QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应。选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L~(-1)、0.1mg·L~(-1)、0.2mg·L~(-1))下的基质效应。7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药性质有关,与农药浓度关联不大。在日常检验检测工作中,应当配制基质标进行定量,确保结果的准确性。     

基质效应对六盘水6种蔬菜中20种农药残留检测的影响

为保证农产品质量,提升农药残留检验检测技术水平,采用气相色谱法测定六盘水6种蔬菜中20种农药在0.08mg/L、0.4mg/L浓度下的响应强度,观测基质效应大小,探明基质效应对农产品农药残留检测的影响。结果表明：6种蔬菜中氧乐果、乙酰甲胺磷的基质效应表现较为突出,基质明显增强农药分析物的响应,氧乐果在低浓度0.08mg...     

30种有机磷农药残留在5种蔬菜中的基质效应比较

选择30种有机磷农药在5种蔬菜中气相色谱的基质效应进行了初步研究,比较了5种蔬菜基质对30种农药在0.02、0.04、0.08、0.10、0.20μg/m L 5个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这5种蔬菜对30种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,敌百虫在这5种蔬菜中均存在明显的基质减弱效应,其余农药的基质效应强弱与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关,与农药的浓度之间没有明显的线性关系。     

气相色谱火焰光度检测器测定蔬菜中多种有机磷农药残留的基质效应

用气相色谱进行多次测定,筛选出9个相对干净未有农药检出的蔬菜上机液作为溶剂,将14种有机磷农药配制成0.05,0.1,0.2 mg· L-1的混合标准溶液,与同等质量浓度水平下的纯丙酮溶剂的农药混合标准溶液进行比较,得出各种农药在3个质量浓度水平下不同基质中的绝对基质效应.结果显示,用气相色谱-FPD测定的有机磷农药残留基质效应普遍存在,多数农药表现出基质增强效应,个别农药在一定质量浓度条件下表现出基质减弱效应,其绝对基质效应为0.84～6.8.基质效应的强弱跟样品的种类和农药的种类存在着很大的关系:同一种农药在不同的蔬菜基质中基质效应的强弱不同,相同的蔬菜基质中不同农药的基质效应也不一样.基质效应的强弱和待测药物的质量浓度之间也存在着一定的相关性.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。     

普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5%～105.7%,相对标准偏差(n=6)为0.4%～5.1%。5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强。对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5％～105.7％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～5.1％.5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强.对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响.     

不同蔬菜中10种农药残留液相色谱串联质谱测定的 基质效应研究

利用液相色谱串联质谱考察不同蔬菜品种基质效应对10种农药残留检测结果的影响。结果表明农药浓度为0.02mg/L、0.04mg/L和0.06mg/L时,多数农药均存在不同程度的基质效应且都为弱基质效应,少数农药则表现为基质抑制效应。其中多菌灵、咪鲜胺、灭多威和霜霉威总体基质效应为92.9%～105.5%之间,则表现出极弱的基质效应。噻虫啉、唑虫酰胺和烯酰吗啉总体基质效应为60.0%～84.2%之间,表现为较强基质抑制。同时同一种农药在不同基质中的基质效应趋势基本一致,但不同农药由于结构的差异其基质效应存在明显差异。对于基质效应较强的农药,建议采用基质匹配标准品进行定量校正     

湖北省主要蔬菜基地的重金属污染现状及评价

采用田间采样和室内分析相结合的方法,对湖北省武汉、宜昌、荆门、荆州、恩施州、十堰、咸宁和黄冈共8个地区的45个主要蔬菜生产基地的pH和6种重金属(镉、汞、砷、铅、铬、铜)含量进行测定,再利用单项污染指数和综合污染指数评价方法,对土壤重金属的污染状况进行分析。结果表明,45个土壤样点pH范围为4.59~8.42,42.2%样点偏酸性;重金属含量均在《NY/T 391-2013绿色食品产地环境质量标准》限量标准以内,适宜发展绿色食品;单项污染指数表明黄冈市Cr、Cu和荆州市Cr单项污染指数超过0.7,临近警戒线;综合污染指数表明黄冈市重金属污染程度处于警戒线,其他地区均是安全的。     

湖北省农产品中多溴联苯醚的风险监测与安全评估

采用索氏抽提-单一色谱柱净化-负离子化学电离源(NCI)-气质(GC/MS)方法对湖北省地区的17个市(州)的5种动物性食品(鲫鱼、猪肉、鸡蛋、鸭蛋、牛奶)共计206个样品进行监测分析。主成分分析表明,湖北省动物性食品中PBDEs主要同系物为BDE-183(47.56%),BDE-153(20.18%)和BDE-47(11.73%),根据其污染特征确定主要污染源为家具、汽车配件生产过程中释放的PBDEs。将食品中PBDEs的污染水平与动物性食品消费状况相结合,估算湖北省居民通过饮食摄入PBDEs的情况,确定猪肉(47%)和鸡蛋(44%)对全省居民饮食摄入PBDEs贡献最大。     

QuEChERS方法联合HPLC-MS/MS和GC-MS测定土壤中110种农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了测定土壤中110种农药残留的方法。通过调整加入水中的乙酸含量对Qu ECh ERS方法进行优化,结果表明加入1%的乙酸提高了农药的回收率。基于农药的极性、热稳定性、挥发性等特性差异,分别采用HPLC-MS/MS测定其中的43种农药和GC-MS测定另外的67种农药。采用内标法测定回收率,内标为阿特拉津-d5、磺酰磺隆、1,3-二甲基-2-硝基苯、磷酸三苯酯、苝-d12。在3个添加水平(10、20、50μg·kg~(-1))下,由HPLC-MS/MS测定的43种农药的平均回收率范围为59.1%~129.4%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~15%之间;由GC-MS测定的67种农药的平均回收率范围为44.9%~168.1%,RSD在0.5%~20%之间。方法的检出限范围为0.01~5.00μg·kg~(-1)。采用该方法检测某土壤样品,共检出农药68种,其中主要包括烟嘧磺隆、炔苯酰草胺、乙氧氟草醚、灭菌丹、烯酰吗啉、高效氯氟氰菊酯和部分有机磷、有机氯农药等,结果表明该方法简单有效、检测灵敏度高,可用于土壤中农药多残留的检测。     

水果基质中有机磷农药残留基质效应比较

选择9种水果基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD检测器上的基质效应进行初步研究。比较了9种水果基质对14种农药在0.05、0.10、0.20 mg/L 3个浓度水平下的基质效应,通过比较发现9种水果对14种农药均存在不同程度的机制增强效应或基质减弱效应,基质效应的强弱与农药的浓度间没有很强的关联,与水果的种类和农药的化学结构及极性可能存在关联。     

茶叶农药残留检测方法比较研究

试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%～119.80%、1.10～5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%～93.45%、3.43～7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%～110.30%、1.37～5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%～93.56%、2.56～7.98。MDL分别为MSD在0.079～14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24～98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。     

宜昌红茶代表产品的香气成分研究

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,对宜昌市主要红茶产区4个红茶茶样的香气化合物组成及香气特征进行了分析。结果共检出106种挥发性香气化合物,其中共有香气化合物63种。利用面积归一化法,定量得到了宜昌红茶香气化合物以醇类、酯类、碳氢类、醛类、酮类为主,其中醇类含量最高,它们的平均含量分别为41.59%、16.38%、13.49%、5.61%、4.47%。香叶醇、水杨酸甲酯、芳樟醇及氧化物、苯乙醇、苯甲醇、β-荜澄茄烯、顺-茉莉酮、苯甲醛、β-紫罗酮、香叶酸、己酸叶醇酯、橙花叔醇这12种成分的含量达到了64.82%,是宜昌红茶的主要香气成分,呈现出了宜昌红茶的花果甜香特征性香味。     

牛 TRAF6基因编码区的克隆及序列分析

为了探讨牛 TRAF6基因的结构与功能、采用基因克隆技术分离了牛 TRAF6基因的编码区序列、并采用 生物信息学方法分析了该基因及其所编码的蛋白质的序列特征、结构和功能。结果表明院分离了 TRAF6 基因 1 803 bp 的 cDNA 序列（GenBank 登录号为 DQ471669）、编码区长度为 1 629 bp、编码 542 个氨基酸（GenBank 登录号 为 ABF06558）、位于细胞核、细胞质、线粒体、内质网等多种细胞器上、分子量为 61. 57176 ku、等电点为 6. 09、含有 RI NG-f i nger 、zf -TRAF 和 M ATH_TRAF6结构域。 该蛋白与人、小鼠和大鼠 TRAF6蛋白的同源性分别为 89% 、84% 和 82% 、 其结构域的同源性均达到 95% 以上。 根据各物种间 TRAF6 蛋白的高同源性、 结合人和小鼠 TRAF6 蛋白在 TNF/ TLRs/ TI R 超家族介导的信号转导途径中的重要作用、推测牛 TRAF6 蛋白也可能参与调节多种信号通路、在免 疫反应、炎症反应、细胞分化和凋亡等生物学过程中发挥重要功能。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

近等基因系 Cry1Ac抗性和敏感小菜蛾中肠 蛋白酶的测量及部分生物学参数比较

比较了近等基因系 Cr y1Ac抗性（NI L-R）和敏感（DBM 1Ac-S）小菜蛾（Pl ut el l a xyl ost el l a）幼虫中肠蛋白酶 的活性、测量了 NI L-R 和 DBM 1Ac-S的卵宽、卵长和蛹重、并对其卵的孵化率、化蛹率、雌雄比等参数进行了统计。结 果表明、抗、敏种群中肠类胰凝乳蛋白酶的活力差异不显著、而敏感种群中肠的总蛋白酶、类胰蛋白酶的活力显著高 于抗性品系。 这两个种群卵的大小和孵化率、蛹重和化蛹率、雌雄比在统计上没有显著性差异、说明就以上生物学参 数来看、NI L-R 对 Cr y1Ac的抗性并没有引起抗性的适合度代价。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。