脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。     

惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s。采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8%。     

氮化硼粉末中氮含量的测定

氮化硼以其优越的机械、物理以及化学性能而得到广泛的应用,国内外市场需求也有所扩大,对氮化硼品质的要求越来越高,氮化硼中各元素的检测需求因此也更加迫切。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮化硼粉末中氮的含量,对分析功率、助熔剂、载气、称样量、加热时间等分析条件进行了研究,在称样量为0.02g左右,用氮化硼标准样品绘制工作曲线,用锡囊和镍蓝做为助熔剂,分析功率为6.5kW的条件下,建立了用脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮化硼粉末中氮含量的检测方法。对氮化硼粉末样品中的氮进行了12次测定,其测定结果的相对标准偏差为1.22%,这个结果已经得到广大用户的认可,完全能够满足生产检测需求。     

脉冲加热惰性气体熔融红外吸收-热导法测定镍基高温合金中痕量氧、氮

采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定镍基高温合金中痕量氧,热导检测法测定痕量氮。针对镍基高温合金中痕量氧、氮的测定,通过采用功率控制方式及分析时间的合理选择,实现了该方法测定镍基高温合金中痕量氧、氮,氧的RSD小于5%(n=8),氮的RSD小于2%(n=8),测定结果与认可值吻合较好,在镍基高温合金样品的测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

氮化硼粉末中氧含量的测定

目前,氮化硼的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧的含量,对分析功率、助熔剂、样品处理、加样方式等分析条件进行了研究。研究表明:在称样量为0.05g左右、分析功率为5.5kW的条件下,采用手动加样的方式建立了用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧含量的方法。对氮化硼粉末样品中的氧含量进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.47%和3.30%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧的测定值一致。     

惰气熔融—红外吸收法测定AIV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s.采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8％.     

金属硅中氮含量分析方法研究

研究了ONH836氧氮氢测定仪测定金属硅中氮含量的测定方法。通过正交试验分析了主要因素及水平对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。最佳分析条件为采用座坩埚,称样质量为0. 05～0. 15g,分析功率为4500W。该方法测定下限为0. 0020%。分析了该测试方法的精密度及准确度。采用该方法测定硅中氮得到的RSD 6%;加标回收率在92%～112%之间,满足分析测试准确度要求。     

脉冲-热导法测定氮化锰铁中的氮

研究了应用脉冲加热惰气熔融热导法测定氮化锰铁中氮,并重点对方法的准确性和精密度进行了研究与讨论。本文选取一个编号为H061的标准样品并采用程序升温[3],通过分析分别确定了在应用氮、氢、氧气体分析联测仪分析氮化锰铁时所必要的仪器分析参数,其中包括:分析坩埚的选择、分析功率的选择、样品称样量的选择、助熔剂的选择等等,通过这些分析参数的确立,找出了氮的分析结果重现性好、相对标准偏差小的方法[2],然后经过选用不同标样进行对比实验分析测试,最终可得出结论该方法可靠,分析结果准确。     

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、标准曲线的建立和加标回收进行了研究,研究表明:在分析功率4.5 k W、称样量0.15~0.20 g、加镍助熔剂、工具钢做校准的条件下,用脉冲熔融-惰气保护红外法测定硅铁中氧含量效果最佳。采用最佳方法对两个硅铁样品中氧进行了5次平行测定,其测定结果的相对标准偏差分别为1.90%和1.66%,使用其中一个样品进行加标实验,回收率是97%、99%和104%。     

X射线荧光光谱法测定高铁铝土矿石中的主次量元素

本文采用熔融制片,以铝土矿、铁矿石及自制样等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定高铁铝土矿中主次量组分(Al_2O_3、SiO_2、Fe_2O_3、TiO_2、CaO、MgO、K_2O、Na_2O、S和P_2O_5)的快速分析方法。解决了高铁铝土矿样品的测定问题。样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在1100℃温度下熔融8min并静止10s,制备测定熔融片。采用实验方法对GBW070036、GBW07177铝土矿标准物质和1~#自控样各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。该方法对高铁铝土矿样品同样适用。     

硼硅玻璃中三氧化二硼的前处理方法研究

为了提高三氧化二硼检测结果准确性,降低分析成本,实现高效、准确的检测,探讨了样品前处理对检测结果的影响,介绍了硼硅玻璃包装材料利用酸碱滴定法测定三氧化二硼含量方法,分析和探讨了样品粒度、坩埚、熔融试剂、样品量等因素对检测结果的影响,通过对三氧化二硼含量测定结果比较,表明降低样品量、样品经八号药典筛处理、镍坩埚氢氧化钠熔样,可节约成本,提高工作效率和检测结果准确性。     

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素

样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去铝、硅、磷等基体元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰,在硝酸介质中,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素。研究了不同分解样品的方法、分析谱线、仪器工作条件等因素对稀土元素的测定影响,结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,在5%硝酸介质中,用ICP–OES直接测定稀土矿石中15种稀土元素,以稀土矿石国家标准物质(GBW07158、GBW 07161、GBW 07188)做准确度实验,各稀土元素的分析结果与标准值的相对误差小于相对误差允许限。对未知样品的测定,测定结果与等离子质谱仪的测定结果、外检结果对比,其相对偏差小于允许限,符合规范要求。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。     

关于难熔样品的化学分析方法介绍

在水泥及其原材料和其它建材产品的化学分析中，以溶液滴定法分析时，大多数样品都可通过在银坩埚中，以氢氧化钠为熔剂，经高温熔融制成分析溶液后，分取溶液进行各常规氧化物成份的测定。但是对于一些难熔样品如高铝样品、耐火材料、矾土水泥等，尤其是氧化铝含量大于60％以上的样品，用银坩埚-NaOH法无法熔融完全，达不到准确测定其各氧化物含量的目的，     

熔融热导法测定含氮耐火材料中的总氮量

应用氮氧分析仪器建立了含氮耐火材料中总氮量的分析方法,对助熔剂、分析功率、分析时间、试样中的氧含量等对氮测定结果的影响进行了试验,确定了最佳分析条件,测定了不同样品中氮含量,分析结果的精密度及准确度很好。     

工业废水蒸发残渣主要成分的测定

样品通过烧结处理后,采用重量法测定样品中SiO2和SO24-的含量,采用配位滴定法测定CaO、MgO和Fe2O3的含量。实验结果表明用瓷坩埚代替铂坩埚处理样品可行,SO24-的加标回收率在98.04%～100.0%之间,测定结果令人满意。     

电感耦合等离子质谱法测定钼矿石中的锡

以过氧化钠熔融钼矿石样品，建立一种电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中锡含量的方法。研究了样品前处理方法对测定结果的影响，探讨了钼对锡含量测定的干扰消除条件。利用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度，测定结果的相对标准偏差为：2.41%～4.27%；试验方法检出限为：0.033μg/g。满足规范要求，可用于钼矿石中锡含量的测定。     

离子色谱法检测污水中总氮含量的研究

建立离子色谱法检测污水中总氮含量的方法。样品消解后,经高效阴离子交换柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示:经处理后的污水样品中硝酸根的回收率为95.76%~104.74%,样品5次测定结果相对偏差为0.45%~1.25%。认为此方法能够消除污水中干扰硝酸根测定的杂质及干扰物质对总氮含量测定结果的影响,减小由于过硫酸钾的纯度问题对检测结果造成的干扰。比较污水水样处理前测定的铵态氮、硝态氮的含量与处理后的总氮含量,可以得出其结果符合理论增长趋势。     

X射线荧光光谱法测定 白炭黑中主、次、微量成分

采用偏硼酸锂熔融制样的方法,建立了白炭黑中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。熔融实验结果表明,以碘化铵作为脱模剂,熔剂和样品质量比为5∶1,在1 100 ℃下熔融10 min可得到较好的熔样效果。选用与白炭黑基体类似的硅质砂岩标准物质,同时将其与光谱纯二氧化硅按不同比例混合配制成组分含量有一定梯度的校准样品,有效地解决了白炭黑XRF测定的校准样品缺失的问题,并采用变化的理论α影响系数法对基体效应进行了考察。精密度实验结果表明,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.33%~7.71%。用本方法对实际样品中上述成分进行测定,与湿法化学分析法结果一致。