高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流与力学性能的影响

研究了高压烧结对Bi-2223/Ag高温超导带材临界电流以及力学性能的影响。结果表明:高压烧结使带材的临界电流提升了30%,抗拉强度提升到104MPa,带材临界弯曲应变从0.54%提升到0.91%。采用XRD常规扫描、Omega扫描以及SEM等手段分析了带材电学性能和力学性能提升的原因。实验结果发现:高压烧结有利于Bi-2223相的形成,从而使Bi-2223的相含量增加,残余的Bi-2212相的含量减少;常压烧结和高压烧结后的带材中Bi-2223相晶粒的半高宽分别为6.5°和5.6°说明高压烧结的带材中的Bi-2223晶粒排列更加整齐;此外,通过观察带材的纵截面发现高压烧结使带材内部更加致密。正是三方面的共同作用大幅度提升了带材的临界电流以及力学性能。     

中间变形对Bi-2223/Ag超导带材织构的影响

借助于扫描电镜和X射线衍射分析摇摆曲线，研究了Bi-2223／Ag单芯超导带材制备过程中中间变形对Bi-2223超导相织构的影响。结果表明，织构度与中间变形量的关系曲线呈现峰值变化规律。采用轧制进行中间变形，Bi-2223／Ag单芯带材的变形量εopt为14．3％时Bi-2223相织构最佳；采用压制进行中间变形，变形量εopt为10．7％时Bi-2223相织构最佳。中间变形后的带材经过最终热处理，其Bi-2223相的织构得到进一步改善。四引线法临界电流密度测量结果表明，其与带材的织构度成正对应关系。     

（Bi，Pb）-2223相分解-再形成过程中超导相的演变

研究了低氧分压气氛中，不同熔化处理温度下单芯银包套带材（Bi，Pb）-2223（以下称Bi-2223）芯部熔化分解及随后的缓慢冷却阶段，淬火试样中Bi-2223，Bi-2201和Bi-2212相之间的演变关系。结果显示，在Tp=855℃-865℃范围内，随着熔化处理温度（Tp）的升高，淬火带材中Bi-2223相相对含量逐渐减少，而Bi-2201相含量则明显增加。Tp=855℃-860℃时，Bi-2223相发生部分分解，其淬火后的主要产物为Bi-2201，（Sr,Ca）2CuO3（2：1AEC）和（Sr,Ca）14Cu24O41（14：24AEC）。经过随后的缓慢冷却，部分分解的Bi-2223相可以直接从液相中再形成。在所有熔化试样及部分熔化后慢冷所得的试样中均未发现Bi-2212相。当Tp=865℃时，Bi-2223相则全部分解，在同样冷却条件下，其回复过程经历了两个不同的途径，一是少量Bi-2223相直接从液相中生成，二是先从液相中析出Bi-2212相，在随后继续冷却过程中再转变为Bi-2223相。由于Bi-2212转变为Bi-2223所固有的迟缓特性，以致在本实验的冷却条件下，完全分解的Bi-2223相只能部分得到回复。     

CaCuO_2颗粒尺寸对双粉法制备Bi系高温超导带材性能的影响（英文）

通过基于共沉淀工艺的双粉法制备了Bi_(1.76)Pb_(0.34)Sr_(1.93)Ca_(2.0)Cu_(3.06)O_(8+δ)(Bi-2223)前驱体粉末。在这一过程中,首先单独制备了Bi_(1.76)Pb_(0.34)Sr_(1.93)CaCu_(2.06)O_(8+δ)(Bi-2212)和CaCuO_2 (实际相组成为Ca_2CuO_3和CuO)粉末,并分别进行了烧结。通过调节共沉淀工艺过程中的pH值,获得了颗粒尺寸不同的CaCuO_2粉末,然后将Bi-2212与CaCuO_2粉末按照相组成1:1进行混合,并装入Ag包套中,通过一系列的旋锻、拉拔和轧制工艺,获得设计尺寸的Bi-2223带材。比表面积测试表明随着pH值从3.0增加到5.0和6.5,获得CaCuO_2粉末的平均颗粒尺寸从1.10mm减小到0.75和0.60mm。通过扫描电镜对不同尺寸CaCuO_2颗粒制备的Bi-2223生带、第1次热处理和后处理之后带材的相组成和分布进行了表征。结果表明,适当尺寸的CaCuO_2颗粒可以避免团聚现象的出现,因此有利于高载流性能带材的获得。最终通过进一步调节带材的尺寸,1#带材的性能最高,电流密度达到了约12 200 A·cm~(-2)。     

热处理气氛对(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy超导带材晶粒尺寸及相组成的影响

采用粉末装管法(PIT)制备(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy(Bi-2223)超导带材,通过X射线衍射仪、扫描电镜研究热处理气氛对Bi-2223晶粒尺寸、结晶度及相组成的影响.研究结果表明:采用空气热处理有利于Bi-2223晶粒的长大;采用7.5%O2-Ar气氛热处理带材中存在较少的非超导相,且Bi-2223的结晶度较高;通过一种复合气氛热处理(热处理过程中使用两种气氛),带材Bi-2223晶粒尺寸较大且非超导相较少.工艺优化后最终带材的临界电流密度超过20000A/cm2(自场,77K).     

降温速率对Bi-2223/AgAu带材微观结构和传输性能的影响

采用PIT工艺制备了单芯Bi-2223/AgAu带材,系统地研究了第二次热处理阶段(HT2)降温速率对带材相组成、微观结构和传输性能的影响。结果表明：随着降温速率的减小,富铅相3321不断增加,CuO颗粒尺寸逐渐增大。当冷却速率从600°C/h减小到1°C/h时,临界电流密度Jc从7 kA/cm₂增加到11.5 kA/cm₂,增加了64%。由于晶间连接性能和磁通钉扎性能的提高,在较低的降温速率下,Bi-2223/AgAu带材在磁场下的临界电流密度也得到了提高。     

热处理温度对Bi2223／Ag—Au带材相组成及载流能力的影响

用形变热处理工艺制备了Bi2223/Ag-Au带材,通过X射线衍射仪、超导量子干涉仪及标准四引线法研究了第1次热处理温度对带材中的相成分及载流能力的影响.结果显示:热处理温度超过840℃时,带材中会出现Bi2201相;热处理温度太低时不仅带材成相速率慢,而且带材中会出现较多的第二相.第1次热处理后,Bi2223相的转化率应该控制在85%附近,Pb离子进入到Bi2212晶格内,带材中有最少的Bi2201相、最少的其它非超导第二相有利于带材最终性能的提高.     

Bi-2223/Ag超导带材前驱粉与热处理的匹配问题

研究了Bi-2223／Ag高温超导带材的前驱粉与后续热处理工艺之间的匹配问题。实验采用A，B，C3种不同的前驱粉。A粉是成分配比为2223的喷雾热分解单粉，B粉和C粉都是2212加CaCuO，组分的2223双粉。B粉和C粉的区别在于，2212加CaCuO，混合后的除碳处理工艺不同。B粉为800℃，3h，C粉为830℃，10h。利用激光粒度分析仪（RSA）和扫描电镜（SEM）对这3种前驱粉的粒度进行了表征，并用X射线衍射仪（XRD）对用这3种粉分别制成的带材经第1次热处理（HT1）后的2223成相率和相结构进行分析，从而找出它们各自对应的最佳HT1工艺。采用四引线法在77K，0T下测试经中间轧制和第2次热处理（HT2）后的临界电流（五），以确定其对应之最佳HT2工艺。RSA和SEM分析表明：A粉颗粒度明显细小，平均中径粒度为1．5μm，且粒径分布区域集中，B粉约3μm，粒径分布较分散，而C粉为4-5μm。研究结果证明：前驱粉的特性直接影响着超导带材的最终超导性能。一种特定的前驱粉，对应着一种特定的最佳HT1和HT2工艺。只有在二者匹配良好前提下，才能使前驱粉的性能得以发掘。     

熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

双粉法制备高性能Bi—2223／Ag多芯带材

采用主相为２２１２＋ＣａＣｕＯ所谓双粉作为前驱粉,用标准的粉末套管（ＰＩＴ）工艺制备了３７芯,６１芯和８５芯ＢＩ－２２２３银包套多芯带材,研究发现,采用双粉装管缩短了２２２３成相时间,仅用４０ｈ即获２２２３纯相,前驱粉中较大尺寸２２１２片状晶的存在益于Ｃａ,Ｃｕ传质和２２２３织构的提高,通过对加工工艺的精确控制,可有效防止芯丝的不均匀,清除防碍长带制备的芯丝“香肠”状现象,首次实现了双粉法制备高性     

Microstructure and properties of Bi-2223/Ag/Ni tapes

To reduce the production cost of Bi-2223 superconducting tapes, Bi-2223/Ag/Ni tapes were fabricated by the powder-in-tube process. The effect of heat treatment on the microstructure and critical current of the Bi-2223/Ag/Ni tapes were studied. The phase compositions of the samples were characterized using XRD. The microstructure was observed using SEM. Experimental results indicate that higher temperature is more conducive to the formation of Bi-2223 phase at an atmosphere of 8.5% O 2 . After the two-step heat treatment, the critical current of samples is about 67.5 A.     

部分熔化处理工艺对（Bi，Pb）-2223／Ag带材相组成和微结构的影响

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究，分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi，Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响。实验结果显示，在熔化温度下，部分(Bi，Pb)-2212相发生分解，分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr，Ca)Cu2O3相和富(Bi，Pb)液相，与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr，Ca)Cu2O3相快速长大。随着冷却和成相处理，(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸，各相系统达到平衡后，就不再长大，并和部分液相反应，重新生成具有良好取向的(Bi，Pb)-2212相。在成相处理阶段，(Bi，Pb)-2212相转化为(Bi，Pb)-2223相，同时生成的(Bi，Pb)-2223相继承了(Bi，Pb)-2212相的良好取向，使(Bi，Pb)-2223相织构得以改善，致密度得到提高，结果最终带材的性能得到提高。通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51A，而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36A，Ic提高了约40％。     

铋系高温超导粉体的制备

首先采用喷雾热分解法制备了铋系超导粉体，然后对得到的粉体进行焙烧处理，焙烧时采用不同的工艺参数，包括温度、保护气体的氧分压等。利用XRD，SEM等分析手段，研究了焙烧后粉体的粒度分布，形貌，相组成及其均匀性等。最后，采用粉末套管法将焙烧后的超导粉体制备成单芯超导带材，在形变热处理后，带材样品获得了超过30A的临界电流。     

装管密度对Bi-2223／Ag超导带材性能的影响

研究了不同装管密度对Bi-2223／Ag带材(19芯)性能的影响。结果表明：采用压棒装管工艺提高了带材芯丝的填充系统，有利于提高带材的工程电流密度；第一次热处理后带材表面的鼓泡明显比松装带材少，有利于提高电流沿长度方向上的均匀性，更适合制备长带。压棒装管带材与松装带材相比，宽展更大，最终热处理后芯丝致密，孔洞少，而且2223相含量高，最终带材的载流性能好于松装带材。     

电压引线距离对Bi2223/Ag带材I_c和n值测量结果的影响

研究了采用四引线法测量Bi2223/Ag带材的Ic和n值时,电压引线距离对测量结果的影响。实验结果表明,对于同一根Bi2223/Ag带材,在不同的电压引线距离下,采用四引线法测得的Ic和n值(尤其是最小值)结果不同;n值弱点对带材端对端n值的影响比Ic弱点对带材端对端Ic的影响更大;对于百米量级的长带,通过测量带材端对端以及抽样短样的Ic和n值,很难检测出弱点,必须采用四引线法在较小的电压引线距离下逐段检测或者采用非接触连续磁测法进行检测。     

Application of shock waves for the improvement of current-carrying properties of YBCO(123) and Bi(2223) HTSC tapes in magnetic fields

Shock waves with a leading-edge pressure of ～10¹¹ Pa, which were produced in a plasma focus setup, were used to increase the critical current density in YBCO(123) and Bi(2223) HTSC tapes. It was shown that the effect of chemically inactive high-temperature high-density plasma on the HTSC tapes leads to an irreversible increase in the critical current in high magnetic fields. The improvement of the current-carrying properties of the YBCO(123) HTSC tape is confirmed also by the results of scanning Hall magnetometry at 77 K. In particular, in a field of 8 T applied perpendicular to the c axis (H ⊥ c), the increase in the critical current after shock-wave treatment is ～60%. In the case of the Bi(2223) tape, the critical current in a zero field in the sample portion subjected to shock-wave action was found to be twice as high as that in the untreated portion (100 and 50 A, respectively). The increase in the critical current can be related to a number of possible structural transformations of the superconducting core. First of all, an increase in the density of current-carrying core, which leads to an increase in weak bonds at grain boundaries, is possible. In this case, the formation of nanosized defects, which are responsible for an increase in the force of pinning of Abrikosov vortices, is also possible.