毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

气相色谱法测定大承气颗粒剂中有机氯农药残留量

采用气相色谱法对大承气颗粒剂及其原料药材中有机氯农药残留量进行测定，并参照人参中有机氯的限量标准（六六六≤0．1μg/g，滴滴涕≤0.1μg/g）进行了比较。结果表明，除枳实、厚朴药材总滴滴涕稍高处，其余药材以及大承气颗粒剂均未超过限量标准。     

GC法测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药残留

目的测定复方丹参片原料药材丹参中有机氯农药总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯的含量。方法采用气相色谱法(GC),色谱柱为弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果有机氯农药残留中总六六六的含量为0.0029165~0.0066552 mg/kg,总滴滴涕含量为0.0043253~0.0141391 mg/kg,五氯硝基苯(PCNB)的含量为0.0010528~0.0025634 mg/kg。结论所用原料丹参药材中有机氯农药残留的含量均符合《中国药典》(2015版)的限量要求。且气相色谱法测定有机氯农药残留含量,重复性好,结果准确,操作简捷,方法可靠。     

SinChERS-液质联用分析远志与葛根药材中的农药残留

目的:利用所建立的中药材中15种农药残留的SinChERS-液质联用检测技术分析不同产地远志、葛根药材及不同批次远志、葛根提取物中的农药残留现状。方法:样品经SinChERS技术一步完成提取和净化后以液质联用仪检测不同产地远志、葛根药材及不同批次远志、葛根提取物中的农药残留量。结果:15种农药在2～200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.030～0.730μg/kg,定量限为0.09～2.18μg/kg,加样回收率为70.665%～119.400%;不同产地远志、葛根药材以及不同批次远志、葛根提取物中的农药残留经评估不存在使用风险,但其中检出了克百威、氯唑磷和灭线磷3种国家已明确禁止用于中药材种植的高毒性农药。结论:有必要加强远志与葛根药材的监管,制定出台相应的农药残留与限量标准以规范市场。     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

气相色谱-质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留

目的 测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取,提取物通过活性炭净化后进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定.结果 5种农药回收率在72%～108%之间,RSD＜12%.农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间.5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.结论 GC-MS内标法测定苦玄参药材中的农药残留,方法简便快速、可靠、灵敏度高,可作为有机磷农药残留的定性定量方法.     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

不同三七饮片中六六六、滴滴涕农药残留量的分析

目的建立三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法,为三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量监测提供可行的分析手段。方法采用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量,采集不同三七饮片27份进行检测。结果参照食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法(GB/T5009.19-1996)测定,六六六、滴滴涕在1~100μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测结果表明不同三七饮片中的农药残留量普遍低于三七国家标准(GB 19086-2003)中的农药残留量。结论毛细管气相色谱法测定三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法可靠。     

续断中有机氯农药残留的测定

目的检测续断中有机氯农药残留。方法采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留。结果最低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法。     

气相色谱测定世界主产国西洋参人参中农药残留

目的检测世界主产国西洋参人参中六六六和滴滴涕7种异构体残留量。方法应用样品底物固相分散法,采用程序升温,进样温度250℃,检测器温度280℃,电子捕获检测器测定。结果西洋参人参中7种有机氯农药能有效分离,相关系数r在0.9 730~0.9 991,在3个添加水平的回收率均大于80%,相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为0.5ng(S/N=3)。美国、加拿大、南北韩及我国各产地的西洋参人参中有机氯农药残留量很低,西洋参中的BHC为0.046~0.050μg.g-1、DDT为0.032~0.042μg.g-1;人参中的BHC为0.045~0.048μg.g-1、DDT为0.029~0.032μg.g-1。均低于标准BHC≤0.1mg.kg-1和DDT≤0.1mg.kg-1。结论世界主产国西洋参人参药材中有机氯农药残留量均符合2005年《中国药典》和中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准规定。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。     

黄连药材及其炮制品中有机磷类农药残留量的研究

目的 制定黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量标准(MRLs).方法 采用醋酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC-NPD法检测药材中有机磷类农药残留量.结果 建议将黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量规定为:甲胺磷:不得检出、敌敌畏:0.2μg/g;乙酰甲胺磷:0.5μg/g;乐果:0.2μg/g;马拉硫磷:0.5μg/g;杀扑磷:2.0μg/g;对硫磷:不得检出;二嗪农:0.2μg/g;乙硫磷:0.5μg/g;甲基对硫磷:不得检出;久效磷:不得检出;氧化乐果:0.05μg/g.结论 该研究为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据.     

禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中残留状况调查

目的:全面系统调查禁限用有机氯及拟除虫菊酯类农药在金银花中的污染情况,为其质量安全与风险控制提供科学依据。方法:对收集的64个样品中18种禁限用有机氯和拟除虫类菊酯类农药进行残留筛查,并从最大残留限量理论值的角度进行安全评价。结果:样品总体检出率为29.7%;检出农药品种为硫丹、氰戊菊酯、氟虫腈,检出率分别为1.6%、17.2%、17.2%。硫丹、氰戊菊酯的残留量低于最大残留限量理论值,氟虫腈的残留量则高于最大残留限量理论值。结论:金银花中有部分禁限用有机氯和拟除虫菊酯类农药检出,可有针对性地对这些农药进行监管。此外氟虫腈残留具有一定的风险,需重点进行监管。     

海南广藿香等四种南药的有机氯农药残留含量现状研究

目的利用气相色谱法调查海南主产区广藿香等4种南药10种有机氯农药的含量。方法采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果海南万宁、东方及琼海产区广藿香总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂的现状含量水平分别为6.175,139.900,0.599及4.841ng/g;52.940,18.710,未检出及5.376ng/g;13.550,89.070,1.768及4.063ng/g。海南文昌、万宁及琼海产区胡椒相应有机氯农药含量分别为2.533,10.22,未检出及3.174ng/g;2.494,0.173,未检出及1.180ng/g;3.944,3.167,0.063及1.793ng/g。海南东方、万宁及琼海产区芦荟相应有机氯农药含量分别为3.362,8.772,0.3813及1.197ng/g;2.597,6.002,未检出及0.6379ng/g;2.491,2.611,未检出及0.6089ng/g。海南文昌、东方产区降香相应有机氯农药含量分别为2.743,5.607,未检出及1.991ng/g;2.403,8.674,1.556及1.012ng/g。结论海南东方、琼海产区广藿香和海南所有采集产区胡椒、芦荟及降香等4种南药的总DDT、总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准,海南万宁产区广藿香总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准,但其总DDT含量超标;不同产区药材农残含量差异较大;将海南槟榔、益智、丁香及肉豆蔻四种中药材中总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂限量标准定为0.1,0.1,0.1及0.02μg/g是合理可行的。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

国产人参中农药残留风险评估

对人参中农药残留开展风险评估研究,并对存在的高风险农药进行识别,为现有标准最大残留限量值的制修订提供科学依据。采用建立GC-MS/MS和LC-MS/MS方法对80批次人参中246种农药进行检测;采用点评估模式,计算急性和慢性摄入风险;同时借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵计算各检出农药的风险得分。80批人参中共有25种农药检出,其中五氯硝基苯检出率最高,达到78%。通过急性和慢性摄入风险评估,得出25种农药的慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%～2.6%,急性膳食摄入风险(用%ARfD表示)在0.00%～104.2%,其中五氯硝基苯的急性风险商达到104%。根据风险得分将检出的25种农药划分为3类,即高风险农药(4种)、中风险农药(6种)、低风险农药(15种),其中六氯苯、甲拌磷、五氯硝基苯和六六六为高风险农药。《中国药典》2015年版一部"人参"项下设定有机氯残留限量检查是必要、有效的,建议五氯硝基苯和六氯苯限量值可依据风险评估结果进行修订。     

无硫党参饮片质量标准的制定与提高

目的 研究无硫党参饮片的安全性、有效性质量标准,为其质量监控和临床应用提供参考。方法 分别采用薄层色谱法、气相色谱法测定来自5个产区的21批无硫党参饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物,分别采用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定其重金属及有害元素、农药残留量,并采用HPLC建立党参中党参炔苷的含量测定方法。结果 21批党参饮片的二氧化硫残留不超过7mg/kg,铅含量不超过1.124 mg/kg,砷含量不超过0.067 mg/kg,镉含量不超过0.058 mg/kg,汞含量不超过0.003 mg/kg,铜含量不超过14.121 mg/kg,总六六六含量不超过0.03 mg/kg,总滴滴涕含量不超过0.031 mg/kg,五氯硝基苯含量不超过0.008 mg/kg。党参炔苷含量测定平均加样回收率为97.71%,RSD=1.32%,平均质量分数为0.138%。结论 无硫党参饮片的安全性指标限量为二氧化硫残留不超过10mg/kg,重金属和农药残留标准符合药典对党参饮片的限量标准,有效性指标含量测定方法可靠,可为党参的质量监控及临床使用提供依据。     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。