ICP AES测定闪锌矿中9种元素的方法

利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法对闪锌矿中主元素与微量元素进行测定. 通过对背景、 基体和元素干扰校正试验的研究， 采用基体匹配、 干扰系数校正及元素内标法， 优化了仪器工作条件, 建立了以HCl-HNO₃体系处理闪锌矿样品的综合最佳实验条件. ICP AES法测定闪锌矿中镉、 钴、 铜、 铁、 铟、 锰、 镍、 铅 、 锌9种元素的方法， 经国家一级标准物质GBW 07270分析验证， 本方法测量相对误差RE （n=8）为1.22%～8.47%， 相对标准偏差RSD（n=8）为3.43%～8.59%.     

ICP-MS测定重金属含量及其不确定度评价

采用ICP-MS测定了人发、蔬菜、洗发剂、奶粉中几种重金属含量,研究了不同的消解条件对测定重金属的影响.应用扩展不确定度和合成不确定度对实验过程中的质量称量、消解过程、溶液体积,实验的重现性等引起的不确定性进行评价,确定了样品中重金属含量的区间范围,各个元素测定结果的相对标准偏差均小于5%,标准加入法测得样品中各元素回收率在98.56%-99.82%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定呼和浩特市局部地区冬季降水中的15种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法对呼和浩特市局部地区冬季降水中15种金属元素进行测定分析.实验结果表明,该法可同时测定降水中的15种金属元素,其中测定元素的标准曲线线性相关系数均在98.66%以上,精密度(RSD,n=6)均小于4%,加标回收率为89.21%~120.73%.实验证明,该方法具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、多种元素可同时分析等优点,适用于降水中15种金属元素的同时测定.测定结果显示,呼和浩特市局部地区的两次降雪中,由于烟花爆竹的燃放,使2#水样中大部分金属含量均比1#水样高,但重金属的含量未超过国家地表水标准,未造成地表水污染.     

煤灰的环境效应研究

分别采用HCl、CaCl2、DTPA和EDTA四种浸提剂提取粉煤灰中Cr、Hg、Pd、Cd、As五种重金属污染元素,探讨温度、灰土比例及颗粒大小对浸提情况的影响,并通过正交实验方法,优化实验条件,并分析了4个产地粉煤灰中重金属浸提量。实验结果表明:浸提剂种类对重金属元素的浸提量影响最大,粉煤灰粒径影响最小;随着温度的升高,粉煤灰中重金属浸提量增加;粉煤灰以30%的比例与土壤混合时,重金属浸提量较大。当在最大浸提条件下,即40℃时,粉煤灰粒径在100~200目,以30%的比例与土壤混合,用DTPA浸提剂进行浸提,重金属(Cd不显著)浸提量超过100%土壤和100%粉煤灰,且浸出趋势与粉煤灰粉产地、种类关系不大。     

温度对污泥焚烧灰中重金属迁移行为与浸出特性的影响

实验考察了温度分别为500、600、700和800℃时,污泥在焚烧炉中停留25min后的污泥灰中和原污泥中重金属(Mn、Co、Ni、Cu、Cr、Cd、Pb)的含量;采用改进的分步BCR提取法来研究7种重金属的酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态的分布特征,并利用地累积指数法(Igeo)对重金属潜在风险进行了评价,模仿酸雨条件探讨了污泥焚烧前后重金属的浸出特性.实验结果表明,污泥焚烧温度达到500℃以上,焚烧灰中上述7种金属元素可氧化态和残渣态基本呈增长趋势,生态风险等级均不同程度的降低,700℃时,各元素主要以残渣态形式存在,此时,Pb、Cr、Co三种元素的Igeo潜在生态风险等级由原来的1级降为0级,Cd元素的Igeo风险等级由原来的9级降为7级,在800℃时,Cu元素的风险级别由2级降为1级.浸出毒性实验表明,焚烧灰中重金属浸出毒性远远低于焚烧前,随着温度的升高,浸出毒性呈现下降趋势,且随着时间的增加,浸出毒性含量逐渐增大.原污泥Mn元素在4h浸出率100%,700℃焚烧后,20h浸出率下降到27.1%;Cu元素800℃焚烧后,20h浸出率由原来的20.6%降低到4.2%;Co、Ni、Cr、Cd、Pb元素,700℃焚烧后,20h浸出率分别由原来的18.3%、22.7%、14.3%、9.4%、18.2%降低到3.0%、3.5%、0.31%、0.28%、0.21%,其整体浸出能力与重金属形态分析结果基本一致.     

超声波法辅助提取松针多酚

以乙醇为溶剂, 利用超声辅助法提取红松松针中的多酚类化合物, 考察了乙醇的体积分数、  液料比(V(溶剂) ∶[KG-*3]m(松针))、 超声波功率、 超声温度及超声时间等条件对松针多酚提取质量比的影响, 得到了最适提取条件. 结果表明, 与传统有机溶剂回流提取法（醇提法）相比, 在最适提取条件下, 超声作用可以使提取时间缩短3 h, 提取的质量比达到52.97 mg/g, 提高了25.76%.     

大理花甸坝药材场五种药材中重金属含量的测定

目的：对大理花甸药材场种植的附子、川芎、木香、三分三和大黄中砷、汞、镉、铅4种重金属元素的含量进行测定和分析。方法：采用原子荧光分光光度法,并对测定方法进行了方法学考察。结果：在最佳工作条件下对四种重金属元素进行测定,平均回收率在97.61%～102.18%,RSD在0.001%～1.04%。结果显示,五种药材中砷、汞、镉、铅4种重金属测定结果符合2005年版药典中重金属含量的限量标准。结论：该测定方法操作简便,快速,精密度及准确度高,适用于五种大宗药材中4种重金属含量的测定。     

熔分过程中铌、磷在渣铁两相间的分配比

以白云鄂博铌精矿经预还原后在电炉内熔分所形成的渣铁体系为研究对象,通过实验考察了熔分过程中铌、磷在渣铁两相间分配比的变化规律.结果表明,在本实验条件下,铌、磷的分配比随铁液中碳质量分数的增加而减小,当碳达到饱和时,铌氧化物会在渣铁界面处被还原为碳化铌,熔分终点w［C］应控制在342%以下;铌、磷的分配比随温度升高而减小,熔分温度可控制在1450℃左右;铌、磷的分配比随渣中FeO质量分数的增加而增大,熔分终点w(FeO)应控制在585%左右;铌、磷的分配比随熔渣光学碱度的升高而增大,添加MgO可明显降低磷的分配比.     

用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中6种金属元素的质量比

运用火焰原子吸收光谱法测定熟地黄和车前子中Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,K的质量比.结果表明:用V(HNO3)∶V(HClO4)=4的混酸作消化液处理样品,在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在一份样品液中进行6种元素的分别测定;熟地黄中各元素的质量比顺序为:KCaZnFeCuMn;车前子中各元素的质量比顺序为:KZnCaFeCuMn;RSD2.40%(n=7),加标回收率为91.31%～106.87%.     

ICP—MS法测定纺织品中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品,试液用ICP-MS法同时测定样品中Pb、As、Dd、Cr、Ni等重金属元素.对影响其测量的各种因素进行了研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.008 μg/l,回收率为93.17%～109.12%,RSD小于3.42%.该法准确、快速、简便,适用于纺织品中重金属元素的测定.     

大枣总黄酮的提取及百分含量测定

探讨大枣总黄酮的最佳提取工艺条件.选定乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取温度4个因素,进行单因素考察和正交试验,再根据芦丁标准曲线,测定大枣中总黄酮百分含量,研究4个因素对总黄酮的影响,最终确定最佳工艺条件.大枣总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、料液比1∶10、提取时间3 h、提取温度80℃,在此条件下,大枣总黄酮百分含量为0.875 5%.回流提取法提取总黄酮简便、快速、节省溶剂,且有较高的得率.     

金花葵中总黄酮的分离提取及含量测定

利用索氏提取法分离提取金花葵中的总黄酮,考察了乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度等因素的影响,通过正交实验进行优化,结果表明,影响金花葵总黄酮提取率的各因素的主次顺序是:乙醇浓度料液比提取温度提取时间,同时确定了最佳实验工业参数:乙醇浓度为60%,固液比为1∶35,提取时间3.0 h,提取温度80℃.在此最优试验条件下,金花葵总黄酮提取率可达到4.55%.最后,采用芦丁标准曲线测定了金花葵中总黄酮的含量为2.72%.     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

嘉峪关市北部土壤重金属分布特征及评价

以嘉峪关市北部工业园区的MF化工厂为中心,展开对周边土壤的重金属元素分布特征研究并进行环境评价.通过267个样品的重金属元素分析,得出重金属元素平均w(Pb)=4.454×10-5、w(Ni)=4.389×10-5、w(Cu)=4.394×10-5、w(Cr)=6.981 7×10-4和w(Cd)=2.6×10-7,分别超出中国土壤元素背景值89%、88%、120%、1 195%和255%,表现为显著的元素富集.用地累积指数法和富集因子法结合重金属元素质量分数,对研究区土壤重金属富集程度进行评价,发现Pb和Cd主要富集在生活垃圾堆放处和废弃工厂的周围, Ni, Cr和Cu在厂区和工业废渣堆积区附近富集.     

木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶水解制备绿豆多肽

用木瓜蛋白酶和碱性蛋白酶顺序水解的方法制备绿豆多肽: 先对水解体系的pH值、 碱性蛋白酶与绿豆分离蛋白的质量比（E/S比）、 水解温度、 绿豆分离蛋白质量分数进行单因素实验; 再在单因素实验基础上, 采用4因素3水平正交实验设计优化碱性蛋白酶水解条件. 获得最佳水解条件为： 绿豆分离蛋白的质量分数为8%, 水解温度为55 ℃, E/S比为8%, pH=9.0. 在最佳顺序水解条件下, 绿豆分离蛋白的水解度达32.58%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定了中药中铜、 铁和锌的含量. 以磷酸二氢铵作为基体改进剂， 对基体改进剂的用量、 灰化温度、 原子化温度等实验参数进行了选择和优化. 实验结果表明， 加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度， 还能有效地消除共存离子的干扰. 在选定的实验条件下， 利用标准加入法分析测定了中药当归(Ra dix angelicae sinensis)、 槐花(Flos sophorae)、 桑寄生(Herba taxilli)、 罗布麻叶 (Folium apocyni veneti)和黄芩(Radix scutellarae)等中药中的铜、 铁和锌的含 量， 回收率为90%~110%， 方法的相对标准偏差小于5%. 该法快速、 可靠， 为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法.     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

一种计算高压下晶体熔点的方法

根据Lindemann定律和乘积(αBT)为常数的近似条件，提出了一种计算高压下晶体熔点的方法，并对LiF，NaCl和Al三种晶体在不同压强下的熔化温度进行了计算.结果表明，计算得到的熔化曲线与实验数据吻合较好.     

不同产地追风伞药材总黄酮含量分析

目的:建立追风伞药材总黄酮的含量测定方法,测定贵州不同产地追风伞药材中总黄酮的含量。方法:采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH比色法,以芦丁为对照品,显色后除去沉淀,以相应试剂为空白于500 nm波长处测定其吸光度值,以标准曲线法计算不同产地追风伞药材中总黄酮的含量。结果:总黄酮的线性范围为16. 00 mg·L~(-1)～56. 00 mg·L~(-1)(r=0. 9999),以芦丁计总黄酮平均回收率为97. 64%,RSD为2. 4%(n=9)。不同产地追风伞药材总黄酮含量在1. 78%～9. 43%之间。结论:该法操作简便,结果准确,为追风伞药材的质量评价及其相关研究提供参考。     

AAS测定不同产地甘草的元素含量

试验中对样品进行了严格的处理采用火焰原子吸收光谱法对不同产地的甘草进行元素测定,得出不同产地甘草最优的生长环境和利用价值.实验中以甘肃、内蒙古、山西三个产地的甘草为原料,用干法灰化及湿法消解的前处理方法,用火焰原子吸收光谱法对其所含的Fe、Mn、Ga、Zn、Cu、Mg六种元素进行测定.研究了干法灰化法工艺中不同产地原料、灰化时间、灰化温度、原料试样质量4个因素和湿法消解工艺中不同产地原料、混酸种类、混酸体积、原料试样质量4个因素对元素含量测定的影响.通过正交试验设计方法确定最佳测定元素含量的最优工艺条件.