单相BaTi4O9柠檬酸凝胶法制备及烧结特性

本文采用柠檬酸凝胶法制备了单相的BaTi_4O_9。干凝胶在750℃煅烧得到了物相为BaTi_5O_(11)和Ba_4Ti_(13)O_(30)、尺寸约为30～50nm前驱体粉体,纳米前驱体粉体在1200℃煅烧2h获得了单相的BaTi_4O_9。单相BaTi_4O_9粉体具有优良的烧结性能,在1250℃烧结保温4h,致密度达到了理论密度的97%。     

聚合物前驱体法制备ZnTiO3粉体的影响因素

聚合物前驱体法已成为制备微波介质陶瓷重要方法之一.本文以制备ZnTiO3粉体为例,系统地研究了pH值,乙二醇与柠檬酸的摩尔比和柠檬酸与金属离子的摩尔比对ZnTiO3晶相的形成过程和显微结构的影响.pH值5～6之间时,能形成淡黄色透明溶胶;乙二醇与柠檬酸的摩尔比为2时,前驱体树脂为多孔的海绵状;柠檬酸与金属离子的摩尔比为2,前驱体合成的ZnTiO3粉体最佳.     

SOFC连接材料掺杂铬酸镧粉体的合成

采用EDTA螯合剂,柠檬酸-乙二醇复合络合剂,用低温燃烧法制备了掺杂铬酸镧粉体。通过TG-DTA、XRD、SEM和TEM等检测手段对前驱体的热性能、粉体的物相和形貌进行了分析。结果表明：当EDTA的pH值为6.5-7.0时,与Ca、Sr离子单独螯合,经800℃煅烧得到La0.8Ca0.1Sr0.1CrO3高活性粉体。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

La_2CuO_4微晶的溶胶-凝胶法制备及合成活化能

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料、水为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备La2CuO4微晶。通过热重-差热分析、X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜等表征前驱物凝胶粉体及La2CuO4粉体的热性能、物相组成、官能团及显微结构,用Kissinger法研究La2CuO4微晶的合成活化能。结果表明采用溶胶-凝胶法可以成功制...     

溶胶凝胶法制备锰锌铁氧体粉体的工艺优化与分析

采用柠檬酸作为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了设计组成为Zn0.2Mn0.8Fe2O4锰锌铁氧体粉体,并通过XRD、VSM(振动样品磁强计)等手段研究了工艺参数对物相、磁性能的影响.结果表明,前驱体溶液的pH值及络合剂的用量对锰锌铁氧体粉体的物相及磁性能均有影响,当金属离子与柠檬酸的物质的量比(以下统称为金柠比)为1∶ 1且前驱体溶液pH值为3时,产物的物相与磁性能较为理想,后续热处理温度为450 ℃时,磁性能参数Ms出现极大值,达到了46.8 emu/g.在热处理过程中使用Ar保护气体可以有效抑制高温α-Fe2O3相的产生,从而可以通过提高热处理温度的方法来改善粉体的结晶度.但过高的温度将导致材料组分中的Zn2+以ZnO的形式挥发,而使产物组分偏离设计组成,反而造成磁性能的降低.     

PMN-PT弛豫铁电粉体和薄膜的无机盐-凝胶法制备

以无机盐为原材料、柠檬酸和EDTA为复合螯合剂, 乙二醇为溶剂, 合成稳定和均匀的Pb-Mg-Nb-Ti的复合有机盐前驱溶液;通过TGA, DTA和XRD等方法分析复合有机盐前驱物凝胶的热解过程和PMN-PT钙钛矿相形成的影响因素, 研究近全钙钛矿相铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)弛豫铁电粉体和薄膜的制备.     

一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法

一种金红石型纳米二氧化钛的制备方法。以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂,以柠檬酸、硫酸钛和聚乙二醇为原料配制前驱物,在80℃水浴蒸发至湿凝胶,130—140％条件下进行干燥发泡,经900℃煅烧后制得金红石型纳米二氧化钛粉体。本发明方法制备周期短,产率较高,而且工艺设备简单,所制备二氧化钛粉体纯度高、分散性好。     

BaFe_(12)O_(19)纳米粉体的制备与表征

利用Fe(OH)(HCOO)2和Ba(CH3COO)2为原料,C7H8O7.H2O为螯合剂,制得了均一的柠檬酸盐前驱体溶液,将所得的溶液进行喷雾干燥制得了含铁和钡的柠檬酸盐粉体。以制得的粉体为固相反应的前驱体,通过简单的固相分解反应制得了片状的BaFe12O19纳米粉体。同时利用高沸点的液体石蜡对前驱体进行预处理,进一步热分解,得到棒状的BaFe12O19纳米粉体。对前驱体进行了红外(IR)表征。利用热重(TG)技术和X射线粉末衍射(XRD)技术跟踪了前驱体的热分解过程并对所得产物的物相进行了确定。所得产物的形貌由透射电镜(TEM)给出。     

流变相-前驱物法制备纳米氧化镁粉体

以普通氧化镁和邻苯二甲酸为原料,采用流变相-前驱物法制备了纳米氧化镁粉体,用元素分析和红外光谱表征了前驱物的组成和结构,通过热重分析确定了煅烧温度,分别用X射线粉末衍射、透射电镜对纳米氧化镁粉体的结构及形貌大小进行表征。用该法制备出的纳米氧化镁粉体为立方晶型,形状近似球形,分散性好,平均粒径约为10 nm。     

水热合成钛酸锶粉体增强压敏电阻器电性能的研究

以硝酸锶Sr(NO3)2为锶源、酞酸四丁酯Ti(OC4H9)4为钛源,加入矿化剂NaOH/KOH,在130℃下反应24h水热合成了SrTiO3粉体。将水热粉体应用到压敏电阻器中,分别采用XRD、电性能测试、SEM等手段对产物进行表征。电性能测试结果显示,与传统固相法制备的SrTiO3压敏电阻器相比,同配方下此类压敏电阻器电性能获得显著提高,压敏电压V1mA和非线性系数ɑ分别达到120V和8。     

钛酸锶粉体的制备及超声降解性能的研究

以硝酸锶和钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸锶粉体.采用傅里叶红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电镜等测试手段,对钛酸锶粉体进行了表征,并对其超声降解甲基橙性能进行了研究.结果表明:在锻烧温度为700℃,锻烧时间为2.0 h时生成的钛酸锶超声降解甲基橙效率最高;掺杂五氧化二钒可显著提高钛酸锶催化活性,掺杂三氧化...     

MoO_3的晶型对Mo_2C制备及其甲烷二氧化碳重整催化性能的影响

于不同温度(350℃、450℃、550℃和650℃)焙烧(NH4)6Mo7O24.4H2O,制得不同晶型的MoO3,以其为前驱体程序升温碳化制备了一系列的Mo2C催化剂,用于催化甲烷二氧化碳重整制合成气的反应进行活性评价。并通过热重分析、X射线衍射分析和程序升温还原等表征,讨论了MoO3的晶型与所制备的Mo2C的体相和催化剂性能的关系。结果表明,350℃和450℃焙烧(NH4)6Mo7O24.4H2O可制得较为单一的正斜方晶结构的α-MoO3,α-MoO3通过范德华力连接的层状结构有利于在程序升温碳化过程中由CH4/H2分解产生的活泼氢和活泼碳插入层间,促进了Mo2C的生成,进而催化性能较佳。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

超分子化合物（C12N2H9）2（C12N2H8）[SW12O40]的合成与结构表征

利用水热法合成了超分子化合物（C12N2H9）2（C12N2H8）[SW12O40],通过元素分析和X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为正交晶系,P2（1）2（1）2（1）空间群,晶胞参数为a=12．0168（3）A^。,b=21．0534（6）A^。,c=22．5820（6）A^。,V=5713．1（3）A^。^3,α=β=γ=90°,Z=4,Dc=3．977mg·m^-3,并通过IR和XRD进行了结构表征,采用热重分析研究了晶体的热稳定性。该化合物由邻菲罗林和Keggin结构[SW12O40]^2-阴离子组成,以氢键自组装成超分子结构化合物。     

高分子网络凝胶法制备La_(0.94)Sr_(0.06)CoO_3及光催化性能研究

以La(NO_3)_2·6H_2O,Co(CH_3COO)_2·4H_2O,Sr(NO_3)_2为原料,丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子网络凝胶法在600℃下制得纳米La_0.94Sr_0.06CoO_3粉体。通过XRD物相分析,结果表明La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子样品的物相是立方晶系钙钛矿结构;La_0.94Sr_0.06CoO_3粒子平均粒径为22.72nm。水溶液中甲基橙染料在La_0.94Sr_0.06CoO_3的催化下,能迅速分解,在降解120min时,甲基橙的降解率达到99.24%。     

微通道反应器共沉淀法制备钴掺杂一氧化锰及其储锂性能

以乙酸锰、乙酸钴、草酸为原料，采用微通道反应器共沉淀法合成了花朵状的钴掺杂氧化锰（Mn1-xCoxO）锂离子电池负极材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）对电极材料的结构、形貌和元素状态进行了表征。采用恒流充放电测试和电化学工作站研究了钴不同掺杂量对一氧化锰负极材料电化学性能的影响。研究发现，随着钴掺杂量逐渐增加，Mn1-xCoxO由棒状演变为花朵状结构，比容量随着钴掺杂量增加先增加后下降。合成的Mn0.95Co0.05O在5C倍率下循环200次后放电比容量为496.7 mA·h/g，与未掺杂的一氧化锰相比其比容量提高约40.0%，显示出较好的电化学性能。     

沉淀法制备纳米ZnO及光催化甲基橙脱色研究

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,(NH4)2CO3和NH3·H2O混合碱为沉淀剂,通过并流沉淀法制备出纳米ZnO粉体,采用XRD和SEM对其进行了表征。以甲基橙为脱色对象,紫外灯(最大吸收波长254nm)为光源,研究了催化剂用量、甲基橙初始浓度、pH值及外加氧化剂(H2O2)对光催化性能的影响。     

碳保护固相合成Li3V2（PO4）3/C工艺及其电化学性能研究

在碳粉填埋保护条件下,分别以草酸、硝酸锂、磷酸二氢铵和偏钒酸铵为碳源、锂源、磷源和钒源,采用固相合成法,在900,1 000,1 100℃下制备了Li3V2（PO4）3/C正极材料。X射线衍射、扫描电子显微镜和充放电分析测试表明,900,1 000,1 100℃焙烧均可获得较纯且粒径为50 nm~3μm的Li3V2（PO4）3/C;随焙烧温度升高,合成产物中的LiVP2O7杂质相含量下降;在0.1 C充放电倍率下,900,1 000,1 100℃合成的Li3V2（PO4）3/C充放电30次后容量保持率分别为80%,98.5%和95.7%。