混合溶剂法精制奥托金的研究

本文报导了一项采用丙酮、乙酸乙酯,水三元混合溶剂精制奥托金的新方法。本方法在工艺上的一个特点是,采用奥托金转晶后移出溶剂母液的步骤以除去黑索今和树脂类胶状物等杂质。采用本方法制得的产品晶粒美观,棱角清晰,透明度好,颗粒均匀,熔点高,无酸,转晶过程安全可靠,溶剂回收简易,废药可供分离回收。本文还对混合溶剂各组分的作用进行了探讨,并给出了适宜的工艺条件。     

废酸转晶中的废酸用量研究

在醋酸法制备HMX的工艺中，为获得β-HMX晶型，通过改变工艺条件，使废醋酸用量降低了25％，生产周期缩短2h。废酸转晶已具备替代混合溶剂法的条件。     

奥托金的性质及其在火箭固体推进剂中的应用

本文综述了奥托金的性质及单元推进剂性能,並根据其性质论述了它在固体火箭推进剂的应用领域及奥托金推进剂的技术问题。奥托金,学名环四次甲基四硝胺,其结构式为它是一种耐热炸药,可在火箭固体推进剂中作为氧化剂使用。关于这方面已有少数综述性的资料发表。本文综述奥托金应用于火箭固体推进剂的有关性质及技术问题。一、奥托金的性质奥托金是一种白色晶体,一般认为它有四种晶型,常见的为稳定的β单斜晶体,常温至156℃是稳定的。其他三种是亚稳定的α斜方晶体、γ单斜晶体和不稳定的δ单斜晶体。各种晶型能互相转变,並伴随发生体积和热量的变化。随着温度的升高,四种晶型的稳定次序     

第一次奥托金综合工艺研究技术讨论会在京召开

奥托金是当前国外重用的高能炸药。为了加强奥托金工艺研究和多快好省地生产奥托金,本专业情报网于五月十六日至廿日于北京工业学院召开了奥托金综合工艺研究技术讨论会。本网有关生产,科研设计.院校以及部科研,规划领导等十三个单位约卅人参加了会议。会议参加单位都介绍了他们在研究、生产奥托金方面的进展情况和取得的成果。交流的     

阿奇霉素二水合物在水-有机溶剂中溶解度及三元相图测定

采用静态法测定了293.15～323.15 K范围内,阿奇霉素二水合物在丙酮-水和异丙醇-水混合溶剂中的溶解度,并研究阿奇霉素在293.15、298.15、303.15及308.15 K温度下丙酮-水混合溶剂中转晶水活度,根据溶解度特性绘制丙酮-阿奇霉素-水三元相图,溶解度数据用Apelblat方程、λh方程和van’t Hoff方程进行关联。结果表明,阿奇霉素溶解度随着有机溶剂体积分数和温度的升高而增加,转晶水活度随温度的升高增大,阿奇霉素一水二水共存区域随温度的升高减小,Apelblat方程拟合效果更好,R~2≥0.988。关键词:阿奇霉素二水合物;溶解度;转晶水活度;Apelblat方程;三元相图     

超重力法回收火炸药厂的混合溶剂

为回收三元混合溶剂（丙酮、乙酸乙酯、水）对HMX转晶时挥发的部分溶剂（丙酮和乙酸乙酯）,采用高效传质的旋转填料床对其进行了回收利用。考察了转速、液体流量和循环时间对吸收效果的影响。结果表明,转速和液体流量对混合溶剂的吸收有明显影响,实验的最佳操作参数为转速1000r/min,液体流量2m^3/h,液体循环时间12h。旋转填料床对混合溶剂的吸收具有良好的环保和经济价值。     

HMX废酸转晶工艺研究

为降低醋酐法生产ＨＭＸ成本，将废酸转晶法改为一次升降温操作可获得熔点高于２７３℃，酸度低于０．０２％，转晶率高于９０％的ＨＭＸ，减少了废醋酸损失并回收了ＲＤＸ。改进后的废酸转晶法与我国现行混合溶剂转晶法比，生产成本降低２０％－２５％，超过文献记载水平。     

超重力法回收火炸药厂的混合溶剂

为回收三元混合溶剂(丙酮、乙酸乙酯、水)对HMX转晶时挥发的部分溶剂(丙酮和乙酸乙酯),采用高效传质的旋转填料床对其进行了回收利用.考察了转速、液体流量和循环时间对吸收效果的影响.结果表明,转速和液体流量对混合溶剂的吸收有明显影响,实验的最佳操作参数为转速1 000 r/min,液体流量2 m3/h,液体循环时间12 h.旋转填料床对混合溶剂的吸收具有良好的环保和经济价值.     

CL-20晶型转变行为及转晶机理研究进展

从六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20,HNIW)的晶型特征、转晶方式、转晶影响因素、转晶机理等4个方面总结了其晶型转变的国内外研究进展。指出影响CL-20转晶的因素主要有溶剂、温度等;转晶的方向主要由各种晶型之间的吉布斯自由能决定;转晶机理主要通过Ostwald规则和溶液介导相变(SMPT)两个方面进行解释。指出今后转晶研究发展的重点是转晶的热动力学和抑制技术。附参考文献45篇。     

醋酐法制备奥托金和黑索今综合工艺研究(阶段报告)

为适应奥托金扩大使用量的需求,本文提出了建立在KA法制造黑索今和醋酐法制造奥托金基础上的一种综合法新工艺。本研究目的是综合利用原材料,降低醋酐消耗,在一条生产线上提供黑索今及奥托金两种产品。从而提高生产效率,降低奥托金成本。现阶段已从硝化、分离方面进行重点研究,提出了最佳工艺条件,为进一步扩大工业化研究,提供了依据。     

不同结晶体系中PNMAIW对HNIW转晶影响的理论研究

为了从理论上揭示五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(PNMAIW)对六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)转晶的影响,采用分子模拟的方法,设计了PNMAIW的稳定构型,分别研究了硝酸-水体系、乙酸乙酯-正己烷体系和乙酸乙酯-三氯甲烷体系中PNMAIW对HNIW转晶的影响.结果表明,PNMAIW存在4种稳定构型;由于PNMAIW与HNIW各面的键合能远大于溶剂和非溶剂与HNIW各面的键合能,因此,如果转晶体系中存在杂质PNMAIW,PNMAIW更容易接近HNIW的晶面,从而阻碍HNIW在溶液中的转晶.     

奥托金炸药合成及应用研究会议在北京召开

五机部科学研究院子一九八一年一月十五日至十八日在北京召开了奥托金炸药合成及应用研究会议。参加会议的有五机部有关局、院、专业研究所、院校、工厂以及七机部、二机部、化工部有关单位共43名代表。会议交流了奥托金炸药合成工艺及应用研究情况。协调下一步有关科研与生产工作,并促进奥托金在武器装备上能广泛地得到应用。会议共收到学术论文及技术报告十七篇,其中合成研究的四篇,工艺研究的五篇,基础理论研究的三篇,以及应用研究的五篇。自一九七八年奥托金会议以来,有关单位在这方面     

一九七九年总目录

题期(总号)页次47 67 1 1525 科研、专题报告 1。硝基化合物分子密堆积和稳定性2。炸药的熔化分析 3。醋醉法制备奥托金和黑索金综合工艺 研究(阶段报告)4。综合法制备奥托金/黑索金的研究(硝解部分)5。醋醉法制备奥托金/黑索金的研究(分离部分)6。乌洛托品经由二乙酞基二硝基四氮杂 环辛烷制备奥托金(简称DADN法)7。由硝基脉制备HMx的初步研究 8。非醋醉法合成HMX一DPT硝解部分的初步研究9.混合炸药有效使用年限的探索研究10。三氨基硝酸肌热解机理探讨11。扫描电子显微镜(SEM)在双基火药 研究中的应用(第一报)一理论基础与晶析观察1…     

奥托金和某些溶剂络合物的结晶学

本文叙述了有关奥托金(HMX)和某些溶剂络合物的结晶学习性。其中比较详细的讨论了较稳定的HMX和二甲基甲酰胺(DMF)溶剂络合物的结晶学以及HMX和DMF在晶体中堆积方式,它们之间的作用力。本文最后给出了一组鉴定HMX和某些溶剂络合物的X光粉末衍射数据。     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。     

综合法制备奥托金/黑索金的研究(硝解部分)

一、前言奥托金是当前常规炸药的后起之秀。它是比黑素金具有更强的爆炸力的炸药。从四十年代末期开始直至今天,对奥托金的合成方法及制造工艺的研究一直不断地在进行着。现在生产奥托金的典型工艺方法,是从制备黑索金的贝克曼(Bachmann)法基础上发展而来的,我们把它称为醋酐法。其方法是将乌洛托品溶于醋酸中,以硝酸、硝酸铵(将硝酸铵溶解在     

奥托金和某些溶剂络合物的结晶学

本文叙述了有关奥托金(HMX)和某些溶剂络合物的结晶学习性。其中比较详细的讨论了较稳定的HMX和二甲基甲酰胺(DMF)溶剂络合物的结晶学以及HMX和DMF在晶体中堆积方式,它们之间的作用力。本文最后给出了一组鉴定HMX和某些溶剂络合物的X光粉末衍射数据。     

果糖结晶过程优化

通过实验筛选得到适合果糖结晶的混合溶剂,利用中通量结晶仪器Crystalline测定了果糖在水-乙醇（水的摩尔分数为0.39）混合溶剂中的溶解度和介稳区,采用Apelblat方程拟合了溶解度数据。基于热力学数据设计了晶种引晶的果糖冷却结晶工艺,过程优化得到的产品收率可达78.2%以上,纯度可达99%以上,晶体形貌规则,表面光滑,粒度分布窄。当晶体粒径大于100 μm时,利用粒度无关生长的粒数衡算方程建立了果糖连续结晶过程的动力学模型,模型表明晶体生长级数大于成核级数。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

阿奇霉素二水合物在水-有机溶剂中溶解度及三元相图测定

采用静态法测定了293.15～323.15 K范围内，阿奇霉素二水合物在丙酮-水和异丙醇-水混合溶剂中的溶解度，并研究阿奇霉素在293.15、298.15、303.15及308.15 K温度下丙酮-水混合溶剂中转晶水活度，根据溶解度特性绘制丙酮-阿奇霉素-水三元相图，溶解度数据用Apelblat方程、λh方程和van’t Hoff方程进行关联。结果表明，阿奇霉素溶解度随着有机溶剂体积分数和温度的升高而增加，转晶水活度随温度的升高增大，阿奇霉素一水二水共存区域随温度的升高减小，Apelblat方程拟合效果更好，R²≥0.988。