滴定法及光度法联合快速测定高碳铬铁氮化铬铁中铬、硅、锰、磷及其理论探讨

试样用过氧化钠熔融后酸化的方法处理,样品中的铬、硅、磷、锰元素,经高温熔融后,都已经全部成高价状态,用酸调节至不同的酸度后,用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬,钼蓝光度法测定硅和磷,以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、硅、锰、磷的相对标准差分别小于0．24％、1．46％、1．64％、2．95％。该法操作简便、快捷,缩短了分析周期。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%。该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰.通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%.该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高.     

微波消解ICP-AES法测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜

通过优化微波消解条件,以电感耦合等离子法(ICP-AES)直接、同时测定70钛铁中硅、铝、锰、镍、钒、钼、铬、磷、铜的含量。对试样溶解方法、微波消解条件、基体干扰情况进行考察研究,测定各元素的检测限,并进行了精密度、准确度试验及加标回收试验。此方法先进可靠,分析周期短,一次分解样品可同时测定多个项目,适用于70钛铁的分析。     

ICP-AES法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛

关于不锈钢成分的分析，一般采用化学分析方法及原子吸收法，虽然化学分析方法的精密度和准确度都比较高，但分析程序长，操作复杂，而用ICP—AES法可同时测定不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛等多种元素，节省了大量的人力、物力，提高了工作效率。本文采用基体匹配法，选择了仪器最佳工作参数，测定了不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛，方法简单、快速，精密度和准确度均能满足测试要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜

目前髙镍铸铁已广泛用于汽车发动机等产品上,对于材料中各元素的分析,传统化学分析方法已无法满足快速检测的需求。试验探讨了不同溶解方式的溶样效果,优选了王水并采用微波消解,冷却后在消解液中滴加氢氟酸的溶解方法,测定过程采用钇内标法进行检测,从而实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高镍铸铁中硅、锰、磷、铬、镍、铜等元素的方法。在选定的仪器工作条件下,各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9999,各元素的检出限为0.0002%~0.0036%。实验方法用于高镍铸铁实际样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.73%~5.0%;按照实验方法测定髙镍铸铁标准样品中硅、锰、磷、铬、镍、铜,结果与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体,其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响,发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果,但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明,难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析,测量结果与其他方法的分析结果相符。     

铸铁轧辊中Si、P、Mn、Cr、Mo、Ni、Mg的联合测定

用硝硫混合酸统一处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法分析Si、P、Mn、Cr、Mo、Ni、Mg元素的含量。通过控制分析的酸度,各元素线性良好,分析误差完全在国标误差范围内。该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高,镍、锰、铬、钼、硅、磷、镁的相对标准偏差分别≤2.76%、2.11%、3.25%、3.21%、1.88%、7.22%、4.13%,方法可行。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

Regional mapping panels for chromosomes 3, 4, 5, 11, 15, 17, 18, and X

The erm family of 23S rRNA adenine-N6-methyltransferases confers resistance to all macrolide-lincosamide-streptograminB (MLS) antibiotics, but not all MLS antibiotics induce synthesis of Erm methyltransferase with equal efficiency in a given organism. The induction efficiency of a test panel of MLS antibiotics was studied by using two translational attenuator-lac reporter gene fusion constructs, one based on ermSV from Streptomyces viridochromogenes NRRL 2860 and the other based on ermC from Staphylococcus aureus RN2442. Four types of responses which were correlated with the macrolide ring size were seen, as follows: group 1, both ermSV and ermC were induced by the 14-membered-ring macrolides erythromycin, lankamycin, and matromycin, as well as by the lincosamide celesticetin; group 2, neither ermSV nor ermC was induced by the 12-membered-ring macrolide methymycin or by the lincosamide lincomycin or the streptogramin type B antibiotic ostreogrycin B; group 3, ermSV was selectively induced over ermC by the 16-membered-ring macrolides carbomycin, chalcomycin, cirramycin, kitasamycin, maridomycin, and tylosin; and group 4, ermC was selectively induced over ermSV by the 14-membered-ring macrolide megalomicin. These data suggest that the leader peptide determines the specificity of induction by different classes of MLS antibiotics and that for a given attenuator, a major factor which determines whether a given macrolide induces resistance is its size.     

Increased-contrast, high-spatial-resolution, diffusion-weighted, spin-echo, echo-planar imaging

An insertable head gradient coil with a maximum gradient amplitude of 45 mT/m and a rise time of 150 musec along all three major axes was used to collect high-spatial-resolution, single-shot, spin-echo, echo-planar, diffusion-weighted magnetic resonance images with b values ranging from 0 to 2,200 sec/mm2. Improvements in spatial resolution allowed better visualization of large white matter tracts and their relation to adjacent anatomic structures. Excellent contrast and anatomic detail were revealed for most structures in the brain when a sufficient number of acquisitions were collected.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.