高梯度定向凝固技术及其在高温合金制备中的应用

工业燃机用大型复杂定向或单晶叶片制备的需求,对传统的高速凝固(HRS)定向凝固技术提出了挑战,以液态金属冷却法(LMC)为代表的高梯度定向凝固技术迎来了发展机遇。本文总结分析了高梯度定向凝固技术的工作原理、所制备铸件的组织特点、以及其对凝固缺陷、固溶热处理、力学性能的影响。高梯度定向凝固技术提高了铸件内的温度梯度和冷却速率,因而能够显著减小一次及二次枝晶间距、碳化物、共晶和铸态孔洞尺寸,降低了共晶和铸态孔洞的含量;并降低了热处理过程中固溶孔的含量和元素的残余偏析;该技术还有效抑制雀斑缺陷,提高杂晶形成的临界抽拉速率,减小晶粒取向偏离。高梯度定向凝固技术能够显著提高高温合金的持久性能,但对于单晶合金在高温下提高幅度较小,低周与高周疲劳性能均明显提高,且降低了数据分散度,但在氧化条件下改善幅度减小。     

定向凝固Al-4.5%Cu合金枝晶组织与抽拉速率的关系

用自制下拉式定向凝固设备,在一定的温度梯度下,在20-220μm/s的抽拉速率范围制备定向凝固Al-4.5%Cu合金,并对其微观组织、特别是一次枝晶间距随抽拉速率的变化规律进行研究。结果表明：定向凝固微观组织随抽拉速率的增大呈细化趋势,其一次枝晶间距减小;当抽拉速率小于100μm/s时,枝晶间距随抽拉速率而减小的幅度较大;当抽拉速率大于100μm/s时,枝晶间距减小幅度较为平缓。在综合分析抽拉速率、界面生长速率、温度梯度等影响因素的基础上,推导出界面局域平衡条件下预测定向凝固次枝晶间距的理论模型,该模型能够较为准确地反映定向凝固一次枝晶间距随抽拉速率在100-220μm/s范围的变化规律,为定向凝固工艺获得特定组织而预先选配合适的工艺参数提供理论参考。     

抽拉速率对定向凝固叶片状DZ125高温合金微观组织的影响

应用液态金属冷却(LMC)和高速凝固(HRS)定向凝固技术,对DZ125高温合金叶片状铸件在不同抽拉速率下的组织演变规律进行了研究,并对比研究了LMC和HRS法所得铸件的微观组织.结果表明,同一定向凝固方法下,随抽拉速率的提高,铸件枝晶组织及γ′析出相得到细化;应用LMC技术所制备铸件的枝晶组织和γ′析出相较相同抽拉速率HRS方法时更为细小;相同工艺参数下LMC和HRS方法所制备铸件一次枝晶间距的差异随铸件壁厚及抽拉速率的增大而更显著.通过对固/液界面前沿温度梯度进行估算发现,LMC方法可获得更高的温度梯度,且其温度梯度受抽拉速率变化影响较HRS更小.除70μm/s抽拉速率外,LMC法所得γ+γ′共晶组织的含量均显著少于HRS方法;70μm/s抽拉速率时,LMC法产生的偏析较严重,而其余凝固条件下偏析程度较相同工艺参数下HRS轻.110μm/s抽拉速率时,HRS方法较LMC方法制备铸件中MC型碳化物尺寸更大.     

定向凝固下Cu-0.5Cr合金的界面形态和组织演化

采用定向凝固工艺研究了不同速率下Cu-0.5Cr合金的凝固组织演化。结果表明,在温度梯度为200K/cm下,定向凝固速率由2μm/s增加到500μm/s时,凝固组织依次呈现平界面组织→胞状组织→枝晶组织→细胞状组织→板条状组织。试验中凝固速率达到10μm/s后,合金定向凝固组织中存在非平衡凝固的共晶组织,其体积分数随凝固速率的增加逐渐减少。不同凝固速率下初生α-Cu的一次枝晶间距值位于KF模型和Hunt-Lu模型计算结果之间。     

纵向强磁场对定向凝固Al-4.5%Cu合金显微组织的影响

强磁场可明显影响Al—4．5％Cu（质量分数）合金定向凝固组织．在温度梯度GT=38K／cm,生长速率较低（R=5μm／s）时,10T强磁场使液-固界面处的树枝晶变得不规则,低于共晶温度以下的固相区定向枝晶组织消失,组织细化;在生长速率R=50μm／s时,10T强磁场使得枝晶沿与凝固方向成一定角度定向排列,X射线衍射表明（111）方向转向磁场方向;在生长速率较高（R=100μm／s）的情况下,10T强磁场使得枝晶粗化,一次枝晶间距增大．从热电磁流体理论和磁晶的各向异性角度分析了上述现象．     

液态金属冷却法制备重型燃机定向结晶空心叶片凝固过程的实验与模拟

利用高温度梯度定向凝固-液态金属冷却(LMC)技术制备了重型燃机定向结晶空心高压涡轮叶片,采用Pro CAST有限元模拟软件计算了LMC定向凝固工艺下,不同抽拉速率时空心定向结晶叶片凝固过程的温度场、晶粒组织以及一次枝晶间距(PDAS),预测了抽拉速率对杂晶、雀斑等缺陷的影响.结果表明,模拟结果与实验结果吻合良好.随着抽拉速率增加,叶片的凝固速率、冷却速率均增加,远高于高速凝固法(HRS)的凝固速率、冷却速率;叶片不同部位达到最大纵向温度梯度时的抽拉速率不同,纵向温度梯度是评价定向工艺的有效方法;LMC工艺制备的燃机叶片消除了雀斑缺陷,PDAS远小于HRS工艺.     

HRS和LMC工艺制备的两种镍基单晶高温合金铸态及固溶微孔的形成

通过对传统定向凝固(HRS)及液态金属冷却(LMC)2种工艺制备的镍基单晶高温合金铸态微孔和固溶微孔尺寸与分布的定量表征,分析了制备工艺以及合金成分对单晶合金铸态及固溶微孔形成的影响.结果表明:合金成分的差异导致本研究中HRS合金铸态微孔体积分数低于LMC合金.2种合金经固溶热处理后,在靠近表面的贫Al层及附近均形成大量的圆形固溶微孔,该类微孔的数量随着与表面的远离而减少.高温空气环境下Al向表面扩散形成贫Al层,进而由于Kirkendall效应形成近表面固溶微孔.高温下枝晶干和枝晶间的元素在扩散过程中产生的Kirkendall效应是合金内部固溶微孔的主要成因.LMC合金较小的一次枝晶臂间距和较低的元素凝固偏析程度使得其内部产生的固溶微孔数量远小于HRS合金.     

定向凝固Zn-Al合金先共晶组织及电化学性能的研究

利用水平Bridgman定向凝固装置,在直流稳恒磁场下,对Zn-35Al-2.4Cu合金进行定向凝固试验。通过组织分析、二次枝晶臂间距测试、电化学性能测试,研究了磁场对Zn-Al合金先共晶组织和电化学性能的影响。结果表明,随着凝固速率增加,Zn-Al合金先共晶组织的二次枝晶臂间距逐渐减小,组织细化。在电流为80A、凝固速率为1K·s-1时,Zn-35Al-2.4Cu合金先共晶组织的二次枝晶臂间距最小,为24.294μm,在3.5%的NaCl溶液中腐蚀电流密度最小,为11.62μA/cm2,耐电化学腐蚀性能最优。     

镍基单晶高温合金定向凝固组织的数学模型表征

通过改变定向凝固工艺研究了镍基单晶高温合金铸态组织的演化规律,并用数学模型对试验结果进行了拟合。结果表明,随着抽拉速率的增大,合金铸态组织的凝固界面经历了胞状-粗枝状-细枝状的转变;铸态组织一次枝晶间距试验结果介于Hunt模型和Trivedi模型之间;通过对试验数据的非线性回归分析,得到一次枝晶间距λ1和抽拉速率V之间满足的回归公式;随抽拉速率的增大,二次枝晶间距减小,但Re和Ru的添加对一次和二次枝晶间距的影响较小。     

定向凝固NiAl-Mo过共晶合金组织演变及性能

采用液态金属高温度梯度定向凝固装置制备了NiAl-16Mo(at.%)过共晶合金,研究了生长速率对合金组织演变及性能的影响。在生长速率为12~300μm/s范围内,该合金的凝固组织为初生Mo枝晶与NiAl/Mo纤维共晶的混合组织。随生长速率增加,初生Mo枝晶的体积分数由12μm/s的7.21%增加到 300μm/s的11.42%,Mo枝晶尺度和间距同时随之减小。性能测试结果表明,室温断裂韧性和高温强度随生长速率增加而降低,同时对合金强韧化机理进行了探讨。     

隔热挡板厚度对DD6单晶高温合金凝固组织的影响

单晶凝固过程中隔热挡板的控制对温度梯度及温度场均匀性有重要影响,进而会影响到单晶凝固组织,因此需要对隔热挡板进行研究。采用第二代单晶高温合金DD6,研究了不同厚度隔热挡板对DD6单晶高温合金凝固组织的影响。结果表明,随着隔热挡板厚度增加,单晶凝固过程中温度梯度降低,但晶体生长方向与[001]偏离度变小。此外,随着隔热挡板厚度增加,DD6单晶高温合金一次枝晶间距增大,γ-γ′共晶含量和尺寸增加,枝晶干与枝晶间的铸态γ′尺寸略有增加,合金主要元素偏析加大。     

激光熔化沉积定向快速凝固高温合金组织及性能

采用激光熔化沉积定向快速凝固工艺,制备出了具有快速定向生长微细柱晶组织的Rene95高温合金板状试样,其一次枝晶间距约为7 μm、枝晶间完全无γ/γ'共晶组织析出.结果表明,激光熔化沉积定向快速凝固微细柱晶Rene95高温合金具有优异的力学性能.     

CMSX-6高温合金定向凝固微观组织的研究

采用高速凝固法,在VDF-10定向凝固炉上,制备了CMSX-6镍基高温合金定向凝固试样。研究了距水冷铜板不同高度的凝固组织。结果表明,随着距水冷铜板高度的不断增加,CMSX-6合金的一次枝晶距也不断增大,其铸态组织由细枝状向粗枝状晶演变。同时距水冷铜板高度越低,枝晶干与枝晶间γ'相的尺寸越小,且枝晶间γ'相的形状趋向于规则的立方体形状。同时研究了枝晶间共晶组织的形貌特征,随着距水冷铜板高度增加,共晶尺寸不断地增大。     

CMSX-6高温合金定向凝固微观组织的研究

采用高速凝固法,在VDF-10定向凝固炉上,制备了CMSX-6镍基高温合金定向凝固试样。研究了距水冷铜板不同高度的凝固组织。结果表明,随着距水冷铜板高度的不断增加,CMSX-6合金的一次枝晶距也不断增大,其铸态组织由细枝状向粗枝状晶演变。同时距水冷铜板高度越低,枝晶干与枝晶间γ'相的尺寸越小,且枝晶间γ'相的形状趋向于规则的立方体形状。同时研究了枝晶间共晶组织的形貌特征,随着距水冷铜板高度增加,共晶尺寸不断地增大。     

纵向静磁场对单晶高温合金DD483组织及蠕变性能的影响

在静磁场下进行高温合金DD483的定向凝固实验,研究了不同磁场强度对单晶镍基高温合金DD483凝固组织枝晶形貌、合金元素偏析系数、析出相和蠕变性能的影响.结果表明:纵向静磁场的施加使高温合金DD483单晶生长性受到破坏,强的磁场使得枝晶定向生长形态受到破坏,形成“雀斑组织”,对一次枝晶间距影响不大.施加磁场使得该单晶合金中合金元素的偏析降低;也使单晶高温合金DD483凝固态组织中γ’析出尺寸降低、碳化物和共晶组织尺寸和含量显著减小.同时磁场对该合金的单晶性和枝晶的定向生长行为的破坏使得合金的蠕变性能降低.     

镍基单晶高温合金微观组织的研究

采用选晶法在改进型Bridgman定向凝固炉上制备了镍基单晶高温合金DD403、DD407和Alloy A试样,研究了三种不同成分单晶合金铸态微观组织差异。结果表明,抽拉速率为6 mm/min时,DD403、DD407和Alloy A合金一次枝晶间距分别为217、221、225μm;三种合金共晶含量的体积分数分别为0.24%、4.61%和2.96%。     

Effect of Section Size on the Microstructure of Thin-walled Specimen of DD6 Single Crystal Superalloy

制备不同截面尺寸的单晶高温合金精铸薄壁试样,研究了截面尺寸对DD6单晶高温合金精铸薄壁试样组织的影响规律。结果表明：随着截面尺寸的减小,铸态单晶高温合金精铸薄壁试样一次枝晶间距和共晶含量出现先减小后增大的现象,热处理态单晶高温合金精铸薄壁试样枝晶干γ’相平均尺寸逐渐减小。截面尺寸的适当减小有利于减轻枝晶元素偏析程度,但当截面尺寸减小到0.5 mm时,枝晶元素偏析程度反而增大     

凝固速率对Cu-1.0wt%Cr合金界面形态及枝晶演变的影响

研究了定向凝固速率对Cu-1．0wt％Cr亚共晶合金凝固界面形态及枝晶生长的影响。结果表明：当温度梯度一定时，随着凝固速率的提高，初生α相形态经过平面晶-胞晶组织-粗树枝晶-细树枝晶一系列的演化；初生α相的一次枝晶间距λ1在胞晶生长阶段逐渐增大，而在枝晶生长阶段，λ1又逐渐减小；而二次枝晶间距λ2随凝固速率的增加一直减小。     

定向凝固恒速和跃迁加速下Cu-12.58%Mg过共晶合金的凝固组织演变

在定向凝固恒速和跃迁加速下,研究了Cu-Cu2Mg过共晶合金中Cu2Mg初生相和共晶组织的变化。结果表明,在定向凝固速率5～100μm／s下,Cu2Mgg初生相领先共晶组织生长,生长方向与定向凝固方向一致,界面形态从侧枝较少的树枝晶变为间距较小的细枝晶形态。在定向凝固速率从2μm／s跃迁加速到20μm／s下,生长Cu2Mg初生相枝晶有的被抑制停止生长,有的出现细化,面共晶组织细化是通过层片中Cu相分枝进行的。研究表明,通过定向凝固跃迁加速工艺方法,可使Cu—Cu2Mg共晶组织层片间距更加细化。     

Hf含量对DD6单晶高温合金铸态组织的影响

采用OM,SEM及EDS等方法研究了不同Hf含量对DD6单晶高温合金铸态组织的影响。结果表明,增加Hf含量,DD6合金凝固组织一次枝晶间距先增加后减小;共晶含量增加;枝晶干的γ′相无明显变化,枝晶间的γ′相稍有减小;合金的显微疏松无明显改变,合金元素偏析程度略有减小;合金含有颜色深浅明显不同的两种碳化物。