碳化硼粒径对可燃毒物成形与烧结性能的影响

以碳化硼微粉和氢化锆-2粉为原料,用钢模成形方法在200～500MPa的压力下制备了碳化硼氢化锆坯体,坯体在高真空烧结炉中于1 100～1 300℃下烧结1h制得碳化硼锆合金可燃毒物中空芯块.用扫描电镜分析坯体的微观形貌,研究了成形压力与碳化硼含量对坯体和烧结体相对密度的影响.结果表明:碳化硼的粒径对粉料能否用钢模成形有关键性影响;碳化硼氢化锆坯体的相对密度随碳化硼含量的增加而略有降低,随成形压力的增加而明显增加;碳化硼微粉严重阻碍了碳化硼锆合金的烧结,即使碳化硼的含量仅为0.49％(质量分数),芯块的相对密度也会下降18％;提高烧结温度和增加成形压力对芯块的致密化有明显促进作用.     

锆合金热挤压用防护润滑剂的试制与性能

为满足锆合金热挤压时的润滑与防护需求,试制了一种锆合金热挤压用防护润滑剂,主要成分包括有机硅树脂、低软化点玻璃粉、氧化铝粉、二硫化钼、石墨粉、滑石粉、云母粉等。实验温度为700～800 ℃时,采用圆环压缩法测得涂覆有润滑剂的Zr-4合金摩擦因子为0.19～0.25,润滑效果良好。将有润滑剂防护的锆合金分别加热至700、800和900 ℃并保温1 h,未发生明显氧化,热防护性能良好。测定了有、无润滑剂条件下Zr-4合金和H13模具钢的界面接触温度随接触时间的变化曲线。当Zr-4合金和H13钢的初始界面温度分别约为700 ℃和350 ℃时,无润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间为7.7 s,界面换热系数由250 W·m?2·℃?1增大至2700 W·m?2·℃?1;有润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间延长至12 s,界面换热系数由131 W·m?2·℃?1增大至1900 W·m?2·℃?1。这表明该润滑剂具有较好的高温热障性能。      

CuO对锆酸钙性能的影响

以Ca(OH)_2和m–ZrO_2为原料,按物质的量1:1配料,添加不同质量分数的CuO,混料均匀后压样在不同烧结温度保温3 h后制备锆酸钙。将烧结后的样品用显气孔体密测定仪、X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析CuO对锆酸钙材料的烧结性能、物相组成、微观结构的影响。结果表明:样品在1600℃温度烧结后,当没有添加CuO时,试样烧结前后线收缩率为11.22%,体积密度为3.37 g×cm~(-3),显气孔率为15.6%,CaZrO_3晶粒尺寸为3.58μm;当加入质量分数为1.5%CuO时,由于在烧结过程中CuO和CaO反应生成低熔点相CaO–CuO,产生液相促进烧结,试样烧结前后线收缩率为19.68%,制备锆酸钙体积密度为4.07 g×cm-3,显气孔率为7.6%,CaZrO_3晶粒尺寸为5.14μm。     

无催化液相法制备碳化硼细粉末及反应机理研究

以甘油、硼酸和纳米炭粉为原料,不加任何催化剂,通过超声振动器制备出悬浮液先驱体,再经低温燃烧、高温碳热合成反应,成功合成了碳化硼(B_4C)细粉末。通过XRD、SEM、TEM和EDS对产物的物相组成、微观形貌和化学成分进行了表征,研究了合成温度对产物物相组成的影响。结果表明,当合成温度为1 200℃时即有碳化硼生成;在1 400℃真空中保温2 h可获得高结晶度、低杂质含量的碳化硼,其粒径分布在30 nm至30μm之间,其中纳米颗粒以团聚体的形式存在。参与反应的各组分在悬浮液中进行纳米级别的混合,且悬浮液燃烧产物仍保持纳米尺寸,具有很高的化学活性,从而可大大降低合成反应温度并减少反应时间。     

热压真空烧结高密度碳化硼制品性能的研究

研究了热压真空烧结碳化硼制品,考察升温速率、烧结温度对碳化硼制品性能的影响,结果表明,适宜的升温制度是在1900℃以前以5℃/min,超过1900℃以2℃/min;合适的烧结温度在1950℃,在此温度下烧结可得制品的平均晶粒尺寸为4μm左右,密度可达理论密度的98%,抗弯强度为357MPa,显微硬度值为24 63GPa.所有这些数据将为工业化生产提供理论依据.     

稀土氧化物对碳化硼陶瓷性能的影响

以稀土氧化物为主要烧结助剂,以碳化硼粉末为基体,采用真空热压烧结技术制备出碳化硼陶瓷.研究了成分配比、烧结工艺对材料致密度及力学性能的影响;分析了稀土氧化物对烧结温度及材料性能的影响,并确定最佳烧结温度;探讨不同添加剂对碳化硼陶瓷显微结构影响及烧结机理.结果表明,以稀土氧化物为主要烧结助剂,其烧结温度降低约80℃;碳化硼陶瓷的最佳材料配方与烧结工艺为:m(B4C):m(La2O3):m(Al2O3):m(C)＝70:6:12:12,烧结温度1 850℃,压力20MPa,保温时间1h;所得碳化硼陶瓷性能:相对密度92.5%,抗弯强度156.76MPa,硬度97HRA;分别以氧化铝和活性碳、氧化钇、氧化镧、氧化钇和氧化镧为烧结助剂时,碳化硼陶瓷烧结过程中形成的新相分别为Al8B4C7、Y3Al5O12、LaAlO3、(Y3Al5O12 LaAlO3).其中含稀土相,尤其是新相LaAlO3与碳化硼颗粒表面有良好的结合,因此提高了致密度,降低了烧结温度.     

Al_2O_3单晶W-Y_2O_3金属化工艺研究

研究了Y2O3含量及金属化烧结温度对Al2O3单晶W-Y2O3金属化质量的影响。用纯钯钎料对金属化的Al2O3单晶与铌合金进行了真空封接,测试了封接强度和气密性,用扫描电子显微镜(SEM)观察了金属化层形貌,用X射线衍射(XRD)对金属化层进行了物相分析。结果显示,Y2O3含量为2.0%时,封接强度最高,达到45 MPa;Y2O3含量为3.0%时,封接气密性最高,氦漏率达到1×10-10Pa·m3·s-1;Y2O3含量达到5.0%时,金属化层烧结过程中生成的液相量过多,金属化层龟裂。金属化烧结温度对金属化质量及封接件的性能影响显著,金属化烧结温度越高,金属化层越致密,封接件的强度和气密性越高。烧结温度为1650℃时,金属化层经历了固相烧结,真空封接后金属化层呈不连续、厚度不均的分布状态。烧结温度达到1760℃及以上时,金属化层中有液相生成,封接件的强度和气密性明显提高。金属化温度达到1850℃时,焊接后的金属化层保持致密、连续的分布状态,界面反应产物为Al5Y3O12,封接强度高于40 MPa,氦漏气率达到1×10-10Pa·m3·s-1,为比较理想的金属化烧结温度。     

放电等离子烧结钛基磷酸三钙陶瓷复合材料的力学性能与生物活性

采用放电等离子烧结法制备钛基磷酸三钙(Ti/α-TCP)复合材料,利用扫描电镜(SEM),能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对该材料的组织结构与界面反应进行观察与分析,并测试其抗压强度与生物活性,研究烧结温度与钛含量对Ti/TCP复合材料组织与性能的影响。结果表明:烧结温度在900℃以上时,Ti与α-TCP界面发生反应;增加钛含量有利于提高复合材料的强度。在Ti/α-TCP混合粉末中添加钛网作为骨架时,界面反应更复杂,并且温度越高,反应产物越多,当烧结温度达到1 100℃时,生成Ti的氧化物以及TixPy和CaTiO_3。在900℃烧结的70Ti/α-TCP/钛网复合材料抗压强度最高,达到590 MPa,浸入模拟体液中14天后表面形成一层厚厚的磷灰石,该材料作为骨植入替换材料具有很大的应用价值。     

烧结钛精矿气基还原动力学研究

为揭示烧结钛精矿气基还原机理,在CO和N_2体积分数分别为30%和70%的还原气氛条件下,开展了烧结钛精矿等温气基还原试验研究,还原温度分别为800、900、1 000℃,对气基还原动力学进行了分析。结果表明:烧结钛精矿中铁氧化物还原度随还原温度和时间增加而增加,整体还原度偏低,还原度接近70%。烧结钛精矿在800～1 000℃气基还原大部分时间内(140 min)受界面化学反应控制,反应活化能为46.97 kJ/mol;反应后期(140 min)受扩散控制,反应活化能为99.27 kJ/mol。烧结钛精矿碳热还原过程物相转变历程为:Fe_2TiO_5→Fe_2TiO_4→FeTiO_3。相同还原时间,烧结钛精矿还原样品中金属铁粒尺寸随温度升高从4.46μm增至30.13μm。     

混粉烧结法制备铜包铬复合粉末的研究

提出了一种新的铜包铬粉制备工艺,采用了混粉烧结法制备电触头材料用的铜包铬粉末。采用扫描电子显微镜、金相显微镜、能谱仪、氧含量测试仪和X射线衍射对粉末的形貌、成分、氧含量、相组成等进行了研究,分析了温度、烧结时间、有无添加粘结剂混粉方式对铜包铬粉性能的影响。实验结果表明:混粉烧结法较佳的工艺条件为温度450～500℃、烧结时间3 h,制备的铜包铬粉包覆层致密,氧含量小于1200×10~(-6),包覆层为铜颗粒烧结成的薄层结构,包覆层厚度为1～5μm;在混粉过程中添加粘结剂环氧树脂,能显著提高铜含量和包覆层厚度,铜含量可达到50%,包覆层由细小的Cu颗粒堆积而成,呈现葡萄状结构,包覆层厚度可达20μm;混粉烧结法制备的铜包铬粉由Cu, Cr两相组成。     

放电等离子烧结Ti_3SiC_2/金刚石复合材料的组织结构与磨削性能

采用Ti_3SiC_2粉体和不同粒度的金刚石颗粒为原料,通过放电等离子烧结制备Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料,研究金刚石粒度与烧结温度对该材料的物相组成、显微形貌以及磨削性能的影响。结果表明,烧结过程中,Ti_3SiC_2分解生成Si与TiC_x。当金刚石粒度较细(W20)时,金刚石表面的C元素与TiC_x充分反应,生成厚度约为1μm的TiC过渡层,Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料中存在许多孔隙,烧结温度为1 200~1 400℃时,该材料的主相是TiC_x,TiC和Ti_3SiC_2,当温度升高至1 500℃时,主相为TiC,含有少量Ti_3SiC_2;金刚石粒度较粗时(30/40,120/140目),在1 200℃温度下烧结的复合材料的主相均为Ti_3SiC_2与TiC_x,1 500℃下烧结时,含30/40目金刚石的复合材料主相为TiC和Ti5Si3,含少量Ti_3SiC_2,含120/140目金刚石的复合材料主相为TiC,含少量Ti_3SiC_2。用粒度为120/140目的金刚石颗粒制备的Ti_3SiC_2结合剂/金刚石复合材料的磨削性能最好,当烧结温度为1 400℃时,磨耗比达到6 857。     

核反应堆用碳化硼芯块常压烧结工艺研究

以核级碳化硼粉为原料,酚醛树脂作粘结剂与助烧剂,用钢模成形方法制备出碳化硼生坯,在碳管炉中用常压烧结方法在2250℃保温40 min,制备出高温气冷堆控制棒用碳化硼环形芯块。用化学分析方法分析了原料粉与碳化硼烧结体的化学成分,用排水法对芯块的密度进行测试,研究了碳质量分数对碳化硼芯块密度的影响,用扫描电镜对生坯与芯块的微观结构进行研究,对1:1大尺寸碳化硼芯块的变形量进行统计。结果表明:碳对碳化硼具有很好的助烧作用,碳化硼的密度随碳含量的增加而增加,当碳质量分数为5%时,最高密度达到2.35 g/cm~3;碳掺量为3%时,制得的1:1碳化硼芯块的密度为2.0 g/cm~3,化学成分等各项指标均满足反应堆用核级碳化硼芯块的技术条件要求。     

烧结工艺对瓦特镍镀层抗腐蚀性能的影响

采用OLYMPUS光学金相显微镜和扫描电镜(SEM)分析了瓦特镍镀层的显微形貌;采用CHI 650E型电化学工作站测试了不同烧结工艺下瓦特镍镀层在3.5%NaCl溶液中的阳极极化曲线。结果表明:(1)镀后烧结温度越高,镀层越厚,镀层晶粒越粗大,晶界越少;(2)840℃烧结后镀层分层最明显,白亮层厚度约为3.52μm,扩散层厚度约3.35μm。920℃烧结后镀层分层减弱,白亮层厚度约为4.98μm,扩散层厚度约为1.20μm;(3)镀后烧结温度越高,镀镍层抗腐蚀性能越好,自腐蚀电位越高,由沉积态的-480mv增长至840℃和920℃烧结后的-450mv、-410mv。因此,4J29合金瓦特镍镀层经高、低温烧结后,抗腐蚀性能略有提升,满足外壳使用要求。     

氢化-脱氢法制备锆粉工艺研究

介绍生产加工锆粉最常用的方法--氢化-脱氢法.金属锆(粉)在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应,当含氢量大于2.3%时,产物疏松,易于粉碎成细小颗粒的氢化锆粉,氢化锆粉经过大约500℃以上的温度.开始脱氢直至1000℃左右的温度,脱氢基本结束,可得到锆粉.对氢化-脱氢法生产锆粉过程中的温度、压力等做了概要的分析.试验证明,锆中氢含量随温度的升高逐渐降低,在800℃时氢化锆出现吸热峰迅速分解,锆的氢化反应温度区间为400～800℃,脱氢反应温度区间大约为800～1000℃.氢化脱氢法实际上是一种将海绵锆、边角锆、废锆屑等加工成锆粉的生产工艺,没有除杂的作用,因此氢化脱氢法生产的锆粉,其杂质主要取决于原料自身的纯度,如果严格注意操作中的环节,只会引入少量的氧、氢或碳等杂质,试验证明,要得到低氢含量的锫粉,需要较高的真空度和脱氢温度,但是温度要适度,否则会使锆粉末烧结,锆粉经过氢化后,其含氢量一般在3.8%±0.2%.对于相同原料制取的锆粉,粒度越细,其含氧量越高.     

碳源及反应温度对碳热还原法制备纳米ZrC形貌与物相的影响

分别用葡萄糖与石墨烯作为碳源,用乙酸锆为锆源,采用碳热还原法制备纳米ZrC和二维片层结构的ZrC,研究碳源与处理温度对ZrC形貌及物相组成的影响。结果表明:以葡萄糖作为碳源时,在1 400℃开始生成ZrC,在1 600℃时完全转变为ZrC纳米晶,粒径为120~220 nm,而以石墨烯作为碳源时,在1 600℃下得到二维片层结构的ZrC,片层厚度约为240 nm。石墨烯不仅作为碳源参与反应,同时为ZrO_2的析出与ZrC的长大提供模板。     

制备工艺对B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料力学性能的影响

采用热压法制备了10%(质量分数)TiC/4.7%(质量分数)Mo增强B4C基陶瓷,分析了烧结温度、保温时间和烧结压力对力学性能的影响.烧结温度由1 800℃提高到1 900℃时,复合材料的抗弯强度由590MPa提高到705MPa;当烧结温度升至1 950℃,强度反而下降;硬度和韧度随烧结温度升高而提高.在烧结温度为1 900℃压力为35MPa保温时间由15min提高到45min时,抗弯强度由600MPa提高到705MPa;进一步增加保温时间,抗弯强度随保温时间的增加而下降;硬度和韧度随保温时间延长而提高.烧结压力对复合材料力学性能的影响较小.当烧结参数为1 900℃、45min、35MPa,B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料抗弯强度、硬度、断裂韧度、相对密度分别为705MPa、20.6GPa、3.82MPa·m1/2、98.2%.     

Co-Cr-Mo合金和ZrO_2共烧结及其制品性能

为获得界面结合良好的Co-Cr-Mo合金/ZrO2连接,研究不同孔隙度的Co-Cr-Mo合金和ZrO2陶瓷分别在1 300、1 350、1 400℃下的单组元烧结行为以及Co-Cr-Mo合金与ZrO2的共烧结行为。测定烧结试样的密度与抗弯强度,利用扫描电镜(SEM)分析Co-Cr-Mo/ZrO2界面元素分布。结果表明:低孔隙度的Co-Cr-Mo合金收缩更快,因而可通过控制Co-Cr-Mo合金的孔隙度来控制其收缩,使其与ZrO2的收缩行为相近;随烧结温度升高,界面结合强度增加;相同温度下高孔隙度的Co-Cr-Mo与ZrO2的界面结合强度比低孔隙度的Co-Cr-Mo与ZrO2的界面结合强度大,1 400℃下烧结2 h,其界面结合强度达到35.06 MPa;随烧结温度升高和Co-Cr-Mo合金孔隙度增加,Co-Cr-Mo合金/ZrO2界面处的孔隙和裂纹减少,同时在垂直于界面方向存在1个1~2μm厚度的元素扩散区域。     

以含铜废液为原料制备铜铁复合粉的工艺研究

采用酸性和碱性铜盐废液中和,有机酸作为添加剂,用还原铁粉置换含铜废液中铜,制备了含铜量为20%的铜包覆铁的复合粉.采用火焰原子吸收光谱法、惰气脉冲红外热导法、扫描电子显微镜和X射线衍射对粉末的成分、形貌进行了研究,分析了铜离子浓度、反应时间、干燥还原条件对复合粉特性的影响;并对粉末进行了真空热压试验.实验结果表明:铜铁复合粉为包覆型结构,Cu层厚度约为1μm;溶液中铜离子浓度愈高,反应速率愈快,反应时间在25～30 min范围内;较合适的干燥还原条件应为:温度在500～650℃之间,时间2～3 h.粉末由Cu和Fe两相构成,没有其他杂质相.≤74 μm较≤μm150μm的粉末的烧结试样的HRB硬度和抗弯强度在相应的温度下高,真空热压性能比较稳定的温度区间是700～750℃.     

熔渗制备B_4C-MgSi复合材料的熔渗动力学、微观结构及力学性能

采用真空熔渗法在1000℃的温度下向多孔碳化硼基体中熔渗Mg-Si共晶合金制备碳化硼-镁基合金(B_4CMgSi)复合材料。理论计算表明,1000℃下,熔融Mg在多孔碳化硼中的熔渗深度随时间延长而增加,熔渗速度先快后平稳,60min可达2.2cm以上,相同条件下MgSi合金比纯Mg渗透得更深。采用X射线衍射仪对B_4C-MgSi复合材料的相组成结构进行分析,采用SEM对B_4C-MgSi复合材料的显微组织结构进行观察,并对B_4C-MgSi复合材料的力学性能进行研究。结果表明:B_4C-MgSi复合材料主要由B_4C、SiC、Si和Mg2Si相组成,B_4C-MgSi复合材料熔渗前具有许多连通的孔隙,熔渗后孔隙被充分填充,致密度达到98%以上。复合材料的洛氏硬度高达71.3±3.3HRA,抗弯强度为285.81±11.32MPa,断裂韧性比单一碳化硼提高1倍,达到5.27±0.53MPa·m1/2。B_4C-MgSi复合材料的断裂方式是一种脆性断裂与韧性断裂相结合的混合断裂模式,不再是碳化硼基体单一的脆性断裂。     

激光复合锆

镁基体上用激光熔化法复合锆的抗腐蚀研究是与空军科学研究部签订的合同、由美国伊利诺斯大学试制产品并报道的。 该工艺是在2(1/2)in.厚的镁板表面复盖一层粒径为20μm的纯锆粉,压实后用激光束将锆粉熔化,熔化时的功率为800～1000W。复合后的镁板复盖