/min -15L/min ;鱼油进料流量以 0 .5ml/min - 2ml/min为宜 ;柱的适宜的温度分布是 36℃ - 85℃。     

章鱼内脏鱼油的提取及品质分析

对章鱼内脏的基本营养成分、脂质组成及脂肪酸组成进行分析,比较不同提取方法对油脂提取率的影响,确定了酶解法与溶剂提取法结合的提取方法。采用单因素试验和正交试验优化酶解工艺条件,确定最优酶解工艺条件为采用中性蛋白酶进行酶解、酶解温度50℃、料液比1∶0. 5、加酶量3 500 U/g、酶解时间4 h,在此条件下油脂提取率为74. 81%。通过脱胶、脱酸、脱胆固醇、脱色、脱臭得到精制章鱼内脏鱼油,精制章鱼内脏鱼油的理化指标基本达到SC/T 3502—2016精制鱼油二级标准,油脂脂肪酸组成未发生改变,鱼油中多不饱和脂肪酸含量为50. 51%,EPA、DHA含量达37. 30%。章鱼内脏鱼油具有较高的应用价值和开发前景。     

金枪鱼油精制及低温结晶法富集甘油三酯型EPA.DHA

采用脱胶、脱酸、脱色、脱臭工艺精制金枪鱼油,探究低温结晶法对精制鱼油中甘油三酯型二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的富集效果。结果表明:精制鱼油各项指标均达到一级质量标准。其饱和脂肪酸含量下降,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量有所上升,EPA和DHA含量分别为6.69%和16.46%;甘油三酯的含量为97.62%。低温结晶法最佳富集条件是:溶剂为乙腈与丙酮,结晶温度-50 ℃,乙腈与丙酮复配比1 ∶ 12(V/V),鱼油与复合溶剂(乙腈与丙酮)比7 ∶ 40(V/V),结晶时间150 min。在此条件下,多不饱和脂肪酸含量达51.61%,其中EPA与DHA含量分别为(12.83±0.34)%和(28.70±0.48)%,得率分别为(40.10±1.07)%和(36.52±2.53)%。     

鱼粉加工压榨液中EPA和DHA富集工艺优化及其特性分析

为富集鱼粉加工压榨液中EPA和DHA,采用尿素包合和分子蒸馏相结合的方法对EPA和DHA进行富集,并优化工艺,同时对富集后鱼油进行理化指标及脂肪酸分析。结果表明,尿素包合条件为:尿素/鱼油1.5:1（m/m）、溶剂/鱼油6:1（v/m）、结晶温度0℃、结晶时间15 h、包合次数1次;分子蒸馏条件为:蒸馏温度110℃、刮膜器转速250 r/min、进料速率3 mL/min、压力5 Pa、二级蒸馏。联合采用尿素包合和二级分子蒸馏可使精炼鱼油中EPA和DHA含量由22.68%提高到87.50%,且EPA/DHA约为0.58,富集后鱼油理化指标均达到精制鱼油一级标准。     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

基于脂肪酸特征指标的鳕鱼肝油掺假鉴定

通过分析鳕鱼肝油中各脂肪酸的相对含量及特征指标变化规律,建立鳕鱼肝油掺假鱼油的鉴定方法。鳕鱼肝油中所含脂肪酸经柱前衍生转化为甲酯后进行气相色谱测定,采用面积归一化法计算各脂肪酸相对总脂肪酸的相对含量。根据多样本脂肪酸相对含量分析结果,找出能有效识别掺假的特征性指标二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）/二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）值和鲸蜡烯酸相对含量,并确定其限度范围,DHA/EPA值为1.40～1.68,鲸蜡烯酸相对含量为7.0%～9.4%。当鳕鱼肝油样品中测得的DHA/EPA值和（或）鲸蜡烯酸相对含量超过此限度时,可初步判定该样品掺假鱼油。为进一步有效识别掺假水平,本研究探索建立一种以DHA/EPA值和鲸蜡烯酸相对含量为坐标的掺假模型,并绘制不同掺假水平的识别分析图,46 批样品经鉴定,有2 批样品疑似掺假25%的鱼油。该鉴定方法准确可靠、直观简便,可用于鳕鱼肝油中掺假鱼油的快速鉴定。     

国际近讯

<正>日本开发分离精制棕榈油类胡萝卜素方法 棕榈油约含600ppm类胡萝卜素,早在50年前世界上一些大企业曾考虑开发分离、精制类胡萝卜素方法,但从罗氏公司化学合成β—胡萝卜素获得成功后,这些企业一度停止对天然胡萝卜素分离精制方法研究。 现日本狮子公司已成功地从棕榈油萃取类胡萝卜素,并已工业化,且正继而开发分离精制天然类胡萝卜素技术。特别是经免疫学研究.确认该类胡萝卜素具有防癌等优良功能性后,更迫切希望确立分离精制技术。     

利用微藻培养生产DHA的进展

DHA(二十二碳六烯酸)是一种重要的必需多不饱和脂肪 酸。它具有多种与我们身体健康有密切关系的生理功能, 是婴幼儿健康成长过程中不可缺少的营养因子,同时对 防治心脑血管疾病和抗癌也有很好的功效。传统的DHA 产品主要来源于鱼油,但对鱼类的过度捕捞已造成严重 的环境和资源问题,并且鱼油含有多种有毒的有机污染 物(如二恶英)与重金属,从而使鱼油来源的DHA在质量 和安全性上备受质疑。目前,利用微藻生产DHA成为一 个新趋势。本文综述了微藻生产DHA的方法。     

鱼油精制过程中的品质变化规律及评价

在传统的鱼油生产中,毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工艺可以得到品质合格的精制鱼油,但传统鱼油生产对胆固醇、胆酸、反式脂肪酸等关乎人体健康的成分关注较少。本文通过模拟传统的鱼油生产工艺,在确保成品鱼油品质合格的同时,对鱼油中DHA、EPA、胆固醇、总胆酸、反式脂肪酸(C18:1tran,C18:2trans,C18:3trans)等进行了分析。结果表明,成品鱼油的酸值(AV)、过氧化值(POV)、碘值(IV)分别为0.53 mg KOH/g,4.35 mmol/kg和139.60 g/100 g,均达到了多烯鱼油行业一级标准(SC/T 3502-2000)。精炼工艺对DHA和EPA的影响不大,DHA和EPA的相对总含量为26%左右。成品油中胆固醇和总胆酸含量随着精炼的进行呈下降趋势,成品油中含量分别为2399 mg/kg和30 mg/kg,脱除率分别为57.4%和97.2%。反式脂肪酸含量随着精炼的进行呈上升趋势,成品油中总反式脂肪酸的相对含量为1.42%。以上结果表明,传统的鱼油精炼工艺尚存在一定的缺陷,需及时改善工艺,进一步提高鱼油的品质。     

深海鱼油中EPA、DHA的快速测定方法

研究了使用极性固定相的弹性石英毛细管柱 HP－ INNWAX,测定 EPA、 DHA绝对值 (mg/g)的方法。用 C17∶ 0作为内标物,可用于深海鱼油中 EPA、 DHA的定量分析。     

精制沙丁鱼油品质及挥发性风味成分分析

为研究精制沙丁鱼油品质及挥发性风味成分,采用气相色谱仪(GC)和顶空固相微萃取-气质联用仪(HS-SPME-GC-MS)对其理化指标、脂肪酸组成及挥发性风味成分进行系统研究。结果表明:精制沙丁鱼油水分及挥发物、酸值、过氧化值均达到SC/T 3502—2016规定的精制鱼油二级标准;精制沙丁鱼油中多不饱和脂肪酸含量为(26.66±0.18)%,其中EPA与DHA总含量为(23.41±0.16)%;精制沙丁鱼油的关键风味成分为壬醛、丁醛、己醛、十一醛、2-壬酮、乙苯,具有甜香、果香等风味的挥发性成分种类较多,如萘、2-十一酮,对鱼油的风味有一定的修饰作用。该研究为精制沙丁鱼油的进一步开发利用提供了一定的理论依据。     

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

载银氨基硅胶柱分离EPA和DHA的研究

利用负载银离子的氨基硅胶为固定相,制备4.6 mm×250 mm载银氨基硅胶柱,系统评价EPA和DHA在正相体系中的色谱保留行为,考察了载银氨基硅胶的粒径和流动相对EPA和DHA分离的影响。结果表明:5μm粒径的载银氨基硅胶比10μm粒径的分离度好;随着流动相中正己烷比例的增大,EPA和DHA分离度增大;当选用5μm载银氨基硅胶、流动相为正己烷-异丁醇(体积比2 000∶1)、流速1 mL/min、紫外检测波长210 nm、进样量5μL时,EPA和DHA的分离度最佳,分离度为2.03。该方法简单、快速、重现性好,可用于EPA和DHA的分离。     

高效液相色谱/质谱联用直接测定鱼油中EPA/DHA含量

建立快速、简单、准确测定鱼油样品中EPA和DHA两种ω-3 PUFA含量的高效液相色谱/电喷雾质谱联用(HPLC ESI/MS)分析方法.鱼油经2 mol/L NaOH乙醇溶液皂化、3 mol/L HCL酸化后,使用Waters液相色谱仪、SymmetryC8柱(2.1×150mm),以甲醇一水为流动相、十七酸为内标,利用质谱定性定量测定EPA/DHA含量.质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 301、m/z 327和m/z269进行选择离子监测.该方法下EPA、DHA分别在5.55～55.50μg/mL和0.90～9.00μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数REPA=0.999 5、RDHA=0.999 3;EPA、DHA的回收率分别为98.63%～99.23%、97.12%～99.17%.EPA、DHA的相对标准偏差分别为1.57%、1.20%(n=5).此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,不受色谱分离度的限制并可实现对样品的重复分析,能准确快速测定鱼油中EPA和DHA含量.