ICP-MS标准加入法测定氟比洛芬酯脂微球注射液玻璃包装中4种元素的迁移量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中性硼硅玻璃安瓿包装的氟比洛芬酯脂微球注射液中砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)的迁移量，并对3批样品进行定量分析。方法:样品溶液经去离子水稀释20倍后直接进样，用标准加入法测定注射液中的4种元素的含量。ICP-MS工作参数：射频功率为1 600 W,采样深度为10.0 mm,载气(氩气)流量为0.70 L·min^-1,雾化器泵速为0.10 r·s^-1,雾化室温度为2℃,补偿气(氩气)流量为0.45 L·min^-1,分析模式为全定量。结果:As、Cd、Sb在1～100 ng·mL^-1范围内线性良好，铅在5～100 ng·mL^-1范围内线性良好，相关系数为0.999～1.000,加样回收率在91%～104%,RSD均<2%。3批样品中As、Cd、Sb、Pb的含量分别为0.61～0.79 ng·mL^-1、 0.05～0.09 ng·mL^-1、0.51～0.90 ng·m...     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

电感耦合等离子体质谱法测定甲硝唑原料药(供注射用)中10种元素杂质含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甲硝唑原料药(供注射用)中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、砷(As)、锂(Li)、铜(Cu)、锑(Sb)10种元素杂质含量。方法 以微波消解法对样品进行前处理;以锗(⁷⁴Ge)、铟(¹¹⁵In)、钪(⁴⁵Sc)为内标,采用ICP-MS法进行测定,测试模式为碰撞池模式(KED),射频功率为1600 W,碰撞气流速为4.60 mL·min^-1(Pb和Hg流速为5.50 mL·min^-1),雾化气流速为1.00 L·min^-1,蠕动泵转速为35 r·min^-1。结果 10种元素标准曲线的相关系数均≥0.999 8;检测限为0.002～0.331μg·g^-1;定量限为0.006～1.102μg·g^-1;加样回收率为76.58%～116.48%。3批样品中10种元素含量均远小于其限度值。结论 该方法操作简便快捷,...     

ICP-MS法检测甘露醇中元素杂质的残留量

目的:依据ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则，建立ICP-MS法检测甘露醇中1类元素杂质[砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)]、2A类元素杂质[钴(Co)、镍(Ni)和钒(V)]的残留量。方法:采用ICP-MS法，以氦气为载气，选取HMI-8等离子体模式，采样深度10.0 mm,射频功率1 600 W,载气流量0.8 L·min^-1,雾化气流量0.8 L·min^-1,辅助气流量0.8 L·min^-1,等离子气流量15.0 L·min^-1,蠕动泵转速0.10 r·min^-1,雾化室温度2.0℃;分析方法为内标法。结果:各元素杂质线性相关系数r均大于0.999;加样回收率在90.0%～110.0%,回收率RSD均低于5.0%;精密度RSD均低于7.0%;73批样品中7种元素杂质含量均低于ICH Q3D(R2)元素杂质指导原则中1类、2A类元素杂质的注射用每日允许暴露量(PDE)。结论:该方法灵敏度高，精密度、准确度良好，能够很好地控制甘露醇中的1类和2A类元素杂质；...     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定蜂胶制品中5种重金属元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定蜂胶制品中常见重金属铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）和铬（Cr）的分析方法。方法样品加HNO₃和H₂O₂后采用微波消解进行样品预处理,采用ICP-MS法直接测定试液中Pb,As,Hg,Cd,Cr,并对ICP-MS仪工作参数进行优化和选择。结果该方法测定Pb,As,Hg,Cd,Cr具有良好的线性关系（r>0.999）,检出限低（<0.1μg/L）,回收率为91.70%¹16.34%,RSD为1.83%³.81%（n=6）。结论该法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,能用于蜂胶制品中常见重金属的准确测定。     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

ICP-MS法测定红花注射剂中5种重金属的残留量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红花注射剂中重金属铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的残留量方法。方法 采用微波消解法,以72锗1、15铟2、09铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果Cu、As、Cd、Pb、Hg的标准曲线的相关系数0.999 3～0.999 9,回收率为95.3%～103.6%,其RSD在1.1%～3.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于红花注射剂中重金属的残留量。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以47 Sc、209 Bi、73 Ge和115 In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%~96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

润明颗粒中18种重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的 对润明颗粒中重金属及有害元素的残留进行测定和风险评估,为润明颗粒的安全用药提供参考依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法测定其18种重金属及有害元素的残留量,并结合各元素测定值对其进行风险评估。结果 20批次样品中各元素的危害系数均低于风险值,基于风险评估结果,得出润明颗粒中Pb、Cd、As、Hg的限度分别为2、1、2、0.2 mg·kg^-1。结论 润明颗粒中重金属及有害元素的安全风险较低,该方法为润明颗粒的用药安全和质量控制提供参考。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

广东地区巴戟天的重金属污染情况及健康风险评估

目的 了解广东省道地中药材巴戟天中重金属元素的污染情况,评价其对人体健康的风险。方法 采用ICP-MS对19批巴戟天中Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量进行检测。采用单因子污染指数法和Nemerow综合污染指数法评价巴戟天中药材的重金属污染状况,利用Monte Carlo模拟技术,分别考虑巴戟天2种不同入药方式,根据靶标危害系数法(THQ)、综合危害指数法(HI)评估Cu、As、Pb、Cd、Hg对人体非致癌健康风险,根据致癌风险(CR)、总致癌风险(TCR)评估As、Pb、Cd对人体致癌健康风险。结果 巴戟天样品中5种重金属均有检出,其中Pb元素超标率为63.16%。单因子污染指数显示Cu、As、Cd、Hg的Pi均低于1.0,63.16%样品Pb的Pi大于1.0;P_综为0.28～3.12,5.26%重污染等级,47.37%轻污染等级,21.05%警戒线等级。非致癌健康风险评估结果显示巴戟天在原粉入药情形下THQ_Pb和THQ_As的最大值均>1,总危害指数HI的P₉₅分位值、极大值均>1。而...     

ICP-AES法测定胰酶中重金属元素

目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素。结果:采用湿法 HNO_3-H_2O_2对试样进行消解,同时测定胰酶中 Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0,001,0.028,0.004 mg·L~(-1),元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%。结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

板蓝根中外源性有害残留的全面检查及风险评估

目的 对板蓝根中外源性有害残留进行全面检查和风险评估,为板蓝根的安全用药提供参考。方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定33种禁用农药,免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素,电感耦合等离子体质谱测定5种重金属及有害元素,离子色谱法测定二氧化硫,并采用靶标危害系数法对安全风险做出评估。结果 64批样品中33种禁用农药和黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均未检出。二氧化硫低于《中华人民共和国药典》(2020年版)规定限度(150 mg·kg^-1),64批样品及板蓝根品种中二氧化硫和Pb、Cd、As、Hg、Cu的靶标危害系数均远低于1。基于风险评估结果提出板蓝根中Pb、Cd、As、Hg、Cu的限度分别为2、1、2、0.2、20 mg·kg^-1。结论 板蓝根中外源性有害残留风险低。     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

ICP-MS法同时测定重组乙型肝炎疫苗中的12种元素杂质

目的 同时测定重组乙型肝炎疫苗中12种元素杂质的含量。方法 采用电感耦合等离子体质谱内标法。载气(氩气)流量1.02 L·min^-1,碰撞气(氦气)流量4.5 L·min^-1,等离子体气流量18 L·min^-1,射频功率1.35 kW,采样锥截取深度为65 mm,积分时间为1.5 s,数据采样为跳峰模式，样品重复测3次，取平均值。结果 0.05～100μg·L^-1镉、铅、砷、钴、钒、镍、铊、银、铜、铬、钡、钨与响应值呈良好的线性关系(r>0.9994),定量限0.4590～40 ng·L^-1,检测限0.1377～12 ng·L^-1。精密度试验RSD不超过2.50%,重复性试验RSD不超过8.90%,平均加样回收率78.5%～114.3%,RSD为0.10%～4.40%。结论 所用方法快速、简便、准确，线性、精密度、重复性良好，可用于同时测定重组乙型肝炎疫苗中的元素杂质。     

ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅（Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb）的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%（n=6）,RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...