新试剂氨替比林基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

在 Tween-80存在下,pH10.5～12.0时,新试剂 Cadion AP 与镉(Ⅱ)生成红色配合物,其最大吸收波长为530nm,试剂的最大吸收波长为402nm,配合物的组成为1:2;表观摩尔吸光系数为2.11×10~5l·(mol·cm)~(-1);0～18μg(Cd)/25ml 符合比耳定律。在混合掩蔽剂存在下,直接测定了地面水中的镉;以萃取分离法测定了人发及碱式氯化铝中的镉。标准加入回收率为98～109%,方法的标准偏差为0.19,相对标准偏差为3.4%。     

浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法(DLLME-SFO-FAAS)测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限(3σ)为0.14μg/L...     

火焰原子吸收法测定土壤中铜铅镉锌

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为螯合剂,四氯化碳为萃取剂萃取土壤消解液,继而用硝酸-过氧化氢混合液反萃取至水相,然后用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、镉和锌,结果满意。     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化后,消化液中镍、铜、锡、铅、镉、汞用四 (对氨基苯基) 卟啉[T (p AP)P]柱前衍生,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T (p AP)P络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇和丙酮(均含0.05mol·L-1的pH10.0四氢吡咯 乙酸缓冲)为流动相进行梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9mm×150mm)为色谱柱,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检出限分别为42,38,82,60,50和25ng·L-1。RSD为2.1%～2.8%,标准回收率为95%～103%。该方法用于测定烟草及烟草添加剂中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果满意。     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉

研究了新试剂2[2(4甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸氢氧化钠缓冲介质中,TritonX100存在下,QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

氯化胆碱/草酸型低共熔溶剂氧化脱除模拟油硫化物

通过氯化胆碱和草酸在100℃下搅拌,合成了氯化胆碱/草酸型低共熔溶剂。以氯化胆碱/草酸为催化剂、过氧化氢为氧化剂、咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂氧化萃取一体法脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT)。考察了反应温度、反应时间、氧化剂加入量、萃取剂类型、硫化物类型等因素对脱硫效率的影响。结果表明,当以咪唑氟硼酸盐为萃取剂,n(H2O2)/n(S)=8、反应温度30℃、反应80 min时,二苯并噻吩的脱除率可以达到95%。催化剂重复使用5次后,脱硫率仍然保持在90%。     

尿铜的恒电流计时电位溶出法测定

铜是人体必需的微量元素之一 ,尿中铜的测定对临床诊断有一定的意义。尿铜通常用吸光光度法和原子吸收光谱法[1] 等方法测定。本文用恒电流计时电位溶出法 ,对尿铜进行了测定 ,方法操作简便、快速 ,准确度、灵敏度高 ,精密度好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ;玻碳电极为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电极为对电极。镀汞液 :4 0ｍｇ·Ｌ- 1汞 (Ⅱ ) [硝酸 (1+ 99)介质 ]。铜标准储备液 :1.0 0ｍｇ·ｍｌ- 1,使用时稀释为2 0 .0 μｇ·ｍｌ- 1铜标准工作液。所有器皿以硝酸 (1+ 1)浸泡过夜 ,洗净备…     

石灰性土壤中有效态镉、铅、铜、锌的测定

石灰性土壤中有效态金属元素的测定,文献报导不多,对同时测定镉、铅、铜、锌四种元素,尚未见报导。本文以北京地区石灰性土壤为样品,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为浸提剂,吡咯烷二硫代甲酸铁-甲基异丁酮(APDC-MIBK)为萃取剂,采用原子吸收法测定上述四种元素。由于采用了与通常不同的做法:(1)以土壤浸提液绘制工作曲线代替水溶液曲线;(2)萃取后在保留水相而不是弃去水相的条件下进行测定,因此操作简便,结果准确,灵敏度高。     

测定痕量铊的泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在 pH11.5～12.5的NH3 -NH4Cl介质和TritonX -100存在下 ,镉试剂2B与铊 (Ⅲ )的显色反应。铊 (Ⅲ )与镉试剂2B形成摩尔比为1∶4的红色配合物 ,在测定波长500nm处 ,表观摩尔吸光系数为9.3×104 L·mol-1·cm-1 。室温下显色反应瞬间完成 ,配合物至少稳定12h ,线性范围是0～800μg/L。建立了采用聚胺酯泡沫塑料吸附铊 (Ⅲ ) ,与其他干扰元素分离 ,在水相体系快速、准确测定地质样品中痕量铊的方法。该法回收率为97.0 %～106 % ,5次测定的相对标准偏差不大于4.1 % ,其结果与原子吸收测定值吻合     

萃取催化光度法测定粉煤中的微量铜

在NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液(pH9.2)中,微量铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化等色染料离子对(TBF(BRB)2)褪色反应具有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)浓度在0 25μg/L～3 50μg/L范围内呈线性关系,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料浓度,建立了一种测定Cu(Ⅱ)的萃取催化光度法的新方法。方法的检出限为0 11μg/L,该法已应用于粉灰中微量铜的测定。     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

三氯化六氨合钴(Ⅲ)实验式确定实验的改进研究——电位滴定法测定氯含量

"三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其实验式的确定"是基础化学实验中的一个综合实验。该实验以活性炭为催化剂,CoCl_2与氧化剂H_2O_2、过量氨水、NH_4Cl反应制备三氯化六氨合钴(Ⅲ),通过测定产物中的氨、钴、氯含量,求出整数比,从而来确定其实验式。本文对氯的测定方法进行了改进研究,比较了电位滴定法和莫尔法测定产物中氯含量的效果。实验证明电位滴定法精密度高、重现性好、结果更可靠、教学效果更好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉和铅

土壤中的镉、铅含量是评价环境的重要指标之一,是土壤调查研究的必测项目。由于其含量多为痕量级甚至超痕量级,因此用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、比色法、电化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等[1-2]难以准确测定。采用先萃取分离再用石墨炉原子吸收光谱法     

催化动力学光度法测定痕量铜

研究了在氨水 NH4 Cl介质中 ,铜 (Ⅱ )催化H2 O2 氧化偶氮胭脂红的褪色反应条件 ,测定了反应的级数及表观活化能 ,建立了测定痕量铜的新方法。该方法的线性范围为 0～ 12 0ng·ml- 1,检出限为 0 .4ng·ml- 1。用该方法测定水样及人头发中铜 ,结果与原子吸收光谱法一致     

等色染料离子对萃取光度法测定铜的研究——四溴荧光素·丁基罗丹明B体系

提出了等色染料离子对萃取光度法。利用四溴荧光素·丁基罗丹明B(TBF·BRB_2)染料离子对和铜氰络离子与丁基罗丹明B离子缔合物体系的两种离子对的等色生色效应提高了测定铜的灵敏度。方法由于用铜的特效试剂分离铜,选择性好。其摩尔吸光系数为2.45×10~5,铜含量在0～2.54μg/10ml之间遵守比耳定律。对含铜10~(-8)g·ml~(-1)的水样进行测定,相对标准偏差为3.6％。     

铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜

纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析.