镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

镉配合物[Cd（2，2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水乙醇（EtOH）和水[y（DMF）：V（EtOH）：V（H2O）=3-1：1]为溶剂,基于2,2-联吡啶（2,2-bipy）、叠氮钠（NaN,）和硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O）合成了一维链状超分子配合物[cd（2,2-bipy）（NaN3）2]。（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,c2／c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN,中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物（1）通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数：a=1．21675（5）nm、b=1．4631（6）nm,c=0．6565（2）nm,V=1．1682（8）nm^3,De=2005kg／m^3,Z=4,F（000）=688,GooF：1．138,R1=0．0234,wR2=0．0574。     

Cu(2,2‘-bipy)(H2O)V2O6的合成及结构

以硝酸铜、2,2-联吡啶及Na3VO4用水热法在170℃合成出一种钒酸铜新化合物Cu(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种一维链状化合物,其链状结构是以[Cu(2,2'-bipy)(H2O)]2 基团将[V4O12]4-环状的结构连接而成.     

配位聚合物[Cu(bipy)(H_2O)_2]SO_4的合成及晶体结构表征

在水醇溶液中合成了标题配位聚合物[Cu(bipy)(H2O)2]SO4(bipy=2,2-′bipyridine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5138(2)nm,b=1.2455(8)nm,c=0.7001(8)nm,β=106.013(3)°,V=1.2690(0)nm3,Z=4,Dc=1.841 g/cm3,μ=1.913 mm-1,F(000)=716。配合物中的金属铜离子与一个2,2′-联吡啶、2个水分子配位,形成一个变形的四边形结构。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

Zn(2,2-bipy)(H_2O)V_2O_6的合成及结构

以硝酸锌、2,2-联吡啶及Na3VO4用水热法在170℃合成出一种钒酸锌新化合物Zn(2,2′-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种一维链状化合物,其链状结构是以[Zn(2,2′-bipy)(H2O)]2 基团将[V4O12]4—环状的结构连接而成.     

木素电化学加氢工艺的研究

在隔离式电解槽中 ,用 Pb作阴极 ,Pt作阳极 ,饱和甘汞作参考电极 ( SCE) ,DMF Et OH Bu4NBr H2 O作电解体系 ,对木素进行电化学加氢工艺条件的研究 ,结果表明 :当 [DMF]:[Et OH]:[H2 O]=1∶ 0 .7∶ 3.9(浓度比 ) ,[Bu4NBr]=0 .1 7mol/L,木素 =45.5g/L,阴极电位 V( vs.SCE) =- 2 .3V,电解温度为40℃ ,电解时间为 8h时 ,木素的加氢效果较好 ,SP可降低 2 4℃。元素分析可知加氢后氢含量和氢碳比分别增加了 1 .7%和 0 .0 4。     

[Ni(bipy)_3]_2·4Cl·9H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在醇水溶液中合成了标题配合物[Ni(bipy)3]2·4Cl·9H2O,(bipy=2,2′-bipyridine)。进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.3433(3)nm,b=2.2508(5)nm,c=2.3799(5)nm,β=105.48(3)°,V=6.935(2)nm3,Z=4,Dc=1.408g/cm3,μ=1.096mm-1,F(000)=2800。配合物中的每个金属镍离子与3个2,2′-联吡啶的6个氮配位,形成六配位的变形八面体。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

不同辅助配体对配合物结构影响

用溶液挥发法合成两个新的配合物[Cd2(asba)2(2,2-biim)2(H2O)4·6H2O]n(1)和[Cd(asba)(bpp)]n(2)[asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-biim=2,2-连咪唑,bpp=1,3-(丙烷)-双吡啶],并通过X-射线衍射仪对其结构进行表征,结果表明:化合物1、2都属于三斜晶系,P-1空间群。化合物1通过Cd(Ⅱ)离子与asba2-中氧原子和氮原子连接形成一个简单晶胞,晶胞间通过2,2-biim的π-π作用拓展一维链状结构,配合物2中,配体asba2-和bpp作为桥联配体,与Cd(Ⅱ)离子配位,构成2D平面结构,形成(44,33)拓扑结构。实验结果表明,只改变辅助配体,得到不同配合物结构。     

正交实验法研究SiO_2溶胶稳定性

以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(EtOH)、H2O为原料,HCl为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,采用溶胶-凝胶法制备了Si O2溶胶。利用正交实验考察温度、EtOH、H2O、DMF、pH值对Si O2溶胶稳定性的影响。结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱程度为EtOHH2O温度DMFpH值。n(EtOH)对溶胶稳定性影响最大,随着n(EtOH)增加,溶胶稳定性升高。其次是n(H2O)与温度的影响,溶胶稳定性随着n(H2O)增加而升高,随温度升高溶而降低。随n(DMF)增加,溶胶稳定性升高。在酸性条件下,溶胶稳定性随pH值增大而升高。     

Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6的合成及其结构表征

以硝酸镍、2,2-联吡啶及NaVO3用水热方法在220℃合成出一种钒酸镍新化合物Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种二维的层状结构,该层状结构是由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链,链与链之间是以[Ni(2,2'-bipy)(H2O)]2+基团连接而成.     

利用双水相乙醇-磷酸氢二钾体系萃取甘草有效成分的研究

研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察不同种类盐分相能力的差异情况 ,根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,选择乙醇 (EtOH) 磷酸氢二钾 (K2 HPO4)体系萃取甘草有效成分。确定萃取的最佳条件是 :当双水相体系的总量为 10mL ,V(EtOH)∶V(H2 O)=3∶2 ,磷酸盐的质量为 1 5 g ,在上述条件下 ,EtOH K2 HPO4体系的两相分配完全 ,分配系数(K)最大为 12 80 ,收率 (Y)高达 98 3%。     

化合物[Co(2,2'-bpy)2H2O]12[Mo12V6O42(VO4)][Mo8V8O40(VO4)]3·8H2O的水热合成与晶体结构

用中温水热法合成出一种新的α-Keggin结构化合物[Co(2,2'-bpy)2H2O]12[Mo12V6O42(VO4)][Mo8V8O40(VO4)]3·8H2O,并对其进行了元素分析、IR谱、TGA及X-射线单晶衍射等系列表征.该簇合物属三斜晶系,空间群P-1,a=1.57287(2)nm,b=2.46159(3)nm,c=0.52347(3)nm,α=76.6220(3)°,β=92.078°,γ=79.9390(4) °,V=9.1934(2)nm3,Z=2,Dc=4.642 g·cm-3,μ=4.642mm-1,F(000)=12420,R1=0.0751,wR2=0.1964.化合物中基本构筑单元为三种具有α-Keggin结构的聚阴离子簇,簇与簇之间通过配位阳离子[Co(2,2'-bpy)2H2O]2+桥连成三维结构.化合物中包含少见的六帽α-Keggin结构簇单元.并且在同一晶胞中同时存在聚阳离子和聚阴离子.     

配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(2,2′-bipy)_2(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用邻苯二乙酸,2,2′-二联吡啶和硝酸镉反应生成配合物[Cd_2(1,2-pda)_2(bipy)_2(H_2O)_2]_n(1,2-pda=邻苯二乙酸、2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶)。采用红外光谱、差热-热重、C H N元素分析、荧光及单晶X射线衍射等手段对晶体结构进行了表征。配合物属正交晶系,空间群为Pna2(1);晶体学参数:a=18.5087(18)nm,b=8.9432(9)nm,c=23.685(2)nm;α=β=γ=90。其基本结构单元由两个Cd(II)原子、两个邻苯二乙酸根、两个2,2′-二联吡啶、两个水分子组成。邻苯二乙酸与Cd(Ⅱ)原子交替连接形成一维直线,相邻的两条直线通过氢键的支撑连接形成一维双链结构。荧光性质研究表明,配合物在504nm处呈现较强的荧光发射(λ_(ex)=350nm)。     

二茂铁磷钼钒杂多酸电荷转移配合物的合成、表征及催化性能

以Keggin结构的钒取代的磷钼酸为电子受体,二茂铁为电子给体合成了3种二茂铁磷钼钒杂多酸电荷转移配合物[Fe(C5H5)2]3H[PMo11 VO40]·6H2O、[Fe(C5H5)2]3 H[PMo10V2O40]·3H2O和[Fe(C5H5)2]3H[PMo9V3O40]·8H2O,用元素分析、IR光谱、UV光谱...     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

Cu(NH3)2(FOX-7)2的晶体结构和热行为

用l,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的钾盐[K(FOX-7)·H2O]和硝酸铜在氨水体系中合成了Cu( NH3)2(FOX-7)2,并培养得到了单晶.该晶体为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.68818(7)nm,b=O.73083 (8) nm,c=1.319 66(14)nm,β=95.986°,V=0.6600...     

由喜树碱制备盐酸拓扑替康

以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213～217℃(文献值[6]213～218℃)。     

配合物[Cd2(cpa)2(bpy)1.5]·0.5H2O的合成、晶体结构及性质的研究

在水热条件下,用主配体H2(cpa)[3-(4-羧基苯基)丙酸]、辅助配体bpy(bpy=4,4-联吡啶)和Cd(NO3)2·4H2O,合成了配合物[Cd2(cpa)2(bpy)1.5]·0.5H2O.用X射线单晶衍射法、热重分析法(TGA)、红外光谱分析及荧光光谱分析法,对该配合物进行了晶体结构及性质研究,反应产率为...     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。