真空蒸馏冷凝法提纯粗铟的实验研究

采用真空蒸馏冷凝法研究粗铟的分离提纯,通过分别控制蒸馏温度及冷凝温度,在蒸馏段脱除粗铟中难挥发杂质元素,而冷凝段使易挥发杂质元素分离,达到提纯金属铟的目的.实验表明:蒸馏温度为1 300℃,保温时间40 min,真空压力5～15 Pa,冷凝区温度为830～1 030℃时,可以获得纯度为99.99%的精铟,但Sn元素的含量没有达到4 N国家标准.在蒸馏温度和冷凝区温度分别为1 188℃和830℃,保温时间240 min,真空压力5～15 Pa条件下,可以获得纯度为99.99%的精铟,且所有杂质元素的含量全部符合4 N铟的国家标准.     

6种市售西藏酥油理化指标及物理特性分析

西藏酥油是从牦牛牛奶中提取的油脂产品,在西藏地区作为藏民主要的食物来源,同时还是宗教活动中制作酥油花和酥油灯必不可少的原料,其制作工艺复杂繁琐且不易储存。以西藏地区的6种市售西藏酥油产品为研究对象,测定了其主要成分及理化指标,使用气相色谱仪、脉冲核磁共振仪、流变仪、差示扫描量热仪和X-射线衍射仪分别测定了酥油的脂肪酸组成、固体脂肪含量、流变学性质、热力学性质以及晶型。结果表明,西藏酥油产品主要含有棕榈酸(28%~34%)、油酸(21%~37%)和硬脂酸(9%~19%),高含量的饱和脂肪酸是西藏酥油呈现固体状态的原因,且它们都含有少量的反式脂肪酸。6种酥油的固体脂肪含量和热力学性质表明其熔化温度的范围较大,因此具有很好的可塑性,可用于制作酥油花。酥油的流变学性质表明其弹性模量(G′)均大于黏性模量(G″),呈现类固体性质,均属于剪切变稀流体。XRD结果表明,6种酥油产品均以β'晶型为主,呈现出柔软的质地,因此,西藏酥油具有起酥、搅打、可塑性等功能,可以作为食品和酥油花的原料。     

饲料用可溶性羽毛蛋白制备新工艺的研究

采用物理加工与化学加工相结合的方法膨化 水解复合工艺,制备可溶性羽毛蛋白,确定了最佳制备条件,即:膨化温度160℃,螺轴转速120r/min,压力0 4MPa,碱水浓度0 1%,水解时间1 5～2.1h.并对其进行了生物学营养代谢实验.结果表明,其体内消化吸收率为90%左右,可提高羽毛粉的生物学效价.     

利用氧化钙为钙剂制备食品添加剂丙酸钙的反应条件研究

对以氧化钙为钙剂制取食品添加剂丙酸钙的最适反应条件进行了研究。实验结果表明：最适反应温度和时间分别为７０～９５℃和１０～３０ｍｉｎ,最适ＣａＯ乳浊液浓度和丙酸溶液浓度分别为１．０～１．３ｍｏｌ·Ｌ－１和１２～１３ｍｏｌ·Ｌ－１,而丙酸物质的量以过量５０％为宜。     

超临界甲醇法连续制备生物柴油

在压力9～21 MPa,温度260～400 ℃的超临界甲醇条件下,采用管式反应器连续制备了生物柴油,并对不同反应时间、温度、压力及摩尔比对大豆油转化率的影响进行了研究.实验结果表明:较佳的反应条件为醇油摩尔比42∶1,温度400 ℃,压力15 MPa,时间600 s,此时大豆油的转化率可达到53%.在连续操作条件下反应物的混合状况对酯交换反应及其转化率有重要影响,在甲醇中加入有机共溶剂四氢呋喃可明显提高甲醇与大豆油的互溶性,降低甲醇的临界点,使醇油的混合效果更好,当四氢呋喃与甲醇的摩尔比为0.04∶1和温度为360 ℃时,大豆油的转化率可由36%提高到75%.     

石灰干式消化工艺参数优化选择

采用小型间歇消化装置,用正交试验法研究消化参数对石灰干式消化速度及消石灰结构性能的影响。实验结果表明,消化参数对消化结果的影响从大到小排序为：消化时间〉水灰比〉搅拌速度〉消化水初始温度。优化后的工艺参数：消化时间为5～10min;水灰比（摩尔比）为1.3～1.6;搅拌速度为250～300r/min;消化水初始温度为25～45℃。优化工艺参数下制备的消石灰比表面和孔隙率最大可达25.69m2.g-1和75.09%。     

松江鲈鳍细胞体外培养的实验研究

利用胰蛋白酶消化法成功启动了松江鲈鳍细胞的原代培养,并通过利用不同培养基、培养温度、pH值对松江鲈鳍细胞进行体外培养实验。实验结果显示：含20%FBS的DMEM/F12（pH=7.2）是松江鲈鳍细胞体外培养的最适培养基,鳍细胞的最适培养温度为24℃。     

松江鲈鳍细胞体外培养的实验研究

利用胰蛋白酶消化法成功启动了松江鲈鳍细胞的原代培养,并通过利用不同培养基、培养温度、pH值对松江鲈鳍细胞进行体外培养实验。实验结果显示：含20%FBS的DMEM/F12（pH=7.2）是松江鲈鳍细胞体外培养的最适培养基,鳍细胞的最适培养温度为24℃。     

红麻微生物脱胶菌种的选育

从红麻生产地土壤与沤麻废水中 ,分离出多株产果胶酶的菌株。经筛选 ,复筛获得了 5株厌氧细菌 ;并选其中在果胶平板上生长速度快、透明圈大、脱胶效果好的一株DQ1,作为生物脱胶的目的菌。初步鉴定为厌氧芽孢杆菌。找到了最适培养条件 :最适氮源为复合有机氮 ,用量 1.5 %最适碳源为果胶 ,用量 0 .4%最适温度 30～ 35℃ ,pH 7.0～ 7.5 ,接种量 3 % ,培养时间 2 0h .用于红麻脱胶实验 ,比对照天然水沤麻脱胶 ,周期可缩短 30 %左右 .红麻纤维柔软度、断裂强力、及线密度等均有着明显改善和提高     

环境试样中汞的微波消化方法研究

对环境试样中汞的密闭微波消化方法进行了研究。选择不同的酸介质、微波消化条件（如加热压力、时间）对水系统沉积物GSD－6、西红柿叶ESP－1煤飞灰GBWO8401、牡蛎ESA－2标准样微波消化后，用冷原子吸收法测定汞，实验值与推荐值基本相符；对河底泥微波消化的回收率达99.8%。     

微波技术处理受Cr6+污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

微波辅助分光光度法测定普钢中的镍

采用微波消解系统消解普钢样品,考察了微波消解时酸体系的选择,消解时间、功率和压力对消解效 果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。利用萃取法对样品进行了分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰。用分光 光度法测定普通合金钢中镍质量分数,其相对误差小于2.67%,相对标准偏差(n=5)小于3.72%,而微波消解方法 的相对误差小于1.67%,相对标准偏差(n=5)小于1.24%,其值均小于常规溶样法的测定结果。     

用MnS04作催化剂测定废水COD

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化．通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序：消解温度〉消解时间〉催化剂用量．同时,得出了本测定方法的最优操作条件为：消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0．05g．该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定．     

恒温消化原子荧光法测定面粉中的痕量铅

研究了恒温消化发生原子荧光恒温消化法测量面粉中的痕量铅含量,采用DTD-30恒温消解仪于90℃预消解35 min,180℃消化35 min除去残酸。采用AFS-230E型双道原子荧光光度计,采用氢化物—原子荧光法测定面粉中的铅含量,实验确定了最佳测定条件。该法测定面粉中铅含量的相对标准偏差RSD为1.35%（n=9）,检出限为0.1 ng/mL。铅的线性范围为0～30 ng/mL,相关系数大于0.998。加标回收率为106.92%。     

微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按3个工步进行，压力分别为0．5MPa、2．0MPa和3．5MPa，相应消解时间分别为1min、1min和6min，共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可应用于生产控制分析。     

顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺研究

对顺酐加氢产物精制丁二酸的工艺进行了研究。考察了蒸馏压力、蒸馏温度及回流比对减压蒸馏过程的影响;考察了水解时间、水与酸酐物质的量比对水解过程的影响;考察了结晶温度对结晶过程的影响。确定了顺酐加氢产物减压蒸馏后水解结晶精制丁二酸的方法及工艺条件。结果表明,在减压蒸馏温度为75~85℃,蒸馏压力为200~300Pa,水解温度为100℃,水与丁二酸酐物质的量比为4~5,水解时间为2h的条件下,得到的丁二酸产品收率≥70%,纯度≥99.5%。     

Au/SBA-15催化糠醛选择性加氢制糠醇

通过后修饰法制备出高分散的金属纳米催化剂Au/SBA-15,并运用XRD对制备的催化剂进行表征。以糠醛加氢制糠醇的反应为例,考察反应温度、反应压力及反应时间等对催化剂催化性能的影响。结果表明,含金质量分数为1%、反应温度220℃、反应压力5MPa、反应时间4h、催化剂质量分数2%的条件下,糠醛的转化率为92.1%,选择性97.8%。经过6次重复实验,催化剂的性能没有明显下降。     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。