黔北地区下寒武统页岩孔隙结构特征及其含气性能

通过对黔北地区下寒武统牛蹄塘组和杷榔组页岩岩心样品的有机碳含量、矿物组成、孔隙结构及甲烷等温吸附容量等分析,探讨了页岩孔隙结构的发育特征、影响因素以及有机质对页岩甲烷吸附容量的影响。研究表明,下寒武统页岩具有低孔低渗的特征,页岩比表面积介于5.64~28.29cm²/g之间,NLDFT微孔及中孔体积分别为0.02~0.54cm³/100g及0.53~3.38cm³/100g。孔隙度、BET比表面积以及微孔体积与TOC含量均呈正相关,显示了页岩有机质对孔隙的控制作用;而过高的TOC含量对页岩有机质孔隙可能有一定的抑制作用。此外,黏土矿物对孔隙也有一定贡献。下寒武统页岩吸附量为0.30~3.71cm³/g(12MPa),Langmuir最大吸附量介于0.41~4.22cm³/g之间,吸附量与有机碳含量之间大体呈正相关,但高有机碳含量的页岩样品由于具有低的微孔体积及比表面积而表现出相对低的甲烷吸附量。     

修武盆地下寒武统荷塘组海相页岩孔隙特征

通过孔隙度实验、低温N₂吸附法和CO₂吸附法,对修武盆地RDZ01井下寒武统荷塘组页岩孔隙发育特征进行定量表征,结合总有机碳含量、矿物组成及有机质的热演化程度,讨论孔隙发育特征主控因素。结果表明：孔隙形态以楔形孔为主,并发育墨水瓶形孔及狭缝形孔。页岩孔隙度为1.24%~2.91%,具低孔隙度特征;微孔、中孔和大孔3类孔隙分别占总孔体积的35.45%、44.54%和20.01%。页岩总孔体积为5.33×10^-3 ~20.10×10^-3 cm³/g,其中低温N₂吸附法和CO₂吸附法平均孔体积分别为7.40×10^-3 cm³/g和2.24×10^-3 cm³/g;总比表面积为7.62~17.84 m²/g,其中低温N₂吸附法和CO₂吸附法平均比表面积分别为5.23 m²/g和7.41 m²/g。孔径分布的主峰值小于10.00 nm,微孔的结构复杂,0.30~0.70 nm的孔隙较为发育,大的比表面积为页岩气提供更多的吸附位。总有机碳含量是微孔发育的主控因素,同时促进中孔发育,对大孔的影响较弱;黏土矿物增多会降低页岩的孔隙度;高石英含量为总孔体积和总比表面积增大的有利因素。修武盆地下寒武统荷塘组海相页岩和鄂西地区下侏罗统自流井组页岩储集层特征相似,呈现良好的储集能力。     

南华北盆地下二叠统泥页岩孔隙特征及控制因素

泥页岩孔隙特征研究是评估页岩气储集能力和评价页岩气开采可行性的关键一步。以南华北盆地MY1井下二叠统山西组和太原组泥页岩样品为研究对象,通过场发射扫描电镜（FE?SEM）、低温氮气吸附、X?射线衍射、等温吸附、有机碳（TOC）含量和镜质体反射率（R_O）等实验手段,对南华北盆地下二叠统泥页岩孔隙特征及其控制因素进行了研究。结果表明：南华北盆地下二叠统泥页岩孔隙类型包括粒间孔、晶间孔、有机孔、黏土矿物聚合孔、矿物颗粒表面溶孔和微裂缝,其中黄铁矿粒间孔和黏土矿物聚合孔、有机-黏土矿物复合孔和有机质收缩缝比较发育,表面溶孔不发育;孔体积在0.004 0~0.052 8 cm³/g之间,平均值为0.019 6 cm³/g,比表面积在1.198 9~26.525 7 m²/g之间,平均值为9.506 2 m²/g。平均孔径在2.35~14.38 nm之间,平均值为8.68 nm。泥页岩孔体积和比表面积同步增加,但不同孔径段孔隙对孔体积和比表面积贡献有差异,比表面积主要由孔径小于10 nm的孔隙贡献,而孔径主要由孔径大于10 nm的孔隙贡献,孔体积和比表面积随孔径的增量曲线呈单峰分布。有机质含量和矿物类型及其含量共同制约着孔隙的发育。     

四川盆地东南部龙马溪组页岩微-纳米孔隙结构特征及控制因素

以四川盆地东南部重庆地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜、CO₂及N₂低温低压吸附实验,探讨海相页岩储层微-纳米孔孔隙结构特征及其控制因素。结果表明:龙马溪组页岩发育有机孔、粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔和微裂缝6种孔隙类型,其中有机孔、黏土矿物层间粒内孔最为发育,由于热演化程度高也发育大量的溶蚀孔隙;龙马溪组页岩BET比表面积介于3.5~18.1 m²/g,BJH总孔容介于0.00234~0.01338 cm³/g,DA微孔比表面积介于1.3~7.3 m²/g,DA微孔孔容介于0.00052~0.00273 cm³/g。页岩微孔比表面积占总比表面积的23.1%~80.2%,平均占比50.3%,微孔孔容占总孔容的12.1%~48.5%,平均占比32.3%,微孔提供比表面积的能力远大于中孔和宏孔,是页岩储层中甲烷吸附的主要场所;泥页岩孔径分布复杂,孔径分布曲线存在多个不同的峰值,在0~100 nm范围内主要呈现双峰或三峰特征,偶见四峰特征;有机碳含量与泥页岩微孔、中孔+宏孔及总孔的孔隙结构参数均呈现非常好的线性关系,表明TOC是泥页岩中微-纳米孔隙结构最重要的控制因素,将孔隙结构参数对TOC进行归一化处理后,总孔和中孔+宏孔孔隙结构参数与黏土矿物含量呈正线性关系,与脆性矿物含量呈负线性关系,表明黏土矿物和脆性矿物主要控制页岩的中孔和宏孔的发育。     

鄂西下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙结构特征及影响因素

利用低温CO₂和N₂吸附测试以及场发射-扫描电镜观察、有机碳（TOC）含量测定、X衍射矿物成分分析，对鄂西地区下寒武统牛蹄塘组页岩储层的孔隙结构特征及不同岩相页岩的孔隙发育影响因素进行了研究和探讨。鄂西地区牛蹄塘组页岩的有机碳含量较高，孔隙类型以有机孔和粒内孔为主，且孔隙形态较为复杂；页岩的矿物组分主要以石英和黏土矿物为主。CO₂和N₂吸附实验显示，页岩孔径分布呈多峰型，介孔多数分布在2~25 nm；页岩的孔隙体积和比表面积主要由微孔和介孔提供。页岩按岩相可分为硅质页岩、混合质页岩和泥质页岩。不同岩相页岩的孔隙发育受TOC和矿物组分的控制机制不同，硅质页岩的孔隙结构主要受TOC和生物硅质含量的影响；混合质页岩的孔隙结构主要受TOC和黏土矿物含量的影响。      

蜀南地区富有机质页岩孔隙结构及超临界甲烷吸附能力

以蜀南地区龙马溪组下部富有机质页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜（FE-SEM）、低压氩气吸附实验和重力法高压甲烷吸附实验,研究页岩孔隙结构特征及超临界状态下页岩储层的甲烷吸附能力,并讨论了页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响。研究表明,蜀南地区龙马溪组富有机质页岩主要发育有机质孔隙,页岩孔隙结构非均质性强,比表面积为16.846~63.738 m²/g,孔体积为0.050~0.092 cm³/g,微孔和介孔贡献页岩90%以上的比表面积,介孔和宏孔贡献页岩90%以上的孔体积。甲烷在地层条件下处于超临界状态,过剩吸附曲线在约12 MPa时出现极大值,随后开始下降。使用修正过的四元Langmuir-Freundlich （L-F）方程拟合高温甲烷过剩吸附曲线,拟合效果较好,相关系数大于0.997。页岩饱和吸附量为0.067 0~0.220 2 mmol/g,不同页岩样品吸附能力差异明显。海相富有机质页岩中,随着有机质含量的增大,有机质孔隙数量增多,且页岩中微孔比例增大,微孔的吸附能力远大于介孔和宏孔,故页岩吸附能力增强。有机质含量是影响蜀南地区海相富有机质页岩孔隙结构和甲烷吸附能力的主要因素。     

上扬子地区下寒武统牛蹄塘组页岩气成藏条件

基于上扬子地区下寒武统牛蹄塘组黑色页岩的野外露头、钻井、岩心等资料,通过显微薄片、扫描电镜及X-衍射、压汞分析、等温吸附等多项实验测试分析,以牛蹄塘组黑色页岩的地层、岩石学、地球化学、地球物理和页岩含气性等为重点,对上扬子地区下寒武统牛蹄塘组页岩气形成的成藏条件与特征进行了初步探索。研究表明上扬子地区下寒武统牛蹄塘组以浅水-深水陆棚沉积环境控制富有机质页岩的发育,沉积厚度一般在50~300 m;有机碳含量在1.5%以上,有机质成熟度达到高-过成熟阶段;富有机质页岩脆性矿物丰富、粘土矿物演化程度高,以伊利石稳定矿物为主,不含蒙脱石;多种孔隙类型及裂缝发育,可为页岩气的赋存提供良好储集空间;富有机质页岩含气量达到了页岩气商业开发下限2.0 m³/t。综合各种成藏条件,认为资阳-自贡一带、黔北和渝东南-湘鄂西地区为页岩气有利勘探区带。     

样品粒径对高过成熟度页岩低压气体吸附实验结果的影响

为了评价样品粒径对页岩孔径参数测定结果的影响，并探索适用于页岩孔径参数测定的粒径范围，以渝东南地区下寒武统牛蹄塘组3块不同TOC含量的页岩为研究对象，结合低压N₂/CO₂等温吸附实验及有机岩石学、激光拉曼光谱学、XRD测试等方法，讨论了样品破碎、筛分等前处理对高过成熟度页岩的矿物组成、比表面积及孔径分布等测定结果的影响。结果表明：研究区下寒武统牛蹄塘组页岩孔隙类型主要为有机质孔和黏土矿物粒间孔，有机质孔隙的发育具有非均一性；破碎筛分会对页岩的矿物组成产生无规律的分异作用；样品粒径小于0.425 mm（>40目）时，粒径降低会增大页岩的比表面积并显著影响介孔和宏孔的孔体积，但是当样品粒径大于2 mm（<10目）时，会显著增加低压N₂等温吸附实验的时间；粒径大小对微孔孔体积的影响不明显。综合实验结果的稳定性、时效性及页岩的非均质性等因素，建议采用10~40目的样品来开展页岩的孔径参数分析测试实验。     

黔北地区下寒武统牛蹄塘组页岩特征研究

通过对永凤1井牛蹄塘组页岩进行岩心观察、场发射扫描电镜（FE-SEM）、全岩矿物X衍射定量分析等实验测试,研究了牛蹄塘组岩性、矿物组成、有机地球化学、孔隙类型及页岩脆性特征。研究结果表明：牛蹄塘组上段岩性以碳质页岩为主,下段以硅质页岩为主;页岩矿物主要由石英和黏土矿物组成,含少量碳酸盐、长石及黄铁矿;总有机碳（TOC）平均含量为5.97%,有机质成熟度高（R_o平均为1.99%）,含气量平均为0.99 m³/t;页岩孔隙类型为微孔隙-裂隙型,孔径主要为纳米孔（0.1～350.0nm）。该井初步揭示了黔北地区下寒武统牛蹄塘组具有良好的页岩气资源勘探和开发潜力,且页岩脆性指数大于60%,有利于后期压裂开采。     

黔北地区下寒武统黑色页岩储层特征及其影响因素

为了评价黔北地区下寒武统牛蹄塘组黑色页岩的储气性能,对黔北下寒武统牛蹄塘组的20余个露头剖面进行了系统采样和岩石物性、扫描电镜、压汞分析、比表面和孔径等分析测试。初步研究结果表明:黔北地区下寒武统页岩中石英含量平均为56.3%,粘土矿物平均含量为30.5%,有效孔隙度平均为8.24%,渗透率平均为0.127×10^-3 μm²,具有低渗致密的储层特征;孔径分布集中在4 nm左右,本区页岩孔隙以中孔为主。孔隙体积与石英、粘土矿物和有机碳含量等的相关性分析表明,石英含量与微孔和中孔体积成负相关,而与宏孔成弱的正相关关系;粘土物质则正相反,与微孔和中孔体积成正相关,而与宏孔成弱的负相关关系;有机碳含量和中孔体积、宏孔体积成一定的正相关性;镜质体反射率与宏孔体积成弱的正相关性。     

渝东南地区海相页岩有机质孔隙发育特征及演化

页岩气在储层内的有效赋存及渗流由有机质孔隙决定。由此,以渝东南地区下志留统龙马溪组和下寒武统牛蹄塘组高—过成熟度典型富有机质黑色海相页岩为研究对象,使用电子显微镜观察2套页岩层位的有机质孔隙结构。结果表明：龙马溪组页岩有机质孔隙主要发育在焦沥青内部,而固体干酪根内仅发育少量直径较小的有机质孔隙;牛蹄塘组页岩的焦沥青和固体干酪根均不发育有机质孔隙;2套页岩的总有机碳含量、全岩矿物组成及干酪根类型均具有相似特征,但牛蹄塘组页岩的热成熟度要远高于龙马溪组页岩,且已达到变质期,其固体干酪根和焦沥青的物理化学性质均趋近于石墨,导致其有机质内部不发育孔隙。过高的热成熟度不利于页岩中有机质孔隙的保存,所以渝东南地区下寒武统牛蹄塘组高—过成熟度海相页岩气的勘探开发应重点寻找热成熟度低于3.5%的地区。     

黔东南岑巩地区下寒武统黑色页岩孔隙结构特征

利用矿物组分、有机地球化学、氮气吸附、物性及扫描电镜等资料，对黔东南岑巩地区下寒武统牛蹄塘组和变马冲组页岩孔隙结构特征进行了系统研究。牛蹄塘组与变马冲组贫有机质页岩以平板和狭缝形黏土粒间孔为主，平均孔径普遍大于5 nm；牛蹄塘组富有机质页岩以狭缝形和少量墨水瓶状孔为主，平均孔径普遍小于3~4 nm，比表面积为贫有机质页岩的2~3倍。页岩总孔容与比表面积、黏土含量与平均孔径均为正相关关系，而前二者与后二者均为负相关关系。有利保存条件下页岩具有相对"高孔低渗"特征，峰值孔径较大，有机质孔发育程度较高，孔渗相关性强。不利保存条件下页岩储层致密，孔隙度与峰值孔径较低，裂缝过度发育造成相对"低孔高渗"特征。有机碳含量对孔隙结构具有重要控制作用，与孔容、比表面及孔隙度总体正相关，与平均孔径负相关；过高有机碳含量层段页岩塑性增强，孔径较低，压实作用和不利保存条件等因素使部分狭窄孔喉发生萎缩、坍塌与闭合，导致孔隙度、孔容、比表面和脆性与有机碳含量出现负相关关系。      

黔北凤冈地区牛蹄塘组页岩气勘探与开发潜力

黔北凤冈地区为页岩气重要目的层——下寒武统牛蹄塘组的典型分布区块之一,为分析其页岩气储集与开采条件,以该组页岩样品为研究对象,采用X射线衍射、扫描电镜、液氮低温吸附和核磁共振等方法进行实验测试。结果表明:(1)黔北凤冈地区下寒武牛蹄塘组页岩矿物组成以石英为主,脆性矿物含量高,黏土矿物含量低,黏土矿物以伊利石为主;(2)页岩孔隙以有机质纳米级孔、矿物溶蚀孔、矿物晶间孔、铸模孔为主,大量发育闭合—半闭合微裂隙;(3)液氮吸附实验表明页岩的比表面积和孔体积都较大,吸附脱附曲线存在H_2型滞后环,页岩内部存在大量"墨水瓶"形孔隙,微孔是页岩比表面积和孔体积的主要贡献者;(4)核磁共振实验反映页岩孔隙的连通性差,所测的页岩孔径分布与液氮吸附实验孔径分布具有一致性,即页岩孔径主要分布在3~10 nm之间。结论认为,黔北牛蹄塘组储层条件有利于页岩气储集与压裂,页岩气开采条件较好。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

鄂西黄陵背斜南翼下寒武统水井沱组页岩孔隙结构与吸附能力

以鄂西黄陵背斜南翼秭地2井下寒武统水井沱组海相富有机质页岩为研究对象，在水井沱组一段和二段选取代表性页岩样品，利用CO₂和N₂物理吸附、高压压汞、氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-SEM）等多尺度孔隙结构测试技术和观察手段以及有机质孔统计分析方法，结合甲烷等温吸附实验以及其他测试手段，描述了页岩地球化学、矿物组成和岩相特征，研究了页岩孔隙类型、孔隙形态、孔径分布和比表面积等孔隙结构参数，分析了页岩甲烷吸附能力，讨论了页岩孔隙发育和孔隙结构的影响因素。研究表明：秭地2井水井沱组一段和二段富有机质黑色页岩成熟度R_o约为2.5%，页岩岩相主要有硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩；页岩有机质孔隙形状多样、边界不规则，孔径偏小，大多孔径<50 nm；无机质孔/缝丰富，成因类型多，孔隙形状多变；页岩微孔（孔径为0.3~2.0 nm）中的有机质微孔十分发育，孔径在2~5 nm介孔中的有机质介孔占有较大比例；孔径>5 nm的介孔+宏孔中的无机质孔隙占优势；页岩比表面积大、对甲烷的吸附能力强；硅质页岩的孔隙结构和吸附能力相对较好；页岩有机碳含量、碳酸盐矿物和黏土矿物含量以及页岩岩相等因素对页岩孔隙发育和孔隙结构有重要影响。     

高演化富有机质页岩储层特征及孔隙形成演化——以黔南地区下寒武统九门冲组为例

为厘清高演化富有机质页岩孔隙特征及形成机理,以上扬子黔南地区下寒武统九门冲组页岩为例,采用岩石薄片、全岩X射线衍射、低温氮气吸附、高压压汞-吸附联合测定、氦气孔隙度测试、氩离子抛光-扫描电镜、热演化史及孔隙演化史恢复等多种技术方法,开展了高演化富有机质页岩孔隙结构、类型及储集性能研究,并基于成岩压实和热演化过程建立了富有机质页岩微观孔隙形成演化模式。研究结果表明:(1)下寒武统高演化富有机质页岩总比表面积平均值为12.66 m2/g,总孔容平均值为11.54×10-3cm3/g,两者具有较好的正相关关系,与下志留统页岩相比,总比表面积与总孔容均略低。孔隙以微孔和介孔为主,宏孔基本不发育。(2)富有机质页岩孔隙类型以有机质孔为主,孔径极小,一般以小于30nm为主,孔边界形态不规则,无机质矿物质孔基本不发育。(3)与志留系页岩相比,其储集性能相对较差,平均孔隙度仅为2.80%,水平渗透率为垂直渗透率的1~3倍,平均值约2倍,反映其水平页理欠发育。(4)高演化富有机质页岩孔隙形成演化主要受成岩压实作用控制的无机质矿物粒间孔隙演化过程、热演化作用控制的生烃—成油—油气转化序列中有机质孔隙的形成过程及后期孔隙保存状态下天然气散失与补给平衡过程共同控制。