30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10~(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10~(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法。结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005~0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.9998。氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米、鲜食玉米、秸秆和土壤中的平均添加回收率在84.6%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~5.4%。氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,最低检测限(LOD)分别为1.1×10^-3 ng和2.5×10^-3 ng。该方法准确度、精密度和灵敏度较高,线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好的优点。     

60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP防除桉树林地杂草药效试验

[目的]明确60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP对桉树林地杂草的防治效果、最佳田间使用剂量及对桉树的安全性。[方法]采用行间定向茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP推荐剂量为1 687.5~2 250 g a.i./hm2,施药后30 d对杂草总体株防效、鲜质量防效均超过93%,防效优于50%草甘膦SP、56%2甲4氯钠SP和200 g/L氯氟吡氧乙酸EC单剂,且对桉树安全。[结论]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP能够有效防除桉树林地杂草并对桉树具有较好的安全性。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂防除夏玉米田杂草防效与安全性

[目的]为明确50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂对夏玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。[方法]采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂的推荐用量为97.5~195 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草总体防效可高达98.17%。[结论]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂能够有效防除玉米田杂草并对玉米具有较好的安全性。     

22%烟嘧·硝·氯吡OD高效液相色谱分析

建立了以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,采用ZORBAX Eclipse Plus C_8(5μm)为填料的、250mm×4.6mm(i.d.)的不锈钢柱和UV检测器,在245nm检测波长下,对试样中的烟嘧磺隆、硝磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯进行高效液相色谱的分离和定量分析的方法。烟嘧磺隆、硝磺草酮及氯氟吡氧乙酸异辛酯标准偏差分别为0.07、0.06和0.05,变异系数分别为1.64%、0.58%和0.61%,平均回收率分别为99.52%、99.02%和99.16%。     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。     

48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂在冬小麦田的应用前景。[方法]于2013、2014年连续2年采用田间小区试验的方法,研究了其对小麦田主要阔叶杂草的防除效果及对小麦的安全性。[结果]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂的田间推荐用量为360.00~450.00 ga.i./hm2,药后40 d鲜质量防效可达90%以上。[结论]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对小麦田主要阔叶杂草猪殃殃、荠菜、播娘蒿均有很好的防除效果,且对小麦安全,增产作用显著。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津混配防除高梁田阔叶杂草应用技术研究

为明确氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津复配对高梁田阔叶杂草的防治效果以及对高梁的安全性。采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的除草剂进行单因素随机区组田间药效试验。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5混配对高梁田阔叶杂草的联合作用较好,30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津悬浮剂(1∶5)推荐有效成分用量900~1080g.a.i./hm2,药后30 d对高梁田一年生阔叶杂草的总鲜重防效可达到90.2%~96.1%。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5的比例混配能够有效防除高粱田阔叶杂草,而且对高梁安全。     

新型除草剂氯氟吡氧乙酸十二酯的含量测定

研究高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸十二酯含量的方法.选用C18液相色谱柱,以乙腈为流动相,在UV 210 nm下对样品进行定量分析.测定的标准偏差为1.199,变异系数为0.33%,回收率在89.9%～97.7%之间,线性相关系数为0.995 8.     

5种苗后除草剂对冷季型草坪杂草的防治效果

[目的]筛选可用于防除冷季型草坪杂草的除草剂。[方法]田间药效试验研究了5种苗后除草剂的除草效果和对草坪草的安全性。[结果]氯氨吡啶酸和双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯对春季杂草防效优良;苯唑草酮和硝磺草酮对夏季杂草防效优良;5种除草剂对草坪草均安全。[结论]氯氨吡啶酸和双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯适用于冷季型草坪春季杂草的防除,苯唑草酮和硝磺草酮适用于夏季杂草的防除。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的研究

建立了高效液相色谱测定地表水中三氯吡氧乙酸残留量的分析方法。通过C18柱对地表水进行净化后用高效液相色谱以对三氯吡氧乙酸进行检测,以V(甲醇):V(水(含0.5%冰乙酸))=80:20为流动相,用ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,在291nm波长下对三氯吡氧乙酸进行外标法定量分析。三氯吡氧乙酸在2~600μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为:R~2=0.9996,加标回收率在82%~105%之间,检出限为0.01mg·L~(-1)。本方法具有检测速度快、准确度高等特点,适用于地表水中三氯吡氧乙酸的定量分析。     

气相色谱法同时测定玉米中氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈残留

[目的]研究氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法。[方法]玉米植株、土壤和籽粒中的氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定。[结果]氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈的最小检出量分别为1.5×10-3、3×10-4 ng,最低检测质量分数分别为2×10-3、5×10-4 mg/kg,平均回收率在74.2%~110.5%之间,变异系数为0.74%~7.13%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

四种吡啶类除草剂防除白喉乌头的筛选试验

于2009年5～7月在新疆新源县那拉提阿吾赞草原选用61.6%三氯吡氧乙酸EC、75%二氯吡啶酸SG、20%氯氟吡氧乙酸异辛酯EC、24%氯氨吡啶酸4种除草剂对草原毒草——白喉乌头进行了防除筛选试验。结果表明24%氯氨吡啶酸EC 300 mL/hm2的株防效、鲜重防效显著,且对禾本科牧草安全,同时亩成本低;而20%氯氟吡氧乙酸异辛酯EC 1500 mL?hm2虽然株防效、鲜重防效也显著,且对禾本科牧草安全,但毒草——白喉乌头的根不腐烂,同时亩成本较高。因此,建议生产上使用24%氯氨吡啶酸EC 300 mL/hm2。     

烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的研制

利用湿法研磨工艺,将唑啉草酯和氯氟吡氧乙酸异辛酯复配制成可分散油悬浮剂。对分散介质、乳化剂、润湿分散剂、增稠剂进行了筛选试验,确定了15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的最优配方。所制制剂稳定性良好,各项指标均符合可分散油悬浮剂的相关标准,且对禾本科杂草和阔叶杂草的防效优于两者复配乳油制剂。     

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。     

氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯的高效液相色谱分析

建立了氯氟吡氧乙酸1-甲基庚酯的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱,以乙腈：水（80：20）为流动相,在UV210nm下对其进行了定性定量分析。方法的标准偏差为0.193,变异系数为0.202％,回收率在99．59％～100．12％之间,线性相关系数为0．9997。