E92型多级离心萃取机

为了从反应堆废燃料中回收铀和钚,研制了E92型多级离心萃取机。它具有停留时间短、存留量小、占地面积小、开停车容易等优点。实验研究了水力学、传质、排污等性能,表明其水力学操作范围广。在流比O/A=1～5范围内,其总通过量达300L/h～450L/h。其设计的有机相与水相密度比范围从0.75到0.85。在采用硝酸铀酰作为料液时,萃取的总收率达99.99%以上。反萃的总收率也在99.99%以上。在连续500小时的运行中,运转平稳。实验证实了该装置可实现快速拆装。     

Φ70核用离心萃取器传质性能研究

用单级φ70核用离萃取器在硝酸溶液中进行了30％TRPO／煤油体系萃取 Nd^3 的传质性能实验。结果表明：在流比为2：1和1：1,转速为1760－2650r/min,总流量为40－200L／h的条件下,Nd^3 的传质级效率达90％以上。在模拟料液和30％TRPO／煤油体系中的传质性能实验结果表明:在流比为2：1,转速为1760－2650r/min,总流量为30－150L／h的条件下,传质级效率达90％以上。用5．5mol/L HNO3反萃有机相中Nd^3 的实验结果表明：反萃级效率随总量增加而减小,在同一总流量下随转速的增加而增大,在实验条件范围内,Nd^3 的反萃级效率在83％－93％之间。实验结果证明：φ70核用离萃取器具有良好的水力学性能和传质性能。     

φ50 mm核用离心萃取器的研制及其水力学性能

离心萃取器具有许多优点,在核工业中正日益受到重视.最近,清华大学核能和新能源技术研究院在成功研制φ10 mm核用离心萃取器和φ70 mm核用离心萃取器的基础上,又研制出φ50 mm核用离心萃取器.该样机采用了模块化设计和陶瓷轴承.以水-煤油为体系研究了其水力学性能.实验结果表明:当重相堰个直径为26、28、30 mm,转速为2 100～3 000 r/min,实验操作流比(A/O)为0.1～10时,其处理能力可达160 L/h.另外,测定了该样机的级存留量为310～340 mL.     

φ70mm核用离心萃取器Ⅱ．传质性能

研究了φ70mm核用离心萃取器的传质.性能以30％TRPO－煤油－HNO3为体系,在转速3000r/min、总流量40－100L/h、流比1／3．0－3．0／1的操作条件下,硝酸的传质级效率达85％以上。以含Nd^3 的30％TRPO－煤油－HNO3为体系,在转速1500r/min、流比1．3／4．1／1、总流量29．4－46．3L／h的操作条件下,Nd^3 的平均反萃级效率达87％以上。     

φ34-圆筒式离心萃取器实验报告

研制了一种适用于实验室和小规模生产的离心萃取器,其总流通量的适应范围为2.5—65.0升/小时,液体级停留时间最短约为2秒,酸传质级效率近于100%。在UO_2(NO_3)_2-HNO_3-30%TBP-煤油体系中,六级逆流萃取铀收率大于99.99%,六级逆流反萃取铀收率大于90%。     

3 DPTP分离Am^3＋和Eu^3＋的工艺研究

根据单级实验结果，选定0．02mol／L DPTP／30％辛醇-正十二烷（ODOD）体系，从1．0mol／L HNO3中分离Am^3＋和Eu^3＋经4级错流萃取，Am总萃取率为91．04％，有机相中仍含有2．93％的Eu。错流萃取的实验结果表明，该体系对Am的收率不是很高。     

冠醚萃取色层法分离环境水样品中90Sr

为改进环境水样品⁹⁰Sr的分离方法,在冠醚萃取法基础上将冠醚萃取液涂在硅藻土支撑体上,研究了冠醚浓度、载体量、洗脱液体积等参数对Sr元素分离的影响,建立了环境水样品中⁹⁰Sr冠醚萃取色层法。实验表明,冠醚浓度、载体量及洗脱液体积参数优化结果分别为0.89mol/L、100mg和200mL,参数优化后,该方法首次使用时对环境水样品Sr的化学回收率达90%以上,满足环境水样品低水平⁹⁰Sr常规分离分析需要。     

Purex流程1A槽中Pu(Ⅵ)行为的计算机模拟

在乏燃料后处理Purex流程中，共去污循环的安全稳定运行是整个生产过程的关键之一。Pu(Ⅵ)在TBP中的分配系数比Pu(Ⅳ)的低而易导致钚流失。文章采用计算机模拟1A萃取槽中UO²⁺₂、HNO₃、Pu⁴⁺、PuO²⁺₂的运行。计算结果表明，Pu(Ⅵ)的流失是造成钚收率降低的主要因素之一，提高Pu(Ⅵ)的收率能够有效提高钚产品的收率。当1AF中ρ(U)＝225g/L、c(HNO₃)＝3.0mol/L、ρ(Pu)＝2.20g/L，1AS中c(HNO₃)＝3.0mol/L，1AX为30％TBP/煤油，流比1AF∶1AS∶1AX＝1.25∶0.75∶3.00时，为使1A萃取槽中钚的收率不低于99.9%，应控制1AF料液中Pu(Ⅵ)量（占总Pu百分数）不超过7%。     

用离心萃取器从动力堆后处理模拟强放废液中萃取铕

本工作用φ10的环隙式离心萃取器检测了30%TRPO-OK萃取硝酸水溶液及模拟强放废液中的铕的传质动力学。结果表明,这种离心萃取器的传质速度快、萃取率高。在一分钟的停留时间内,其传质效率大于98%。在多级连续逆流萃取模拟料液里Eu的传质实验中,Eu的萃取率分别达到99.99%(六级萃取,0.58mol/L的HNO_3料液)和99.83%(十二级萃取, 2.5mol/L的HNO_3料液),验证了原设计的概念流程。     

三级串联的φ70mm核用离心萃取器性能

 70mm核用离心萃取器三级串联时 ,以水 煤油为体系进行水力学试验 ,三级均运行 ,在流比范围为 1 / 1 8～ 8 0 / 1和转速为 2 94 0r/min的条件下 ,处理能力可达 2 80L/h ,即使其中任一级或相间隔的两级发生停转 ,整个级联仍能继续运行 ,水力学性能良好 ;以 30 %TRPO 煤油 HNO3为体系进行传质试验 ,三级均运行 ,传质性能良好 ,当转速为 30 0 0r/min时 ,实验萃取率与理论萃取率相差小于 0 5 % ,当其中某一级或相间隔的两级不运行 ,与三级均运行时的相比 ,其萃取率有不同程度的降低。     

三级串联的70 mm核用离心萃取器性能

 70 mm核用离心萃取器三级串联时,以水-煤油为体系进行水力学试验,三级均运行,在流比范围为1/18～8.0/1和转速为2 940 r/min的条件下,处理能力可达280 L/h,即使其中任一级或相间隔的两级发生停转,整个级联仍能继续运行,水力学性能良好;以30%TRPO-煤油-HNO3为体系进行传质试验,三级均运行,传质性能良好,当转速为3 000 r/min时,实验萃取率与理论萃取率相差小于0.5%,当其中某一级或相间隔的两级不运行,与三级均运行时的相比,其萃取率有不同程度的降低.     

φ70mm核用离心萃取器——Ⅰ．机械性能和水力学特性

试验考察了φ70mm核用离心萃取器的机械性能,并以水－煤油为体系,试验研究了其水力学特性。该离心萃取器运行时温升不大,振动小,噪音低,停车后拆装方便。在试验操作流比（A／O比）1／18－16／1范围内,处理能力可达290L／h。     

铀钚萃取洗涤-共反萃工艺的离心萃取器台架实验研究

由于快堆MOX乏燃料放射性强,需要缩短停留时间以降低溶剂辐解,本工作以离心萃取器为萃取设备,在短停留时间下进行了快堆MOX乏燃料后处理铀钚萃取洗涤-共反萃工艺研究。研究结果显示,该工艺在单级停留时间约20s时具有良好的铀钚收率,萃取洗涤过程中铀和钚收率均大于99.99%,共反萃过程中铀和钚收率分别为99.99%和99.94%;同时能有效防止第三相的形成,避免钚的聚合沉淀。     

小型分离式混合-离心澄清萃取器

本文介绍了一种小型分离式混合-离心澄清萃取器。它由混合器、澄清器及传动部件等组成。进行了该设备的水力学性能试验和铀、酸传质试验。结果表明,该萃取器的适应范围如下:总流通量10—15毫升/分;相密度比(ρ_o/ρ_a)0.64—0.88;流比(o/a)1/10—10/1。试验还表明,该设备也能在总流通量为5毫升/分条件下稳定运行。酸传质效率为98.5%以上,铀传质效率为99.5%以上。两相混合时间最长可达70秒之久。因此该设备可能作为一种高效、快速的小型逆流萃取实验装置的单元设备,并能适应某些反应速度较慢的过程研究。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯，萃余水相调节酸度后，用三正辛基氧化磷（TOPO）-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相，萃余水相在一定酸度条件下，可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色，进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验，确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件，对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究，最终建立了此分析方法。结果表明，在4.5 mol/L硝酸体系中，冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs，而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处，偶氮氯膦mA与稀土元素显色，吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量，相对标准偏差为2.3%(n=6)，重加回收率为89.9%～97.7%；真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

Φ20 mm离心萃取器的水力学性能

为将φ20 mm离心萃取器用于Purex流程2A段的研究中,针对2A段的工艺参数进行了φ20mm离心萃取器的水力学性能研究.固定其重相堰直径为10.8 mm,采用30％ TBP/煤油-HNO3体系,研究了流比(A∶O)、流速、转速变化对两相出口料液的夹带及环隙和转筒内液体体积变化的影响.研究表明:当流比(A∶O)为1∶1、两相总流速小于70.0 mL/min及流比为5∶1、两相总流速小于28.8 mL/min时,当转速大于3000 r/min时,该类型离心萃取器处于稳定可操作区间；此时两相出口料液均不夹带,两相混合区内液体量约为5.1mL,转筒内液体量约为12.3 mL.结合总流速可算出两相接触时间t=5.1×60/vt,vt为总流速.结果表明,该类型离心萃取器可满足Purex流程中2A段工艺实验研究的需要.     

三烷基(混合)氧膦(TRPO)对Fe(Ⅲ)萃取性能的研究

研究了TRPO萃取剂对Fe(Ⅲ)的萃取性能,测定了在该实验条件下Fe(Ⅲ)的萃取随萃取平衡时间、水相中HNO_3的浓度、Fe~(3-)离子浓度、温度的变化。计算了TRPO萃取Fe(Ⅲ)的反应焓变ΔH,熵变ΔS及表观平衡常数K。结果表明,30％TRPO-煤油萃取体系萃取高放废液的模拟料液时,三相的产生是与水溶液中Fe~(3 )离子的浓度紧密相关的。当水溶液中[H~ ]=1.5 mol/L,[Fe~(3 )]_初始>8.0g/L时,30％TRPO-煤油的萃取体系即出现三相。同时测定了分相后,轻、重两个有机相的体积比和Fe含量比随水相Fe~(3 )离子初始浓度的变化。     

三烷基(混合)氧膦(TRPO)对Fe(Ⅲ)萃取性能的研究

研究了TRPO萃取剂对Fe(Ⅲ)的萃取性能,测定了在该实验条件下Fe(Ⅲ)的萃取随萃取平衡时间、水相中HNO_3的浓度、Fe~(3 )离子浓度、温度的变化。计算了TRPO萃取Fe(Ⅲ)的反应焓变ΔH°,熵变ΔS°及表观平衡常数K。结果表明,30％TRPO-煤油萃取体系萃取高放废液的模拟料液时,三相的产生是与水溶液中Fe~(3 )离子的浓度紧密相关的。当水溶液中[H~ ]=1.5mol/L,[Fe~(3 )]_(初始)>8.0g/L时,30％TRPO-煤油的萃取体系即出现三相。同时测定了分相后,轻、重两个有机相的体积比和Fe含量比随水相Fe~(3 )离子初始浓度的变化。     

用马尿酸-丁醇作萃取剂从钇族希土中分离钇

(1)用0.04M的马尿酸-丁醇溶液作萃取剂萃取希土,在pH?6时,钇位于轻镧元素部分的钕与钐之间,其萃取率低于其他钇族希土元素.可借此性质自钇族希土中分离钇. (2)经过三级萃取,可自含70.5%Y_2O_3的钇族希土原料中,获得纯度为90.8—93.6%的Y_2O_3,收率约35%.当用二次循环萃取方式时,收率大约提高至55%. (3)研究了氨水添加量、萃取级数、溶液中希土浓度、水相与有机相的体积比等因素对萃取分离钇的影响。     

次甲基蓝萃取光度法测定微量硼的方法研究及其应用

对次甲基蓝萃取光度法测定微量硼的各种影响因素(BF_4的生成条件、次甲基蓝的量、H_2SO_4浓度、萃取次数、萃取时间、离子缔合物的稳定性、水洗条件、基体Na、U和其它共存离子的干扰影响等)、空白的来源,降低空白的方法、萃取配合物的组成及水洗机理等进行了较系统的应用性基础研究。在国内外首次应用次甲基蓝萃取光度法测定了金属Na和UF_6中的微量B。B量在0.0025～0.08μg/mL范围内符合比耳定律。金属Na经氧化、水解、中和及氟化后进行萃取光度测定。测定B量为0.5ppm的金属Na时方法精密度为±4％,B的重加回收率为98％。本方法适用于各级金属Na、NaOH和Na_2SO_4中的微量B的测定。UF_6水解液能被直接进行萃取光度测定,对B量为0.1～0.5ppm的UF_6,方法精密度为±3％,B的重加回收率为99％。方法快速,在2h内能分析6个样品。