气相色谱法测定蔬菜、水果中百菌清、三唑酮及菊酯类农药

以黄瓜为代表，以乙腈为提取剂，用石英毛细管色谱柱进行分离，电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中的百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法面积定量，6种农药的检测限分别为0.0005mg／kg、0.0009mg／kg、0.0014mg／kg、0．0011mg／kg、0.0012mg／kg、0．0013mg／kg，相对标准差均〈7．6％，加标回收率在76．5％～101.5％之间。该方法比较简便，满足了蔬菜、水果食用安全的鉴别要求。     

小麦中20种三嗪类除草剂残留量的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱快速、准确、高灵敏度测定小麦中20种三嗪类除草剂残留量的分析方法，并用于实际样品的分析。样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化，用超高效液相色谱（UPLC）测定。该法在5min内即可完成20种三嗪类除草剂的分离及检测。20种三嗪类除草剂在0．05～6．0mg／kg范围内线性良好，相关系数〉0．999。在0．02-1．0mg／kg浓度范围内，其中19种三嗪除草剂平均加标回收率在72．94％-100．08％之间，相对标准偏差为0．7％-10．1％。应用此方法对实际小麦样品进行测定分析，结果满意。此方法可同时满足进、出口小麦中多种三嗪类除草剂残留量的检验需要。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药

文章采用丙酮一石油醚为提取溶剂、石英毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法定量。3种菊酯农药的检测限分别为0．013mg／kg、0．010mg／kg、0．035mg／kg。相对标准差〈7％，加标回收率在75％～87％之间。该法简便，满足了蔬菜安全性鉴别要求。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。     

上海农场耕地土壤肥力评价

以上海农场5000hm。耕地为研究对象,采用GPS技术取土壤样本429个,测定土壤含盐量、pH、有机质、全氮、速效氮、速效磷、速效钾等土壤肥力指标,进行土壤肥力等级分布分析与综合评价。结果表明,土壤盐度均值0．13％,集中分布于0．1～0．2％,占78．09％;土壤有机质均值19．56g／kg,集中分布于10-30g／kg,占99．07％;全氮均值1．10g／kg,集中分布于0．75～1．5g／kg,占89．75％;碱解氮均值72．62mg／kg,集中分布于60-90mg／kg,占72．49％;速效磷均值23．02mg／kg,集中分布于10-40mg／kg,占93．47％;速效钾均值189．70mg／kg,集中分布在150mg／kg以上,占76．93％。农场各生产队土壤肥力综合评价值范围为0．45-0．55,综合肥力水平均为中级。     

白菜中灭幼脲残留的检测方法

在农残检测方法国家标准(GB／T5009．135-2003)的基础上，改善净化过程，使用硅镁吸附剂填充柱净化，优化测试条件，使白菜中灭幼脲的最小检出量为0．03mg／kg，实际样品的平均加标回收率在73．0％-89．7％之间，浓度测定值的相对标准偏差为1．6％。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肝组织中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用固相萃取-高效液相色谱法同时测定了猪肝组织中土霉素、四环素、金霉素3种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为13、15、40μg／kg,相对标准偏差为3．02％～5．93％,平均回收率为83％～90％。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量

对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%～94%,变异系数为4.6%～18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002～0.000mg/kg。     

HPLC-MS/MS法测定猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量

建立了HPLC-MS/MS方法检测猪肌肉、肝脏及肾脏3种组织中非甾体抗炎药双氯芬酸钠的残留量。样品处理以萘普生为内标,先经乙酸乙酯液液提取,后经甲醇沉淀,Eclipse Plus C18 柱（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）等度洗脱。在负离子模式下,采用ESI电离源选择性反应监测模式（SRM）对双氯芬酸及萘普生进行检测。结果表明：在0.5~100 μg/kg浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肌肉、肝脏及肾脏组织中的线性关系均良好,相关系数均大于0.99,各组织中的准确度RE及精密度CV均小于15%。该方法快速、有效、可靠,可应用于市场出售的猪肌肉、肝脏及肾脏中双氯芬酸钠残留量的检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8∶2,V/V）为提取剂,以150 mg 乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.7 μm）分离,25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明：36种兽药在0.1~50 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²均大于0.993,检出限（LOD）为0.08~1 μg/kg,定量限（LOQ）为0.3~3 μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10 μg/kg的36种兽药,平均加样回收率为77.8%~107.6%,相对标准差（RSD）均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5~1.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0 mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差（RSD）分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限（LOD,S/N=3）为1.5 μg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为5 μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4~2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1~2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5 mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量（MRL）值可设为5 mg/kg。     

GC-MS/MS测定乳粉中三聚氰胺测量不确定度的评定

利用气相色谱串联离子阱质谱仪的二级质谱技术测定了乳粉中三聚氰胺,并对三聚氰胺测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。实验测得：当乳粉中三聚氰胺的含量为0.574mg/kg,扩展不确定度为0.087mg/kg（k=2）。同时,实验表明,影响三聚氰胺测量不确定度的主要来源有标准曲线拟合、重复性实验以及回收率实验引入的不确定度。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

偏最小二乘法荧光光谱预测啶虫脒农药残留

为满足农药残留多组分含量测定的要求,对荧光光谱法测量农药残留得到的混合光谱进行分离,基于偏最小二乘法建立荧光光谱测量系统校正模型,并预测啶虫脒残留量。选择20个特征波长,采用交互验证方法,以预测残差平方和为评价指标,确定最优主成份数,获得了最佳分析模型。通过对预测集进行测试,滤纸带和西红柿表面啶虫脒残留浓度为100,220,450mg/kg的预测值分别是101.45,222.91,440.08mg/kg和98.67,208.56,419.22mg/kg,预测值和真实值的相关系数分别达到0.996和0.988。实验显示,采用偏最小二乘法结合荧光光谱测定啶虫脒农药残留,具有快速、无损、测量精度高等特点,并表明该方法用于定量分析复杂多组分体系是有效的。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。