5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法.方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意.     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5′-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法。方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意。     

牛血红蛋白与镝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)的相互作用

用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、红外光谱(FTIR)、紫外光谱(UV／VIS)和荧光光谱对镝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)与牛血红蛋白(Hb)相互作用的机理进行了探讨。研究表明：金属离子在蛋白质上的结合部位主要在氨基酸残基和肽键的N和O原子上，并且Dy(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)在蛋白质上的结合部位不同，从蛋白质的结构变化来看，Ti(Ⅳ)对蛋白质结构的影响强于Dy(Ⅲ)。因此，在双核配合物的合成中血红蛋白优先结合Ti(Ⅳ)。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈(Ⅳ)体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈(Ⅲ)离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏.据此建立了一种间接测定痕量铈(Ⅳ)离子的新方法.利用该方法铈(Ⅳ)离子浓度在1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L.此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点.     

Ce(Ⅳ)-H_2QS荧光体系的增敏作用及其分析应用

报导了添加剂CTMAB对Ce(Ⅳ)-H_2QS体系荧光强度的增强作用,荧光的最大激发和辐射波长分别为269和355nm。并据此建立起一个测定Ce(Ⅳ)的荧光光度方法,其灵敏度约为原体系的五倍;测定范围为2.0～100μg/L。用于实际样品分析得到了良好的结果。讨论了其反应机理。     

合成荧光胺的研究

本文描述了荧光胺合成路线的缩短和改进。作者以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经缩合、环氧化、裂解开环和螺环化等六步反应代替七步,制备了荧光胺及代其衍生物对氯荧光胺。前者的产率为15.8%,比文献值增加两倍。改进的关键在于:①中间产物钠代-2-羰乙氧基-1,3-茚满二酮(Ⅱ)直接生成2-苄叉-1,3-茚满二酮(Ⅳ)而不必分离其前身1,3-茚满二酮(Ⅲ);②反应中的温度及浓硫酸用量对反应条件予以优化,求得了反应条件与产物产率和反应时间之间的明显关系。衍生物的应用性能较荧光胺本身为优。     

邻氯苯基荧光酮-溴十六烷基三甲铵光度法测定微量锆

在表面活性剂存在下,水杨基荧光酮,对羟基苯基荧光酮光度法等测定锆已有报道.邻氯苯基荧光酮(o-CPF)由于邻位强吸电子基氯的影响,与锆的反应灵敏度更高,可在更强的酸性介质中反应,选择性更好,实验证明:在0.4mol·L~(-1)盐酸介质中,锆与粼氯苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲铵形成橙红色络合物,该络合物,络合物5分钟内显色完全,40分钟内基本不变,组成比在,0～12μg/25ml锆浓度范围内符合比尔定律。由于体系在较强的酸性介质中进行,大量的SO_4~(2-)、NO_3~-、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等不干扰测定,Fe(Ⅲ)及少量Ti(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)干扰测定,可根据显色快慢消除Ti影响,用盐酸羟胺及抗坏血酸混用消除Fe(Ⅲ)及Mo(Ⅵ)影响。此法灵敏度高、选择性好,方法简单快速,可用于钢铁中微量锆的直接测定。     

高分子担载荧光体的合成

以不同氯含量及交联度的氯甲基化聚苯乙烯(PS-CH2Cl)分别与发光荧光体联苯胺(B)、邻甲苯联胺(MA)、4,4′-二氨基二苯(DAPE)、二氨二苯砜(DAPS)合成了一系列不同配比的高分子担载荧光体,通过红外分析和元素分析对其进行了表征,并首次研究了这些化合物的荧光性能．结果发现,高分子担载荧光体既能辐射强荧光,又是蓝光区发光材料．     

钛(Ⅳ)-铜铁试剂体系络合吸附催化波机理的研究

本文研究了在0.05 mol/L (NH_4)_2SO_4,0.2mol/L六次甲基四胺(pH6.0)底液中Ti(Ⅳ)-铜铁试剂(cup)体系络合吸附催化波的机理.确定络合物的络合比为Ti(Ⅳ):cup=1:1.由循环伏安法、脉冲极谱、单扫示波极谱和i-t曲线等实验表明:Ti(Ⅳ)与cup形成1:1的络合物吸附在电极表面上,然后解离出的Ti(Ⅳ)在电极上还原,产物Ti(Ⅲ)又被共存的cup氧化,再生Ti(Ⅳ),形成催化循环,产生催化电流.     

BMA-Eu(AA)3共聚物/TiO2-SiO2杂化膜的制备及荧光性质

采用溶胶-凝胶法制得了甲基丙烯酸丁酯(BMA)-丙烯酸铕(Eu(AA)3)聚物/TiO2-S iO2杂化膜,并用FT-IR、热重分析、荧光光谱及膜综合性能测试对杂化膜的性能进行表征。研究发现TiO2可以增强杂化膜的荧光性质,在Ti∶S i摩尔比为0.2时,薄膜荧光强度可以增大约5倍。     

三维荧光区域积分法评估不同植物对溶解性有机物去除效果

以滏阳河复合人工湿地为研究主体,通过三维荧光光谱结合荧光区域积分方法、同步荧光分析方法,研究不同植物对溶解性有机物的净化效果。研究结果表明:滏阳河水体接纳城市污水后,蛋白类有机物为主要的污染物,占到了70.62%。不同植物对5个区域的有机物去除效果有所差异,6种植物中美人蕉对区域Ⅰ(酪氨酸类蛋白物质)去除效果较好,去除率达到了17.84%;水葱对区域Ⅱ(色氨酸类物质)的去除最好,去除率达到了26.97%;睡莲对区域Ⅲ(紫外区类富里酸)的去除率最高,为30.61%;香蒲对区域Ⅳ(微生物代谢产物)的去除率最高,为28.08%;香蒲和芦苇对区域Ⅴ(可见光区类富里酸)的去除分别达到了43.55%和42.30%。三维荧光光谱结合荧光区域积分方法,能够分析水体中有机物的相对变化情况,可以作为一种定量分析溶解性有机物的有效方法。     

以Pmap的配位反应同时测定Ti(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)的含量

曾有文报道在氮气氛下,Ti(Ⅲ)离子同乙酰丙酮生成稳定的有色配合物,而 Ti(Ⅳ)离子无此反应.因此在还原剂存在下,于敞开系统中研究 Ti(Ⅲ),Ti(Ⅳ)离子同β二酮的反应引起人们很大的兴趣.本文是在水-乙醇体系中利用 Pmap(1-苯基-3甲基-4乙酰吡唑酮-5)配位反应研究同时测定 Ti(Ⅲ),Ti(Ⅳ)离子含量的可能性.配制约3×10~(-4)mol/L 的 Ti(Ⅲ)离子溶液.称取所需量的金属钛,溶于浓盐酸中,并加热直至全部溶解.倾入3:2的乙醇-水溶液中.Ti(Ⅲ)离子的精确含量用氧化法测定.Ti(Ⅳ)离子溶液用过硫酸铵氧化     

Ti(Ⅳ)催化臭氧深度处理造纸法烟草薄片废水

为进一步降低造纸法烟草薄片废水的污染负荷,采用Ti(Ⅳ)催化臭氧氧化法处理造纸法烟草薄片废水二级生物处理出水,考察了催化剂用量、臭氧质量浓度、p H值和温度等工艺条件对Ti(Ⅳ)催化臭氧处理废水效果的影响.结果表明:Ti(Ⅳ)催化臭氧处理废水过程中,COD降解反应符合表观二级动力学方程,Ti(Ⅳ)的存在提高了反应的动力学速率常数,对废水中有机物的降解起了重要作用;在p H值为8.0,Ti(Ⅳ)用量为0.4 mmol/L,O_3质量浓度为14.76 mg/L,反应温度30℃的条件下,反应60 min后废水的COD和色度去除率分别达到67%和98%,COD去除率比单独臭氧处理提高了24%.红外光谱和紫外光谱分析表明,Ti(Ⅳ)催化臭氧处理对造纸法烟草薄片废水中难生物降解的烟碱等含氮化合物和木素降解产物具有良好的降解去除效果,大大降低了处理后废水的污染负荷.XRD分析表明,在Ti(Ⅳ)催化臭氧处理造纸法烟草薄片废水过程中生成了TiO_2和碳酸钙、碳酸镁等沉淀物,增强了废水中污染物的降解去除效果.     

GO/TiO_2复合物的制备、表征及其光催化性能研究

以Ti(OC4H9)4为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了复合氧化石墨(Graphite oxide,GO)二氧化钛粉体(GO/Ti O2),且利用X射线衍射分析(XRD)、比表面积测定(BET)及透射电镜(TEM)等仪器对其进行了初步表征.以罗丹明B(RhB)的光催化实验为探针反应,研究其光催化活性,发现与单纯Ti O2相比,复合纳米粉末的光催化活性有显著的提高.通过粉体的分子荧光光谱(PL)、紫外可见漫反射分析(UV-vis reflection)及电化学性能的测定,发现石墨的引入有助于减少电子的复合效率.同时,采用辣根过氧化物酶(POD)分光光度法、苯甲酸荧光光度法、超氧化物岐化酶(SOD)和KI分光光度法测定降解过程中的氧化物种,结果表明GO/Ti O2光催化机理涉及到超氧自由基的氧化机理,并未涉及催化剂的空穴氧化.     

丁二酮单肟烟酰腙的分析研究

本文报导了丁二酮单肟烟酸钾的某些分析性质研究。在酸性介质中,它与Ti(Ⅳ)(λ_(ex)=420nm,λ_(em)=530nm)形成1:2萤光络合物;与 Zr(Ⅳ)λ_(ex)=410nm,λ_(em)=510nm)和 SO_4~(2-)与 Hf(Ⅳ)(λ_(ex)=400nm,λ_(em)=500nm)和SO_4~(2-)分别形成1:2:1萤光络合物,结果表明其选择性对 Ti(Ⅳ)(4～80ngml~(-1))、Zr(Ⅳ)和 Hf(Ⅳ)(2～120ngml~(-1))呈线性范围。     

2-氯苯甲醛缩氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

在以2-氯苯甲醛缩氨基硫脲(HL)为配体的非水溶剂中,用Ti、Ni金属做阳极,用电化学金属阳极氧化法合成了2-氯苯甲醛缩氨基硫脲与Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ) 的金属配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征.     

高荧光量子产率BODIPY衍生物的荧光性能研究

本文以引入羧基的BODIPY荧光试剂(1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4’-O-乙酸)-二氟化硼-二吡咯甲烷,TMPAB)为研究对象,研究了不同类型的表面活性剂溶液、溶液的p H值、光照、平衡时间以及温度五种因素对荧光性质的影响,结果表明:在p H3.0~10.0的范围内,TMPAB随着p H值的增大,荧光强度增强;阳离子型表面活性剂对荧光强度有增敏效果;升高温度荧光强度下降;光照条件下,具有较好的光稳定性.     

用X射线荧光光谱法测定玻璃基材上C TiO2薄膜的组分和厚度

在X射线荧光（XRF）分析中应用基于基本参数法的FP—Multi软件,采用C固定道和Ti、Al、Si扫描道,以99．999％石墨及纯Al、Ti、SiO2四个块样做标样,对玻璃基材上含有C元素的TiO2薄膜厚度及成分进行了测试分析。薄膜厚度的测定结果还与用nkd干涉仪、扫描电镜断面分析等方法的测试结果做对比。证明X射线荧光光谱法测定玻璃基材上C＋TiO2薄膜厚度及成分是可行的。     

硫代水杨酸的荧光光谱研究

探讨溶液酸度对硫代水杨酸荧光光谱性质的影响.同时,对硫代水杨酸荧光的稳定性进行了研究,考察了闭光,日光和紫外光对硫代水杨酸三维荧光光谱的影响.在1.041×10~(-3) mol·L~(-1)-5.196×10~(-3) mol·L~(-1)范围内,硫代水杨酸浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 8,为荧光光谱法测定硫代水杨酸提供理论依据.     

便携扫描式荧光仪的研发

为了能够实现对血液中特定抗原浓度的即时检测(POCT),研制了基于时间分辨荧光免疫分析技术的便携式荧光仪.荧光仪以波长为365nm的紫外LED作为激发光源,经光学结构产生线光斑进行扫描以及激发荧光信号,最后对光电二极管收集的光信号数据进行平滑、求斜率处理.使用该仪器对我们研发的纸条进行检测,并分析其灵敏度,结果表明稀释倍数和检测线面积/控制线面积(AT/AC)之间乘幂关系较好,相关系数为0.994 3.仪器灵敏度、稳定性好,同时成本很低.